专利名称：含蛇莓有效成分的植物源杀蚊幼虫剂及其制备方法
技术领域：
本发明属于农药技术领域，具体涉及农药制备及加工领域，特别涉及ー种利用植物蛇莓为原料制备的杀蚊幼虫剂及其方法。
背景技术：
蛇莓(Duchesnea indica Focke.)为蔷薇科蛇莓属植物,别名三匹风、鸡冠果、地莓、一点红、蛇含草、宝珠草等。蛇莓为多年生草本植物，蔓生，节上生根，根茎短，粗壮 ’三出复叶，有齿，开黄花，果托鲜红色，膨大如覆盆。蛇莓全草均可入药，具有清热、凉血、消肿、解毒的功效，多用于治疗热病惊痫、咽喉肿痛、咳嗽吐血、疔疮痈肿、蛇虫咬伤、湿疹、痢疾及烫火伤等。另外药理研究表明，蛇莓具 有抗癌、抑菌、增强免疫的效果，对心血管、平滑肌、中枢神经系统、内分泌也有一定的作用。蛇莓适应力強，除高寒、干旱的荒漠地区外，在我国南方、北方广大地区都有分布。在自然条件下，野生于山坡、路边、沟边、田埂等处，长势良好，常形成大片强势群落。目前蛇莓的研究主要集中于其化学成分的提取和分离，公开报道的蛇莓化学成分以酚酸及酚酸酯类、三萜类为主，酚类化合物主要有没食子酸、咖啡酸甲酷、原儿茶酸、赤芍素、短叶苏木酚羧酸，三萜类化合物主要以乌苏酸、委陵菜酸、野薔薇甙等为主。此外还含有
山奈甙——唯--个黄酮类化合物。根据申请人所作的资料检索，蛇莓提取物在农药上的
应用鲜少有报道。
发明内容
本发明的目的在于，提供ー种利用植物蛇莓为原料制备的杀蚊幼虫剂及其方法，不含任何化学农药成分，对人、畜低毒，使用后害虫不易产生抗药性。为实现上述任务，本发明采取的技术方案是一种含蛇莓有效成分的植物源杀蚊幼虫剂，其特征在于，制得的该杀蚊幼虫剂由蛇莓提取物为主要成分并加入助剂配制而成，制剂形态是可溶性液剂或颗粒剂，其中所述的可溶性液剂由以下原料按重量百分比配制蛇莓提取物10% 30%，乳化剂10% 20%，余量为溶剂，原料的重量百分比之和为 100%O所述的可湿性粉剂由以下原料按重量百分比配制蛇莓茎叶细粉40% 60%，润湿剂1% 5%，分散剂5 15%，余量为填料，原料的重量百分比之和为100%。所述的水分散粒剂由以下原料按重量百分比配制蛇莓提取物10% 50%，润湿剂1% 10% ;分散剂2% 10%，崩解剂5 10%，粘结剂1% 5%，其余为载体，原料的重量百分比之和为100%。所述的颗粒剂由以下原料按重量百分比配制蛇莓提取物5% 20%，分散剂1% 5%，粘结剂1% 10%，其余为载体，原料的重量百分比之和为100%。所述的微乳剂由以下原料按重量百分比配制蛇莓提取物10% 30%，溶剂40 84%，表面活性剂1% 20%，原料物质的总和为100%O所述的水乳剂又以下原料按重量百分比配制蛇莓提取物10% 50%，有机溶剂0 30%，表面活性剂5% 20%，防冻剂4% 10%，增稠剂0. 2 1% ;余量为水，原料的重量百分比之和为100%。所述的蛇莓提取物是将蛇莓的茎、叶粉碎，用エ业こ醇提取，提取液经浓缩得到。所述的乳化剂为烷基苯磺酸盐类、烷基酚聚氧こ烯醚类、苯こ基酚聚氧こ烯醚类、聚氧丙烯醚类及其类似物质、蓖麻油与环氧こ烷的加成物、芳烷基酚聚氧こ烯醚甲醛缩合·物中ー种或ー种以上的混合物；所述的有机溶剂为こ酸こ酷、环己酮、こ醇、甲醇、ニ甲基甲酰胺或本领域公知的溶剂中的ー种或ー种以上混合物；所述的润湿剂为烷基芳基磺酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基硫酸盐、磺酰琥珀酸盐、木质素磺酸盐中的ー种或ー种以上的混合物；所述的分散剂为萘磺酸盐甲醛缩合物、木质素及其衍生物磺酸盐、羧甲基纤维素中的ー种或ー种以上的混合物；所述的崩解剂为焦磷酸钠、焦磷酸钾、三聚磷酸钠、磷酸ニ氢钠和多糖中的ー种或ー种以上的混合物；所述的粘结剂为膨润土和蒙脱土 ；所述的填料或载体为滑石粉、白炭黑、硅藻土、膨润土、粒状浮石、珍珠岩、人造粒装载体、煤矸石、蛭石中的ー种或ー种以上的混合物。