本发明涉及冬小麦田一年生杂草防治
技术领域：
，具体是涉及一种甲基碘磺隆钠盐和酰嘧磺隆复配水分散粒剂及其制备方法。
背景技术：
：目前，现有的用于冬小麦田一年生杂草防治的除草组合物，例如中国专利“cn103960267a”公开了一种“含有噻吩磺隆和啶磺草胺的除草组合物”，其包括活性成份噻吩磺隆和啶磺草胺，其余为农药助剂，噻吩磺隆和啶磺草胺的质量份数比为1：5～5：1，噻吩磺隆和啶磺草胺质量总和在除草组合物中的质量百分比为3％～80％。根据应用需要，可制备成可分散油悬浮剂、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂中的一种，用于防除冬小麦田一年生禾本科及阔叶杂草。另外，中国专利“cn103931632a”公开了一种“含有唑啉草酯和啶磺草胺的除草组合物”，其包括活性成份唑啉草酯和啶磺草胺，其余为农药助剂。唑啉草酯和啶磺草胺的质量份数比为1：5～5：1，唑啉草酯和啶磺草胺质量总和在农药组合物中的质量百分比为5％～70％。根据应用需要，可制备成可分散油悬浮剂、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂中的一种，用于防除冬小麦田一年生禾本科及部分阔叶杂草。发明人经过长期试验验证，该上述几种除草组合物主要存在如下缺陷：1)、通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对冬小麦田一年生杂草无法起到良好的防治效果。2)、针对上述几种除草组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同问题的缺陷。例如，制成的可湿性粉剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使作物局部产生药害，其主要原因在于助剂和填料的选择均存在不同的缺陷。3)、复配问题，通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热贮稳定性试验以及共毒系数测定发现，均无法达到明显的加成增效作用。技术实现要素：本发明的目的之一在于提供一种甲基碘磺隆钠盐和酰嘧磺隆复配水分散粒剂，该水分散粒剂设计合理，对冬小麦田一年生杂草的防治效果佳，且可实现甲基碘磺隆钠盐和酰嘧磺隆的明显增效作用。为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种甲基碘磺隆钠盐和酰嘧磺隆复配水分散粒剂，由以下重量份的组分制成：甲基碘磺隆钠盐是农药的一种，是德国拜耳作物科学公司采用最新的安全剂技术，继世玛之后在中国市场推出的又一全新苗后选择性小麦田除草剂。适宜作物为小麦；对禾谷类作物安全，对后茬作物无影响，对环境、生态的相容性安全性极高。酰嘧磺隆适宜作物为春小麦、冬小麦，硬质小麦、大麦、稞麦、燕麦等，以及草坪和牧场。对禾谷类作物安全，对后茬作物玉米等安全。适用范围为防治小麦、玉米田阔叶杂草。使用方法：在小麦出苗前杂草2-5叶期施药，冬小麦用22.5-30.0克/公顷,春小麦26.3-30.0克/公顷(有效成分计)，常规喷雾处理。本发明的甲基碘磺隆钠盐和酰嘧磺隆复配水分散粒剂，其有益效果表现在：1)、本发明制备的水分散粒剂在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。2)、通过实验验证，甲基碘磺隆钠盐和酰嘧磺隆以1：4配比混用所复配的6.25％时的甲基碘磺隆钠盐和酰嘧磺隆复配水分散粒剂，可起到明显加成增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显加成增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。本发明的另一目的在于提供一种甲基碘磺隆钠盐和酰嘧磺隆复配水分散粒剂的制备方法，将除聚乙二醇之外的原料混合，经超微气流粉碎机粉碎成粉体，加入流化床干燥造粒机中，用聚乙二醇在50-70℃的流化床中进行造粒，在干燥机中进行干燥，筛分后得到产品，然后取样分析，合格后，计量、包装、入库。本发明的甲基碘磺隆钠盐和酰嘧磺隆复配水分散粒剂的制备方法，制备工艺较为简便，易于工业化生产。具体实施方式以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发明所作的举例和说明，所属本
技术领域：
