凝胶状暗黑鳃金龟性诱剂缓释剂型及其制备方法和应用与流程

本发明涉及一种性诱剂缓释剂型及其制备方法和应用，具体涉及一种凝胶状暗黑鳃金龟缓释性诱剂及其制备方法和应用。

背景技术：

暗黑鳃金龟是一种分布非常广泛的农林业害虫，危害性居各类金龟子之首。暗黑鳃金龟一年发生一代，成虫属夏季发生型，一般羽化的成虫在6月上中旬开始发生，8月中下旬结束。成虫取食榆树、杨树、柳树、槐树等树叶，具有暴食性特点。幼虫主要取食花生、大豆、薯类、麦类等多种作物中的地下部分，常造成作物大面积减产甚至绝收，因此一直是虫害防治工作的重点。同时，由于其幼虫主要在地下为害，具有隐蔽性强的特点，也给防治工作带来极大困难。常规的化学防治方法容易产生农药残留、环境污染、害虫抗药性等问题；杀虫灯等物理防治方法则具有同时杀伤天敌的弊端。在暗黑鳃金龟成虫活动期，利用性诱剂诱捕其成虫，是一种“地下害虫地上治”的新型绿色防控技术，具有广阔的应用前景。在非缓释型诱芯(ZL201120387584.4)基础上，本课题组又研制了持效期在30天的具有一定释放规律的缓释剂型(ZL201410075001.2)，农民不必每天去田间更换诱芯，大大解放了农民的劳动量，降低了该防治技术的人工成本。但是，暗黑鳃金龟成虫主要活动期长达两个月以上，目前并没有一次使用即可基本覆盖暗黑鳃金龟整个成虫活动期的高效缓释剂型。

技术实现要素：

本发明目的是针对上述现有技术上存在的不足，提供一种持效期基本覆盖暗黑鳃金龟整个成虫活动期、高效的、释放按一定规律的凝胶状暗黑鳃金龟缓释性诱剂缓释剂型。

本发明所述的一种凝胶状暗黑鳃金龟性诱剂缓释剂型，主要由以下原料制备而成：性诱剂有效成分、缓释凝胶载体和溶剂；所述性诱剂有效成分与缓释凝胶载体固含量的质量比为1：0.2-0.6；所述缓释凝胶载体固含量与溶剂的质量体积比为1：5-20；

所述性诱剂有效成分为质量比5-7：1的L-异亮氨酸甲酯和(R)-(-)-芳樟醇；

所述缓释凝胶载体为质量比1：0.1-0.4的羟丙甲基纤维素(简写HPMC)和羟丙甲基纤维素邻苯二甲酸酯(简写HPMCP)；

所述溶剂为体积比1：10-20的乙醇和去离子水。

进一步地，所述L-异亮氨酸甲酯粒径≤420μm(40目)，由于与另一成分(R)-(-)-芳樟醇二者比例量相差较大，为使二者均匀混合，故采用细粉过筛法筛除不易混匀的粗粉。

进一步地，所述缓释剂型中还含有占总重0.1-0.5％苹果香精以增加诱虫数。

本发明所述缓释剂型中凝胶状暗黑鳃金龟缓释性诱剂组分使用的载体为羟丙甲基纤维素和羟丙甲基纤维素邻苯二甲酸酯组合成的凝胶。羟丙甲基纤维素邻苯二甲酸酯是以羟丙基甲基纤维素为骨架，与邻苯二甲酸酐进行酯化的产物。HPMCP易于乙醇中形成饱和骨架型凝胶，具有骨架型结构，并具有良好的贮存稳定性。HPMC同样为骨架型载体，易于水中形成凝胶，但HPMC在水中形成的凝胶阻滞药物的能力小于HPMCP。HPMCP于乙醇中形成凝胶时，要用无水乙醇溶胀，成本较高。当HPMCP形成乙醇凝胶后易与HPMC水凝胶混合，所以利用两者的优点配合并弥补不足，既能利用HPMCP的阻滞作用，又能利用HPMC于水中易溶胀形成凝胶的特性，节约成本。因此，本发明采用羟丙甲基纤维素邻苯二甲酸酯及羟丙甲基纤维素作为主要缓释凝胶载体，将暗黑鳃金龟性信息素制备成凝胶状缓释剂型。利用乙醇及去离子水的环保、低毒、廉价等优点，使性信息素更均匀分散，并按一定速度释放，在成虫繁殖及活动期内均匀释放以期望达到诱虫的目的。

本发明的另一个目的是提供所述的凝胶状暗黑鳃金龟性诱剂缓释剂型的制备方法，按照以下步骤进行：

(1)配制凝胶载体：将处方量的HPMC与0-10℃去离子水混匀，并于0-10℃下放置，直至形成透明凝胶；将处方量的HPMCP与0-10℃无水乙醇混匀并于0-10℃下放置，直至形成凝胶，然后加入到HPMC凝胶中，搅拌均匀，得到凝胶载体；