所述的表面活性剂是本领域常用的各类表面活性物质的ー种或ー种以上的混合物。所述的防冻剂为こニ醇或丙二醇；所述的增稠剂为聚こ烯醇、黄原胶、羧甲基纤维素钠、硅酸铝镁中的ー种或ー种以上的混合物。上述的含蛇莓提取物的植物源杀蚊幼虫剂其特征在于，按以下步骤进行A、将干燥的蛇莓茎、叶粉碎，过40目筛；B、用3 4倍于蛇莓粉碎物质量的エ业こ醇为溶剂，在50 60°C超声提取Ih ；C、用真空浓缩的方法，将蛇莓取物叶浓缩至与蛇莓原料粉碎物等重，得蛇莓提取物；D、在配制釜中，按照配比量将蛇莓提取物、乳化剤、溶剂混合，在配制釜中搅拌透明，经过质量检验即得可溶性液剂；E、将步骤A所得的粗粉碎物用高能粉碎机粉碎，过325目筛，且保证95%以上的粉碎物通过325目筛，粉碎后的细粉和填料、农药助剂按照可湿性粉剂配比量充分混合后，即制成可湿性粉剂；F、按照配比量混合，搅拌均匀后，经粉碎得到目粉，将目粉与粘结剂混合均匀，然后造粒、烘干、筛分，经过质量检验即得水分散颗粒剂。
G、在吸附混合机中，按照颗粒剂配比量将蛇莓提取物、分散剂粘结剂混合，经过质量检验后，即制成颗粒剂。H、在反应釜中，按照微乳剂配比量将蛇莓提取物、有机溶剂、表面活性剤、防冻剂和水混合，在反应釜中搅拌透明，经过质量检验即得微乳剂；I、按照配比量将蛇莓提取物、有机溶剂、表面活性剤、防冻剂、增稠剂和水混合，在高速剪切机的作用下乳化分散，经过质量检验后，即制成水乳剤。本发明的含蛇莓有效成分的植物源杀蚊幼虫剂是ー种新型的杀蚊幼虫剂，对淡色库蚊幼虫具有较好的防治效果，是理想的无公害杀蚊幼虫剂。本发明的优点在于I、蛇莓为天然活性物质，来源于自然，在长期的进化过程中已形成了固有的能量 与物质循环代谢途径，所以施用后无残留，不会引起生物富集；在环境中易降解，对人畜等哺乳动物低毒，对害虫天敌及其它有益生物安全。2、所采用的剂型主要为可溶性液剤、颗粒剂等，不用ニ甲苯等芳烃类溶剂，大大降低了对环境的破坏，降低了施药过程中对施药者的毒害。3、对害虫的作用机理不同于常规农药，害虫不易产生抗药性。
具体实施例方式申请人:在对96种植物杀蚊幼虫活性广泛筛选的基础上，发现蛇莓的杀蚊幼虫活性，其提取物对淡色库蚊幼虫表现出较高的毒杀活性。申请人将蛇莓茎叶细粉或蛇莓提取物为主要成分并加入助剂配制而成，制剂形态是可溶性液剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、颗粒剂、微乳剂或水乳剂；其中所述的可溶性液剂由以下原料按重量百分比配制蛇莓提取物10% 30%，乳化剂10% 20%，余量为溶剤，原料的重量百分比之和为 100% ；所述的可湿性粉剂由以下原料按重量百分比配制 蛇莓茎叶细粉40% 60%，润湿剂1% 5%，分散剂5% 15%，余量为填料，原料的重量百分比之和为100% ；所述的水分散粒剂由以下原料按重量百分比配制蛇莓提取物10% 50%，润湿剂1% 10% ;分散剂2% 10%，崩解剂5% 10%，其余为载体，原料的重量百分比之和为100%;所述的颗粒剂由以下原料按重量百分比配制蛇莓提取物5% 20% ;分散剂1% 5%，粘结剂1% 10%，其余为载体，原料的重量百分比之和为100% ；所述的微乳剂由以下原料按重量百分比配制蛇莓提取物10% 30%，溶剂40% 84%，表面活性剂1% 20%，原料物质的总和为100% ；所述的水乳剂又以下原料按重量百分比配制蛇莓提取物10% 50%，有机溶剂0 30%，表面活性剂5% 20%，防冻剂4% 10%，增稠剂0. 2 1% ;余量为水，原料的重量百分比之和为100%。
