含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药及制备方法和应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药及制备方法和应用，属于农药领域。本发明要解决的技术问题是提供含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药及制备方法和应用。本发明的含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药，其活性成分由以下重量份的原药材提取而成：西非灰毛豆1份，洋常春藤0.2～4份；其活性成分可以由原药材西非灰毛豆和洋常春藤混合后，共同提取而成；也可以先将西非灰毛豆单独提取得到西非灰毛豆提取物，洋常春藤单独提取得到洋常春藤提取物，再将两种提取物混合而成。本发明含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药能够很好的杀灭鳞翅目昆虫，对于农业生产具有积极意义。
【专利说明】含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药及制备方法和应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药及制备方法和应用，属于农药领域。
【背景技术】
[0002]西非灰毛豆(Tephrosia vogelii),为豆科灰毛豆属下的一个种，多年生灌木状草本，多分枝。全株被白色与黄色长短混杂的茸毛，毛长达1.5毫米。茎木质，直立，具纵棱。羽状复叶长10-25厘米；叶柄长1-3厘米，叶轴上面有沟；托叶披针形，渐尖，长1-1.5厘米，密被茸毛，早落，托叶痕清晰可见；小叶6-14对，椭圆状长圆形或椭圆状披针形，长3-7厘米，宽0.9-1.8厘米，上面被白色平伏絹毛，下面密被黄白色混杂的茸毛，侧脉12-15对；小叶柄长3-5毫米，密被茸毛。总状花序顶生或近枝梢腋生，长10-15厘米，粗壮，密被锈色茸毛。总花梗几等长；花密集；苞片卵形，锐尖，长约1.2厘米，宽约0.9厘米，早落；花长约2.5厘米；花梗长2-2.3厘米；花萼浅杯状，长约12毫米，宽约10毫米，密被茸毛，萼齿长圆形，圆钝头，上方2齿几全连合，长约6毫米，最下方I齿较长，锐尖，长达10毫米，花冠白色，有时紫色，旗瓣外面密被白色絹毛，宽约23毫米，龙骨瓣下缘被毛；子房密被长绒毛，花柱扁平，成锐角内向上弯，两侧具柔毛，柱头点状，胚珠多数。荚果直，线形，密被黄白色茸毛，缝线上较深，锈色，长10-13厘米，宽1.2-1.4厘米，顶端具短喙，有种子12-16粒；种子黑色，平滑，阔卵形，长约7毫米，宽约4.5毫米，厚约3毫米，种脐略偏一端，具一明显环形种阜。
[0003]洋常春藤，又名常春藤、长春藤、钻天蜈蚣(四川乐山地区)、土鼓藤、木茑、百角蜈蚣，属五加科。其茎生气根以攀缘他物，嫩叶以及花序被有星形鳞片，叶有柄，厚质，匍枝之叶稍做三角形，掌状。其果实、种子和叶子均有毒，孩童误食会引起腹痛、腹泻等症状，严重时会引发肠胃发炎、昏迷，甚至导致呼吸困难等。但茎叶也可当发汗剂以及解热剂。叶有香气，形态优美，可在家中作观赏用。
[0004]本发明的发明人经过大量的实验发现，洋常春藤和西非灰毛豆共同提取物或将洋常春藤提取物和西非灰毛豆提取物混合，其中的杀虫活性成分具有协同增效作用，能够很好的杀灭鳞翅目昆虫，对于农业生产具有积极意义。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题是提供含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药及制备方法和应用。
[0006]本发明含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药，其活性成分由以下重量份的原药材提取而成:西非灰毛豆1份，洋常春藤0.2~4份。其中，活性成分优选由以下重量份的原药材提取而成:西非灰 毛豆1份，洋常春藤0.5~2份；更优选为由以下重量份的原药材提取而成:西非灰毛豆1份，洋常春藤0.5~1.5份；进一步优选为由以下重量份的原药材提取而成:西非灰毛豆1份，洋常春藤1份。
[0007]其中，本发明采用的西非灰毛豆和洋常春藤均为中草药植物，为了提高本发明含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药的活性，西非灰毛豆优选干燥的茎叶等地上部分，洋常春藤优选干燥的洋常春藤茎叶等地上部分。
[0008]本发明含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药，其活性成分可以由原药材西非灰毛豆和洋常春藤混合后，共同提取而成；也可以先将西非灰毛豆单独提取得到西非灰毛豆提取物，洋常春藤单独提取得到洋常春藤提取物，再将两种提取物混合而成。为了提高本发明的农药的杀虫性能，其活性成分优选为由西非灰毛豆和洋常春藤混合后共同提取而成。
