一种制备磷酸二氢钾副产草莓专用肥的生产方法
【专利摘要】本发明涉及化工【技术领域】，尤其是一种制备磷酸二氢钾副产草莓专用肥的生产方法，通过对湿法磷酸制备磷酸二氢钾的温度等系数进行改变，提高磷酸二氢钾产品的纯度，同时可以生产出含有N、P、K化合态的复混肥，并且将滤液调节为酸性，加入甲醛溶液制作一种控释复混肥。该方法不仅可以提高磷酸二氢钾的纯度，生产出的该草莓专用肥的吸收率好，同时生产出的该草莓专用肥能够满足草莓生长周期中各个时期的营养需要，大大地增加了草莓产量，是高效的复混肥。
【专利说明】-种制备磯酸二氨钟副产草菅专用肥的生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工【技术领域】，尤其涉及一种制备磯酸二氨钟副产草霉专用服的生产 方法。
【背景技术】
[0002] 磯酸二氨钟，广泛适用于各类型经济作物、粮食、瓜果、蔬菜等几乎全部类型的作 物，具有显著增产增收、改量优化品质、抗倒伏、抗病虫害、防治早衰等许多优良作用，并且 具有克服作物生长后期根系老化吸收能力下降而导致的营养不足的作用，属新型高浓度磯 钟二元素复合服料，是农业上的高效磯钟复合服。目前国内很多服料厂家都在生产磯酸二 氨钟复合服，其生产方法主要有中和法、萃取法、离子交换法、复分解法、直接法、结晶法和 电解法等，其中复分解法包括热法磯酸和湿法磯酸制取磯酸二氨钟，而热法磯酸成本较大， 不宜作为广泛推广，因此，湿法磯酸生产磯酸二氨钟产品成为了主要的方法，湿法磯酸制磯 酸的基本步骤如下：
[0003] 反应式一：
[0004] CO (NHa) 2+H3PO4 = CO (NH2) 2- H3PO4
[0005] 反应式二
[0006] CO (NH2) 2- H3PO4+KOH = KH2PO4+H2O+CO (NH2) 2
[0007] 在整个反应在40?8(TC下反应，大量的碳醜胺在反应结束后未发生任何变化，同 时由于碳醜胺溶解度很高，在2(TC时，其溶解度为85g/100ml (详见《磯服与复合服》第20 卷第6期一化学服料溶解度与复混服生产工艺），同时碳醜胺的溶解度随温度的升高而 增大，故此滤液中含有的碳醜胺在通过降温晶体析出后，滤液中还含有大量未析出的碳醜 胺、K\ HsPCV、HP〇/\ PO/^,如果直接做废水排出，既浪费资源，又会造成资源的浪费，同时， 析出的磯酸氨二钟晶体的纯度不高。
[0008] 草霉，又叫凤梨草霉、红霉、洋霉、地霉等，在广东及港澳地区则是将草霉的英文 "Strawberry"直接音译为"dr多啤梨"。拉了文名为RragariaXananassaDuch.。醫薇科、 草霉属多年生草本，一种红色的花果。草霉的外观呈也形，鲜美红嫩，果肉多汁，含有特殊的 浓郁水果芳香。草霉营养价值高，含丰富的维生素C，有帮助消化的功效，与此同时，草霉还 可W巩固齿銀，清新口气，润泽喉部。春季人的肝火往往比较胚盛，吃点草霉可W起到抑制 作用。另外，草霉最好在饭后吃，因为其含有大量果胶及纤维素，可促进胃肠蠕动、帮助消 化、改善便秘，预防持疮、肠癌。常规的草霉施服主要是在两个时期进行，一是在种植前用有 机服作为基服，二是在草霉开花后定期对草霉喷洒一定浓度的碳醜胺喷洒，其能促使草霉 果实较大，但是有很多缺点，如草霉果实虽然很大，由于是碳醜胺短期催长的效果，其营养 成分不高，同时对草霉植株也是一大伤害。
[0009] 也用运用普通的氮磯钟复合服作为草霉服料的，但是据报道：
[0010] 碳醜胺、碳馈的植物吸收利用率是；20%-46% ;
[0011] 磯服（二馈、一馈、重巧）的植物吸收利用率是；10%-25% ;
[0012] 普通钟服的植物吸收利用率是：45%-60%。
[0013] 未吸收的混合服，容易造成±壤板结，同时混合服的的释放和损失过快，前期会造 成草霉的疯长，后期由于草霉疯长W及因雨水浸泡或服料自身分解，造成±壤中的营养无 法供给草霉的需要，造成草霉的长势减缓或者停歇。
[0014] 针对湿法磯酸生产磯酸二氨钟过程中，磯酸二氨钟的纯度不高，滤液中还含有大 量未析出的碳醜胺、K\ HsPCV、HP042\ 等物质，本发明的研究者从大量的现有技术文献 W及多年的探索与研究，并对传统草霉专用服的成分含量W及草霉的吸收情况进行研究， 有效地探讨出从湿法磯酸生产磯酸二氨钟的滤液中制取草霉专用服，解决湿法磯酸生产磯 酸二氨钟的纯度不高，滤液中有效成分无法利用等问题，同时该专用服的吸收率好和可控 释的效果，在国内服料生产中，未见报道。
【发明内容】