为了更清楚的理解本发明以及本发明药剂的药效，以下通过发明人给出的依本发明技术方案所完成的具体的实施例对本发明做进ー步的详细描述，这些仅是本发明较好的实施例，但不限于这些实施例。需要说明的是，在以下的实施例中，蛇莓提取物采用蛇莓茎、叶为原料，用エ业こ醇提取，提取液经浓缩得到。乳化剂可以是烷基苯磺酸盐类、烷基酚聚氧こ烯醚类、苯こ基酚聚氧こ烯醚类、聚氧丙烯醚类及其类似物质、蓖麻油与环氧こ烷的加成物、芳烷基酚聚氧こ烯醚甲醛缩合物中ー种或ー种以上的混合物；有机溶剂为こ酸こ酷、环己酮、こ醇、甲醇、ニ甲基甲酰胺或本领域公知的溶剂中的ー种或ー种以上混合物；润湿剂可以是烷基芳基磺酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基硫酸盐、磺酰琥珀酸盐、木质素磺酸盐中的ー种或ー种以上的混合物； 分散剂可以是萘磺酸盐甲醛缩合物、木质素及其衍生物磺酸盐、羧甲基纤维素中的ー种或ー种以上的混合物；崩解剂可以是焦磷酸钠、焦磷酸钾、三聚磷酸钠、磷酸ニ氢钠和多糖中的ー种或一种以上的混合物；粘结剂可以是膨润土和蒙脱土 ；填料或载体可以是红砖、粘土、炉渣高岭土、硅藻土、白炭黑、粒状浮石、珍珠岩、人造粒装载体、煤矸石、蛭石中的ー种或ー种以上的混合物；表面活性剂是本领域常用的各类表面活性物质的ー种或ー种以上的混合物。所述的防冻剂为こニ醇或丙二醇；所述的增稠剂为聚こ烯醇、黄原胶、羧甲基纤维素钠、硅酸铝镁中的ー种或ー种以上的混合物。实施例I :含蛇莓提取物杀蚊幼虫可湿性液剂的制备称取蛇莓提取物20kg，壬基酚聚氧こ烯醚磷酸酯15kg、こ醇65kg加入配制釜中，充分搅拌至透明，即可得含20%蛇莓的可溶性液剂100kg。实施例2 :含蛇莓提取物杀蚊幼虫可湿性粉剂的制备称取蛇莓粗粉55kg，粉碎至95%过325目筛，将该组织细粉同20kg白碳黑、15kg木质素磺酸钠、IOkg分散剂NNO充分混合后，即可得含55%的蛇莓可湿性杀虫粉剂100kg。实施例3 :含蛇莓提取物杀蚊幼虫水分散粒剂的制备称取蛇莓提取物20kg，加入15kg润湿剂、IOkg木质素、5kg焦磷酸钠、48kg硅藻土搅拌均匀后，经粉碎得到目粉，将目粉与2kg蒙脱土混合均匀，然后造粒、烘干、筛分，经过质量检验即得含20%的蛇莓水分散颗粒剂100kg。实施例4 :含蛇莓提取物杀蚊幼虫颗粒剂的制备称取蛇莓提取物15Kg，加入15Kg分散剂MF、5Kg分散剂ME、65Kg炉渣高岭土混匀，然后造粒、烘干、筛分，经过质量检验即得含15%的蛇莓颗粒剂lOOKg。实施例5 :含蛇莓提取物杀蚊幼虫微乳剂的制备称取蛇莓提取物25kg和20kg壬基酚聚氧こ烯醚磷酸酷，溶于5kg甲醇中，将以上溶液在勻质机中加热至40°C,高速搅拌下加入无离子水50kg ;滴加完毕,再搅拌45min,冷却，即得含25%蛇莓的微乳剂100kg。实施例6 :含蛇莓提取物杀蚊幼虫水乳剂的制备称取蛇莓提取物25kg，用甲醇5kg溶解，在搅拌下加入壬基酚聚氧こ烯醚磷酸酯20kg,搅拌均勻，加入无离子水50kg,即可得含25%的蛇莓水乳剂100kg。上述制备实施例中，蛇莓茎叶细粉或蛇莓提取物的用量只选择了ー种，用于试验考察。