[0009]进一步的，为了提高含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药的稳定性，本发明的含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药中还包含助剂，所述助剂可采用农药中的常用助剂，如乳化剂、抗冻剂、溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂、稳定剂中的至少一种。
[0010]其中，乳化剂可以采用非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂中的至少一种，所述非离子表面活性剂可以为二苄基联苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙基苯基聚氧乙烯一聚氧丙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、蓖麻油环氧乙烷加成物及其衍生物、多元醇脂肪酸酯及其环氧乙烷加成物等中的至少一种；所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯等中的至少一种，如乳化剂500、601p、602p等；此外，还可以使用市售的乳化剂产品。
[0011]其中，溶剂可以采用水、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲亚砜、松节油、溶剂油、N-甲基吡咯 烷酮、二甲基甲酰胺等中的至少一种。
[0012]其中，抗冻剂可以为甘油、丙二醇、乙二醇、氯化钠、氯化钙、山梨醇等。
[0013]其中，消泡剂为有机硅消泡剂等；所述分散剂为木质素磺酸盐、丙烯酸钠与丙酰胺共聚物、烷基萘磺酸盐、聚羧酸盐类缩合物、脂肪酸甲酯磺酸钠等中的至少一种。
[0014]其中，润湿剂可以为烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、失水山梨醇脂肪酸酯等。
[0015]其中，稳定剂可以为2-环氧丙烷、丁基缩水甘油醚、异丙醇、正丁醇、聚乙二醇等。
[0016]本发明的含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药可以用本领域常规的方法制备成适合农业使用的任意一种剂型，为了便于储存和运输，可以制成微乳剂、水剂或可溶液剂。
[0017]进一步的，优选为由以下重量份的组分组成的可溶液剂:西非灰毛豆和洋常春藤提取物，12份乳化剂1601，5份二甲基亚砜，58份乙醇，其中，西非灰毛豆和洋常春藤提取物为25重量份的原药材提取而成。西非灰毛豆和洋常春藤提取物可以为西非灰毛豆和洋常春藤按比例混合后共同提取得到；也可以按比例称取西非灰毛豆和洋常春藤，单独提取后混合得到。
[0018]为了便于储存和运输，可以将提取物浓缩，得到浓缩液，进而制备成各种剂型，浓缩倍数可以根据实际生产需要自行调整，作为优选方案，西非灰毛豆和洋常春藤提取物由如下方法制备而成:原药材经提取并浓缩至与原药材重量相同。
[0019]本发明解决的第二个技术问题是提供制备含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药的方法。
[0020]本发明的含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药的制备方法由以下步骤组成:
[0021]a、提取:称取西非灰毛豆颗粒和洋常春藤颗粒，混合，按料液比1:3~12g/ml加入溶剂，于60~95°C回流提取，过滤，得提取液，其中，所述溶剂为有机溶剂或水；
[0022]b、制剂:将提取液制成微乳剂、可溶液剂或水剂。
[0023]其中，西非灰毛豆颗粒和洋常春藤颗粒可采用市售的颗粒，也可采用常规方法粉碎西非灰毛豆茎叶等地上部分和洋常春藤茎叶等地上部分得到。为了提高提取的效果，同时节约成本，西非灰毛豆颗粒和洋常春藤颗粒过60~100目筛即可，优选过80目筛。
[0024]进一步的，为了节约成本，同时也为了提高提取效率，a步骤中的料液比优选为1:4~10g/ml,更优选为1:6g/ml。即Ig的西非灰毛豆和洋常春藤颗粒可加入3~12ml溶剂提取，优选加入4~IOml,更优选加入6ml。
[0025]常用的有机溶剂均可用于本发明，为了节约成本，提高溶出率，同时保证提取效率，有机溶剂优选为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿，更优选为无水乙醇。
[0026]为了缩短制备时间，加快提取速率，可在加热回流时进行搅拌，搅拌速度优选为80~100转/分钟。
[0027]进一步的，回流温度优选为75~85°C，更优选为82°C;回流次数为两次，每次回流时间为2.5小时，合并滤液，得提取液。
[0028]本发明还提供本发明的含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药在防治作物虫害中的应用。本发明的含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药，对鳞翅目害虫如菜青虫、小菜蛾、斜纹夜蛾等有良好的防效。