[0015] 针对W上技术问题，本发明提供了一种制备磯酸二氨钟副产草霉专用服的生产方 法，通过独特的工艺生产设计，提高磯酸二氨钟的纯度，同时充分利用湿法磯酸制磯酸二氨 钟的有效成分，制取出适合草霉生长的草霉专用服。
[0016] 本发明是通过W下技术方案实现的：
[0017] 本发明提供的一种制备磯酸二氨钟副产草霉专用服的生产方法，主要包括W下步 骤：
[001引 1)采用磯酸与碳醜胺混合，并W升温速度为3?8C /min从8(TC升温至160。 揽拌反应4-化，分离得到中间体；再采用该中间体与碱性钟盐按照摩尔比为1 : (1.1-1. 4) 混合，调节抑值为8. 5-9. 0,反应结束后，进行冷却结晶过滤处理，使滤液在冷却结晶器中 循环结晶处理，获得的滤饼为磯酸二氨钟产品，检测滤液中的成分含量；
[0019] 2)向滤液中加入甲酵溶液，用氨氧化钟溶液、磯酸溶液和硝酸溶液调节溶液的 抑值和氮、磯、钟成分的含量，当检测到溶液中的抑值在3. 5?4. 0,当氮成分的含量为 20-25%、磯成分含量为4?9%、钟成分含量为10-14%时，将温度升至55?75°C，揽拌 10 ?30min ;
[0020] 扣将步骤。中得到的溶液降温至15?20。进行结晶处理，得到化合态复合服 初成品，所述的化合态复合服初成品含有1根的磯酸钟复合服。 L '0' \〇郑4 一
[0021] 4)将化合态复合服初成品进行造粒，然后进行烘干制成草霉专用服。
[0022] 所述的磯酸与碳醜胺混合的按照摩尔比为（1.2-1. 5) : 1
[0023] 所述的加入的甲酵溶液与溶液中的碳醜胺的摩尔比为（0.3?0.5) : 1，
[0024] 所述的氨氧化钟溶液的浓度为10?15%。
[00巧]所述的磯酸溶液的浓度为10?15%。
[0026] 所述的硝酸溶液调节溶液25?30 %。
[0027] 所述的结晶处理为；当化合态复合服初成品中的氮成分的含量为18-23%、磯成 分含量为3-8%、钟成分含量为8-13%时，停止结晶。
[0028] 所述的化合态复合服初成品富含
【权利要求】
1. 一种制备磷酸二氢钾副产草莓专用肥的生产方法，主要包括以下步骤： 1) 采用磷酸与碳酰胺混合，并以升温速度为3?8°C /min从80°C升温至160°C，搅拌反 应4-5h，分离得到中间体；再采用该中间体与碱性钾盐按照摩尔比为I : (1. 1-1. 4)混合， 调节PH值为8. 5-9. 0,反应结束后，进行冷却结晶过滤处理，使滤液在冷却结晶器中循环结 晶处理，获得的滤饼为磷酸二氢钾产品，检测滤液中的成分含量； 2) 向滤液中加入甲醛溶液,用氢氧化钾溶液、磷酸溶液和硝酸溶液调节溶液的pH值和 氮、磷、钾成分的含量，当检测到溶液中的pH值在3. 5?4. 0,当氮成分的含量为20-25%、 磷成分含量为4?9%、钾成分含量为10-14%时，将温度升至55?75°C，搅拌10?30min ; 3) 将步骤2)中得到的溶液降温至15?20°C，进行结晶处理，得到化合态复合肥初成 品，所述的化合态复合肥初成品含有
根的磷酸钾复合肥。 4) 将化合态复合肥初成品进行造粒，然后进行烘干制成草莓专用肥。
2. 如权利要求1所述的一种制备磷酸二氢钾副产草莓专用肥的生产方法，其特征在 于：磷酸与碳酰胺混合的按照摩尔比为（1.2-1. 5) : 1。
3. 如权利要求1所述的一种制备磷酸二氢钾副产草莓专用肥的生产方法，其特征在 于：所述的加入的甲醛溶液与溶液中的碳酰胺的摩尔比为（0.3?0.5) : 1。
4. 如权利要求1所述的一种制备磷酸二氢钾副产草莓专用肥的生产方法，其特征在 于：所述的氢氧化钾溶液的浓度为10?15%。
5. 如权利要求1所述的一种制备磷酸二氢钾副产草莓专用肥的生产方法，其特征在 于：所述的磷酸溶液的浓度为10?15%。
6. 如权利要求1所述的一种制备磷酸二氢钾副产草莓专用肥的生产方法，其特征在 于：所述的硝酸溶液调节溶液25?30%。
7. 如权利要求1所述的一种制备磷酸二氢钾副产草莓专用肥的生产方法，其特征在 于：所述的结晶处理为：当化合态复合肥初成品中的氮成分的含量为18-23%、磷成分含量 为3-8%、钾成分含量为8-13%时，停止结晶。
8. 如权利要求7所述的一种制备磷酸二氢钾副产草莓专用肥的生产方法，
【文档编号】C05G1/00GK104326458SQ201410478852
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年9月19日 优先权日:2014年9月19日
【发明者】陈肖虎, 廖吉星, 赵伟毅, 石秀明, 李军旗, 彭宝林, 曾舒, 朱飞武, 黄芳, 唐晓宁 申请人:贵州大学, 贵阳中化开磷化肥有限公司, 贵州科鑫化冶有限公司