当然，在制备可溶性液剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、颗粒剂、微乳剂或水乳剂的制作中，在本发明要求的范围内，均能够得到合格的制剂。实验实施例I :蛇莓こ醇提取物淡色库蚊3龄幼虫的室内活性测定I. I材料与方法I. I. I 试虫 淡色库蚊Culex pipiens pallens,西北农林科技大学无公害农药研究服务中心养殖。I. 1.2供试药剂蛇莓こ醇提取物，由西北农林科技大学无公害农药研究服务中心从蛇莓提取获得。I. 2生测方法 本实验对淡色库蚊幼虫毒杀作用的测定采用WHO推荐的浸液法。具体操作如下測定吋，取蛇莓こ醇提取物用去氯气水稀释成一定倍数的药液。分别在IOOml烧杯中加入25ml去氯气水,然后引入15只大小一致、健康、强壮的淡色库蚊3龄幼虫,最后取药液25ml加入到小烧杯中。置于(26±1) °C、湿度(70±10)%、光照12:12 (L:D)条件下，分别于6h、24h检查结果，计算死亡率和校正死亡率。振动烧杯，并用平头镊子轻触试虫，若试虫不动即判为死亡。每个样品重复三次,每次以相应体积分数的こ醇作溶剂对照，并以清水作空白对照。
死亡电数 死!:率(%)=yxlOO
总虫数
I六本Mハ处理死亡率-対照死亡率 校正死し‘ (%) =-1 ^断甘-χ οο
I-对照死亡率I. 3结果与分析采用浸液法，系统测定了蛇莓こ醇提取物对淡色库蚊3龄幼虫的毒杀活性，统计了 6h、24h的死亡率,并求得毒カ曲线，结果见表I和表2。表I :蛇莓こ醇提取物对淡色库蚊3龄幼虫的毒杀效果
植物名称供试浓度(mg/mL) 校正死亡率(％) Adjusted mortality
Plant nameTested concentration6h24h
蛇莓_1.25__86.67 __100_
_
95.56表2 :蛇莓こ醇提取物对淡色库蚊幼虫24h室内毒カ测定结果
权利要求
1.一种含蛇莓有效成分的植物源杀蚊幼虫剂，其特征在于，制得的该植物源杀蚊幼虫剂由蛇莓茎叶细粉或蛇莓提取物为主要成分并加入助剂配制而成，制剂形态是可溶性液齐 、可湿性粉剂、水分散粒剂、颗粒剂、微乳剂或水乳剂；其中 所述的可溶性液剂由以下原料按重量百分比配制 蛇莓提取物10% 30%，乳化剂10% 20%，余量为溶剂，原料的重量百分比之和为100% ； 所述的可湿性粉剂由以下原料按重量百分比配制 蛇莓茎叶细粉40% 60%，润湿剂1% 5%，分散剂5% 15%，余量为填料，原料的重量百分比之和为100%; 所述的水分散粒剂由以下原料按重量百分比配制 蛇莓提取物:10% 50%，润湿剂:1% 10% ;分散剂2% 10%，崩解剂5% 10%，其余为载体，原料的重量百分比之和为100%; 所述的颗粒剂由以下原料按重量百分比配制 蛇莓提取物5% 20% ;分散剂1% 5%，粘结剂1% 10%，其余为载体，原料的重量百分比之和为100% ； 所述的微乳剂由以下原料按重量百分比配制 蛇莓提取物10% 30%，溶剂40% 84%，表面活性剂1% 20%，原料物质的总和为100% ； 所述的水乳剂又以下原料按重量百分比配制 蛇莓提取物10% 50%，有机溶剂0 30%，表面活性剂5% 20%，防冻剂4% 10%，增稠剂0. 2 1% ;余量为水，原料的重量百分比之和为100%。
2.如权利要求I所述的含蛇莓有效成分的植物源杀蚊幼虫剂，其特征在于，所述的蛇莓提取物采用蛇莓的茎、叶为原料，用工业乙醇提取，提取液经浓缩得到。