[0029]在实际的农业生产中，为了提高含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药对虫害的防治效果，所述含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药优选应用于植物虫害发生初期；本发明的含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药可按普通的方法施用，喷施于植物叶面上。作为优选方案，施用时将本发明含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药加水稀释至以原药材重量计的活性成分浓度为10~lOO`ppm，即Ig原药材提取后制得的农药，在施用时，加水稀释至10kg，则其活性成分浓度等于IOOppm ;进一步优选稀释至活性成分浓度为20~50ppm喷施于植株叶面，以叶面上出现一层水膜，药液不下滴为宜；优选于3~5天后进行二次施药，一季作物优选连续施用2~3次。
[0030]本发明的含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药由西非灰毛豆提取物和洋常春藤提取物混合而成，或者由西非灰毛豆和洋常春藤共同提取而成，其防效远远高于单一成分的提取物，特别是将西非灰毛豆和洋常春藤混合后共同提取，由于西非灰毛豆和洋常春藤之间具有增溶、助溶作用，共同提取后制成的农药杀虫效果更加显著。
[0031]与现有技术相比，本发明的含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药具有以下优
占-
^ \\\.[0032]1、本发明的含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药具有协同增效作用，对鳞翅目等害虫的防治效果明显。
[0033]2、本发明西非灰毛豆和洋常春藤共同提取或分别提取后混合，制成的农药在速效触杀的同时可以改善作物免疫系统能力，并能显著提高其活力。
[0034]3、本发明以中草药为原料，因而不存在农药残留问题，且害虫很难产生抗性；与单独使用化学源农药相比，对环境友好。
[0035]4、本发明的含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药使用时有效浓度低，成本低廉
MTv ο【具体实施方式】
[0036]本发明含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药，其活性成分由以下重量份的原药材提取而成:西非灰毛豆1份，洋常春藤0.2~4份。其中，活性成分优选由以下重量份的原药材提取而成:西非灰毛豆1份，洋常春藤0.5~2份；更优选为由以下重量份的原药材提取而成:西非灰毛豆1份，洋常春藤0.5~1.5份；进一步优选为由以下重量份的原药材提取而成:西非灰毛豆1份，洋常春藤1份。
[0037]其中，本发明采用的西非灰毛豆和洋常春藤均为中草药植物，为了提高本发明含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药的活性，西非灰毛豆优选干燥的茎叶等地上部分，洋常春藤优选干燥的洋常春藤茎叶等地上部分。
[0038]本发明含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药，其活性成分可以由原药材西非灰毛豆和洋常春藤混合后，共同提取而成；也可以先将西非灰毛豆单独提取得到西非灰毛豆提取物，洋常春藤单独提取得到洋常春藤提取物，再将两种提取物混合而成。为了提高本发明的农药的杀虫性能，其活性成分优选为由西非灰毛豆和洋常春藤混合后共同提取而成。
[0039]进一步的，为了提高含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药的稳定性，本发明的含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药中还包含助剂，所述助剂可采用农药中的常用助剂，如乳化剂、抗冻剂、溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂、稳定剂中的至少一种。
[0040]其中，乳化剂可以采用非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂中的至少一种，所述非离子表面活性剂可以为二苄基联苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙基苯基聚氧乙烯一聚氧丙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、蓖麻油环氧乙烷加成物及其衍生物、多元醇脂肪酸酯及其环氧乙烷加成物等中的至少一种；所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯等中的至少一种，如乳化剂500、601p、602p等；此外，还可以使用市售的乳化剂产品。
[0041]其中，溶剂可以采用水、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲亚砜、松节油、溶剂油、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺等中的至少一种。