(2)(R)-(-)-芳樟醇的加入：称取处方量(R)-(-)-芳樟醇，将凝胶载体以等量递加的方式加入到其中，搅拌均匀；

(3)L-异亮氨酸甲酯的加入：将L-异亮氨酸甲酯与步骤(2)得到的混合凝胶充分混搅均匀，至形成均匀的混合物；

(4)缓释剂型的获得：将步骤(3)得到的混合物静置2h及以上，若凝胶不分层，说明缓释剂型制备成功，备用。

其中，步骤(1)中HPMC和HPMCP都是在0-10℃的温度下进行溶胀，在该温度下以保障其充分溶胀。

步骤(2)中采用等量递加的方法比一次性加入更能充分混匀。

对于步骤(2)、(3)，由于性诱剂有效成分中的(R)-(-)-芳樟醇为液体，L-异亮氨酸甲酯为固体，且两者用量相差较大，因此将两者分别依次形成凝胶，以保证混合均匀。

进一步地，所述缓释剂型中还含有占总重0.1-0.5％苹果香精，苹果香精在步骤(3)后加入并充分混匀。

本发明的另一个目的是提供所述的凝胶状暗黑鳃金龟性诱剂缓释剂型的应用，当应用于诱捕暗黑鳃金龟时，应确保缓释剂型中含性诱剂有效成分3.5g-30g，优选25g-30g。

本发明的优点在于：

相对于现有暗黑鳃金龟性诱剂剂型，本发明采用新型辅料HPMCP和HPMC制备凝胶状缓释剂型，除具有剂量保存可靠、释放规律明显、绿色环保等优点外，可以作为一次性使用即可基本覆盖暗黑鳃金龟整个成虫活动期的高效缓释剂型，对于暗黑鳃金龟的诱捕作用效果达60天之久，克服了现有剂型持效期短、浪费人力成本的缺点。本发明剂型的制备工艺简单、分装方便，具有规模化生产的可行性，有利于大规模推广，具有明显的经济意义和生态意义。

附图说明

图1是本发明暗黑鳃金龟性诱剂缓释剂型中苹果香精对大田诱虫影响的对比统计；

图2是本发明不同剂量的暗黑鳃金龟凝胶状性诱剂大田诱虫效果对比图；

图3是本发明暗黑鳃金龟性诱剂缓释剂型的释放曲线。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1-4按照表1进行配料，并按照以下步骤进行制备。

表1实施例1-4配料表

将实施例1-4的组份按照以下方法步骤制备凝胶缓释剂型：

(1)配料：按照表1称取或量取各组份：其中L-异亮氨酸甲酯的粒径≤420um(40目)；

(2)配制凝胶载体：将HPMC与0-10℃去离子水混匀，并于0-10℃下放置，直至形成透明凝胶；将HPMCP与0-10℃无水乙醇混匀并于0-10℃下放置，直至形成凝胶，然后加入到HPMC凝胶中，搅拌均匀，得到凝胶载体；

(3)(R)-(-)-芳樟醇的加入：称取处方量(R)-(-)-芳樟醇，将凝胶载体以等量递加的方式加入到其中，搅拌均匀；

(4)L-异亮氨酸甲酯的加入：将L-异亮氨酸甲酯与步骤(3)得到的混合凝胶充分混搅均匀，至形成均匀的混合物；

(5)缓释剂型的获得：将步骤(4)得到的凝胶产品放置2h，确定凝胶不出现分层后，装于瓶中备用。

特别地，实施例4在步骤(3)后加入苹果香精，搅拌均匀，再进行步骤(4)。

本实施例1-4凝胶状暗黑鳃金龟性诱剂缓释剂型田间诱捕效果：于2016年6至8月份，在山东省花生研究所莱西试验田进行大田诱捕试验。以实施例1-4制得的缓释剂型作为实验组，性诱剂有效成分的含量分别为3.5g、25g、30g、25g。以非缓释型诱芯即常规的脱脂棉型诱芯作为对照，该对照诱芯每个含有2ml浓度为180mg/ml暗黑鳃金龟性信息素有效成分。实验设置3次重复。诱捕器之间间距60米。试验期间为保证对照诱芯的诱捕效果每晚更换新的对照诱芯，于傍晚7点前放置到每台诱捕器的收集袋中；凝胶状暗黑鳃金龟性诱剂缓释剂型放置于田间后不再更换。每晚调查记载各个诱捕器中所诱到的虫数。

由图1和图2可得，本凝胶状暗黑鳃金龟缓释性诱剂诱虫效果良好，诱虫持效期可达60天以上。加入苹果香精后诱虫数量高于不加苹果香精的处方。

实施例5本凝胶状暗黑鳃金龟缓释性诱剂实验室缓释效果研究：

将实施例2中制备好的缓释制剂置于自然条件下释放，每5天回收样品，利用紫外分光光度法测定性诱剂有效成分的残余量，得其残余量与时间关系的释放曲线图(图3)。由图3可得，在65天内，残余量与时间呈二次三项式规律关系，释放曲线为y＝0.0086x²-1.4182x+77.969，R²＝0.9955。且在第65天时，性诱剂有效成分的残余量仍有20％，约5g，足够满足诱虫需求量。

上述实施方式旨在举例说明本发明可为本领域专业技术人员实现或使用，故本发明包括但不限于上述实施方式，任何符合本权利要求书或说明书描述，符合与本文所公开的原理和新颖性、创造性特点的方法、工艺、产品，均落入本发明的保护范围之内。