3.如权利要求I所述的含蛇莓有效成分的植物源杀蚊幼虫剂，其特征在于 所述的乳化剂为烷基苯磺酸盐类、烷基酚聚氧乙烯醚类、苯乙基酚聚氧乙烯醚类、聚氧丙烯醚类及其类似物质、蓖麻油与环氧乙烷的加成物、芳烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物中一种或一种以上的混合物； 所述的有机溶剂为乙酸乙酯、环己酮、乙醇、甲醇、二甲基甲酰胺或本领域公知的溶剂中的一种或一种以上混合物； 所述的润湿剂为烷基芳基磺酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基硫酸盐、磺酰琥珀酸盐、木质素磺酸盐中的一种或一种以上的混合物； 所述的分散剂为萘磺酸盐甲醛缩合物、木质素及其衍生物磺酸盐、羧甲基纤维素中的一种或一种以上的混合物； 所述的崩解剂为焦磷酸钠、焦磷酸钾、三聚磷酸钠、磷酸二氢钠和多糖中的一种或一种以上的混合物； 所述的粘结剂为膨润土和蒙脱土； 所述的填料或载体为滑石粉、白炭黑、硅藻土、膨润土、粒状浮石、珍珠岩、人造粒装载体、煤矸石、蛭石中的一种或一种以上的混合物； 所述的表面活性剂是本领域常用的各类表面活性物质的一种或一种以上的混合物；所述的防冻剂为乙二醇或丙二醇； 所述的增稠剂为聚乙烯醇、黄原胶、羧甲基纤维素钠、硅酸铝镁中的一种或一种以上的混合物。
4.权利要求I所述的含蛇莓有效成分的植物源杀蚊幼虫剂的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行 A、将干燥的蛇莓茎、叶粉碎，过40目筛； B、用3 4倍于蛇莓粉碎物质量的工业乙醇为溶剂，在50 60°C超声提取Ih； C、用真空浓缩的方法，将蛇莓取物叶浓缩至与蛇莓原料粉碎物等重，得蛇莓提取物； D、在配制釜中，按照配比量将蛇莓提取物、乳化剂、溶剂混合，在配制釜中搅拌透明，经过质量检验即得可溶性液剂； E、将步骤A所得的粗粉碎物用高能粉碎机粉碎，，过325目筛，且保证95%以上的粉碎物通过325目筛，粉碎后的细粉和填料、农药助剂按照可湿性粉剂配比量充分混合后，即制成可湿性粉剂； F、按照配比量混合，搅拌均匀后，经粉碎得到目粉，将目粉与粘结剂混合均匀，然后造粒、烘干、筛分，经过质量检验即得水分散颗粒剂； G、在吸附混合机中，按照颗粒剂配比量将蛇莓提取物、分散剂粘结剂混合，然后造粒、烘干、筛分，经过质量检验后，即制成颗粒剂； H、在反应釜中，按照微乳剂配比量将蛇莓提取物、有机溶剂、表面活性剂、防冻剂和水混合，在反应釜中搅拌透明，经过质量检验即得微乳剂； I、按照配比量将蛇莓提取物、有机溶剂、表面活性剂、防冻剂、增稠剂和水混合，在高速剪切机的作用下乳化分散，经过质量检验后，即制成水乳剂。
全文摘要
本发明公开了一种含蛇莓有效成分的植物源杀蚊幼虫剂，制得的该植物源杀蚊幼虫剂由蛇莓茎叶细粉或蛇莓提取物为主要成分并加入助剂配制而成，制剂形态是可溶性液剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、颗粒剂、微乳剂或水乳剂。本发明含蛇莓提取物的植物源杀蚊幼虫剂药效显著，其活性化合物是天然存在的物质，在长期的进化过程中已形成了固有的能量与物质循环代谢途径，所以施用后无残留，不会引起生物富集；对非靶标生物相对安全；蚊幼虫不易产生抗药性。适用于室内外蚊虫孽生场所及饮用水处理等敏感区域。
文档编号A01N65/34GK102726462SQ20121021288
公开日2012年10月17日 申请日期2012年6月22日 优先权日2012年6月22日
发明者冯俊涛, 张兴, 李慧, 马志卿, 高保卫 申请人:杨凌农科大无公害农药研究服务中心