[0042]其中，抗冻剂可以为甘油、丙二醇、乙二醇、氯化钠、氯化钙、山梨醇等。
[0043]其中，消泡剂为有机硅消泡剂等；所述分散剂为木质素磺酸盐、丙烯酸钠与丙酰胺共聚物、烷基萘磺酸盐、聚羧酸盐类缩合物、脂肪酸甲酯磺酸钠等中的至少一种。
[0044]其中，润湿剂可以为烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、失水山梨醇脂肪酸酯等。
[0045]其中，稳定剂可以为2-环氧丙烷、丁基缩水甘油醚、异丙醇、正丁醇、聚乙二醇等。
[0046]本发明的含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药可以用本领域常规的方法制备成适合农业使用的任意一种剂型，为了便于储存和运输，可以制成微乳剂、水剂或可溶液剂。
[0047]进一步的，优选为由以下重量份的组分组成的可溶液剂:西非灰毛豆和洋常春藤提取物，12份乳化剂1601，5份二甲基亚砜，58份乙醇，其中，西非灰毛豆和洋常春藤提取物为25重量份的原药材提取而成。西非灰毛豆和洋常春藤提取物可以为西非灰毛豆和洋常春藤按比例混合后共同提取得到；也可以按比例称取西非灰毛豆和洋常春藤，单独提取后混合得到。
[0048]为了便于储存和运输，可以将提取物浓缩，得到浓缩液，进而制备成各种剂型，浓缩倍数可以根据实际生产需要自行调整，作为优选方案，西非灰毛豆和洋常春藤提取物由如下方法制备而成:原药材经提取并浓缩至与原药材重量相同。
[0049]本发明解决的第二个技术问题是提供制备含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药的方法。
[0050]本发明的含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药的制备方法由以下步骤组成:
[0051]a、提取:称取西非灰毛豆颗粒和洋常春藤颗粒，混合，按料液比1:3~12g/ml加入溶剂，于60~95°C回流提取，过滤，得提取液，其中，所述溶剂为有机溶剂或水；
[0052]b、制剂:将提取液制成微乳剂、可溶液剂或水剂。
[0053]其中，西非灰毛豆颗粒和洋常春藤颗粒可采用市售的颗粒，也可采用常规方法粉碎西非灰毛豆茎叶等地上部分和洋常春藤茎叶等地上部分得到。为了提高提取的效果，同时节约成本，西非灰毛豆颗粒和洋常春藤颗粒过60~100目筛即可，优选过80目筛。
[0054]进一步的，为了节约成本，同时也为了提高提取效率，a步骤中的料液比优选为1:4~10g/ml,更优选为1:6g/ml。即Ig的西非灰毛豆和洋常春藤颗粒可加入3~12ml溶剂提取，优选加入4~IOml,更优选加入6ml。
[0055]常用的有机溶剂均可用于本发明，为了节约成本，提高溶出率，同时保证提取效率，有机溶剂优选为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿，更优选为无水乙醇。
[0056]为了缩短制备时间，加快提取速率，可在加热回流时进行搅拌，搅拌速度优选为80~100转/分钟。
[0057]进一步的，回流温度`优选为75~85°C，更优选为82°C;回流次数为两次，每次回流时间为2.5小时，合并滤液，得提取液。
[0058]本发明还提供本发明的含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药在防治作物虫害中的应用。本发明的含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药，对鳞翅目害虫如菜青虫、小菜蛾、斜纹夜蛾等有良好的防效。
[0059]在实际的农业生产中，为了提高含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药对虫害的防治效果，所述含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药优选应用于植物虫害发生初期；本发明的含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药可按普通的方法施用，喷施于植物叶面上。作为优选方案，施用时将本发明含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药加水稀释至以原药材重量计的活性成分浓度为10~lOOppm，即Ig原药材提取后制得的农药，在施用时，加水稀释至10kg，则其活性成分浓度等于IOOppm ;进一步优选稀释至活性成分浓度为20~50ppm喷施于植株叶面，以叶面上出现一层水膜，药液不下滴为宜；优选于3~5天后进行二次施药，一季作物优选连续施用2~3次。
[0060]本发明的含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药由西非灰毛豆提取物和洋常春藤提取物混合而成，或者由西非灰毛豆和洋常春藤共同提取而成，其防效远远高于单一成分的提取物，特别是将西非灰毛豆和洋常春藤混合后共同提取，由于西非灰毛豆和洋常春藤之间具有增溶、助溶作用，共同提取后制成的农药杀虫效果更加显著。
[0061]下面结合实施例对本发明的【具体实施方式】做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。[0062]实施例1含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药的制备
[0063]a、提取:称取干燥的西非灰毛豆茎叶和洋常春藤茎叶，混合，粉碎，过80目筛，加入提取溶液，回流提取两次，过滤，合并滤液，浓缩，使提取液重量等于原药材的重量，得到提取液cl-01~cl-06 ;其中，各参数见表1 ;
[0064]b、制剂:在提取液cl-01~cl-06中加入表2中助剂，搅拌均匀，得含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药CL-Ol~CL-06。
[0065]表1西非灰毛豆和洋常春藤提取物的制备工艺参数
[0066]
【权利要求】
1.含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药，其特征在于，其活性成分由以下重量份的原药材提取而成:西非灰毛豆1份，洋常春藤0.2~4份。
2.根据权利要求1所述的含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药，其特征在于，其活性成分由以下重量份的原药材提取而成:西非灰毛豆1份，洋常春藤0.5~2份；优选为西非灰毛豆1份，洋常春藤0.5~1.5份；更优选为西非灰毛豆1份，洋常春藤1份。
3.根据权利要求1或2所述的含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药，其特征在于:其活性成分由西非灰毛豆和洋常春藤混合后共同提取而成；或由西非灰毛豆提取得到的西非灰毛豆提取物、洋常春藤提取得到的洋常春藤提取物混合而成。
4.根据权利要求1~3任一项所述的含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药，其特征在于:所述含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药为微乳剂、水剂或可溶液剂。
5.根据权利要求1~4任一项所述的含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药，其特征在于:所述含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药中还包含助剂，所述助剂为乳化剂、抗冻剂、溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂、稳定剂中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药，其特征在于:所述可溶液剂由以下重量份的组分组成:西非灰毛豆和洋常春藤提取物，12份乳化剂1601，5份二甲基亚砜，58份乙醇，其中，西非灰毛豆和洋常春藤提取物为25重量份的原药材提取而成；西非灰毛豆和洋常春藤提取物优选由如下方法制备而成:原药材经提取并浓缩至与原药材重量相同。
7.制备权利要求1~6任一项所述的含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药的方法，其特征在于由以下步骤组成: a、提取:称取西非灰毛豆颗 粒和洋常春藤颗粒，混合，按料液比1:3~12g/ml加入溶剂，于60~95°C回流提取，过滤，得提取液，其中，所述溶剂为有机溶剂或水； b、制剂:将提取液制成微乳剂、可溶液剂或水剂。
8.根据权利要求7所述的制备含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药的方法，其特征在于:所述a步骤中，西非灰毛豆颗粒和洋常春藤颗粒过60~100目筛，优选过80目筛；料液比为1:4~10g/ml，优选为l:6g/ml ;有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿，优选为无水乙醇；回流温度为75~85°C，优选为82°C ;回流次数为两次，合并滤液，得提取液。
9.权利要求1~6任一项所述的含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药在防治作物虫害中的应用。
10.根据权利要求9所述的含西非灰毛豆和洋常春藤提取物的农药在防治作物虫害中的应用，其特征在于:所述虫害为鳞翅目害虫；应用时，加水稀释至以原药材重量计的活性成分浓度为10~lOOppm，优选加水稀释至以原药材重量计的活性成分浓度为20~50ppm。
【文档编号】A01P21/00GK103704276SQ201310745538
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年12月30日 优先权日:2013年12月30日
【发明者】何其明, 王云海, 杜波, 任丹 申请人:成都新朝阳作物科学有限公司