的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。一、甲基碘磺隆钠盐和酰嘧磺隆复配水分散粒剂的制备，以及各实施例所制备的水分散粒剂的各项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。实施例16.25％甲基碘磺隆钠盐和酰嘧磺隆复配水分散粒剂，各组分及其重量份如下：成分重量份甲基碘磺隆钠盐1.25酰嘧磺隆5木质素磺酸钙盐16聚羧酸盐8烷基萘磺酸盐6硫酸铵10聚乙二醇4高岭土补足至100份制备方法：将除聚乙二醇之外的原料混合，经超微气流粉碎机粉碎成粉体，加入流化床干燥造粒机中，用聚乙二醇在60℃的流化床中进行造粒，在干燥机中进行干燥，筛分后得到产品，然后取样分析，合格后，计量、包装、入库。实施例26％甲基碘磺隆钠盐和酰嘧磺隆复配水分散粒剂，各组分及其重量份如下：成分重量份甲基碘磺隆钠盐1.25酰嘧磺隆4.75木质素磺酸钙盐16聚羧酸盐8烷基萘磺酸盐6硫酸铵10聚乙二醇4高岭土补足至100份制备方法同实施例1。实施例35.75％甲基碘磺隆钠盐和酰嘧磺隆复配水分散粒剂，各组分及其重量份如下：成分重量份甲基碘磺隆钠盐1酰嘧磺隆4.75木质素磺酸钙盐16聚羧酸盐8烷基萘磺酸盐6硫酸铵10聚乙二醇4高岭土补足至100份制备方法同实施例1。实施例46.5％甲基碘磺隆钠盐和酰嘧磺隆复配水分散粒剂，各组分及其重量份如下：成分重量份甲基碘磺隆钠盐1.5酰嘧磺隆5木质素磺酸钙盐16聚羧酸盐8烷基萘磺酸盐6硫酸铵10聚乙二醇4高岭土补足至100份制备方法同实施例1。实施例56.75％甲基碘磺隆钠盐和酰嘧磺隆复配水分散粒剂，各组分及其重量份如下：制备方法同实施例1。实施例66.25％甲基碘磺隆钠盐和酰嘧磺隆复配水分散粒剂，各组分及其重量份如下：成分重量份甲基碘磺隆钠盐1.25酰嘧磺隆5桑根皮素0.5木质素磺酸钙盐16聚羧酸盐8烷基萘磺酸盐6硫酸铵10聚乙二醇4高岭土补足至100份制备方法：将除聚乙二醇之外的原料混合，经超微气流粉碎机粉碎成粉体，加入流化床干燥造粒机中，用聚乙二醇在60℃的流化床中进行造粒，在干燥机中进行干燥，筛分后得到产品，然后取样分析，合格后，计量、包装、入库。实施例1～6所制备的甲基碘磺隆钠盐和酰嘧磺隆复配水分散粒剂，产品各项技术指标的检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。表16个实施例制备产品各项技术指标的检测结果表26个实施例制备产品热贮稳定性试验结果通过表1和2可以看出，实施例1和6制备的产品在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。二、毒理学资料甲基碘磺隆钠盐：毒性ld50(mg/kg)：大鼠急性经口大于5000，急性经皮大于2000。对兔眼睛和皮肤轻微刺激。无致畸、致突变、致癌作用。酰嘧磺隆：原药大鼠急性经口、经皮ld50>5000mg/kg，大鼠急性吸入lc50(4小时)>1.8mg/l，制剂大鼠急性经口ld50>5000mg/kg，经皮ld50>2000mg/kg，急性吸入lc50(4小时)>2.46mg/l，对哺乳动物皮肤和眼睛有轻微刺激作用，鸟类、蜜蜂有轻微毒性。三、甲基碘磺隆钠盐和酰嘧磺隆复配水分散粒剂的室内生物活性(毒力)测定。1、试验目的采用盆栽试验法方法测定了甲基碘磺隆钠盐和酰嘧磺隆复配水分散粒剂对雀麦、看麦娘和猪殃殃的生物活性，并采用cobly法评价两者混配的联合作用类型，为两者的合理混用及生产中的配比选择提供科学依据。2、试验条件2.1、供试材料雀麦：安徽美兰农业发展股份有限公司实验室田间收集种子保存。看麦娘：安徽美兰农业发展股份有限公司实验室田间收集种子保存。猪殃殃：安徽美兰农业发展股份有限公司实验室田间收集种子保存。2.2、混用配方设计以实施例1-6共6实施例制备的复配水分散粒剂进行试验。2.3、处理方式2.3.1、药剂对雀麦的活性试验雀麦种子浸种催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，每盆播100粒，温室内培养至雀麦1叶1心期进行处理。用potter精密实验室喷雾塔喷施药液，喷液量为每处理50ml，药后保持土壤湿润，并设清水空白对照。每处理重复4次，药后20天称取各处理雀麦地上部分鲜重，计算各处理地上部分生长的抑制百分率和残存雀麦为对照的百分数，用gowing法评价二者混用对雀麦的联合作用类型。混用除草剂的实际防效按以下公式计算：e0＝x+y(100-x)/100式中：x为甲基碘磺隆钠盐用量为p时对雀麦的鲜重防效；y为酰嘧磺隆用量为q是对雀麦的鲜重防效；e0为甲基碘磺隆钠盐用量为p时对雀麦的鲜重防效+酰嘧磺隆用量为q是对雀麦的鲜重防效；e为混用除草剂的实际防效。e-e0＞10％为增效作用；e-e0＜-10％为拮抗作用；e-e0值介于理论值±10％为加成作用。2.3.2、药剂对看麦娘的活性试验看麦娘种子浸种催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.3.1。2.3.3、药剂对猪殃殃的活性试验猪殃殃种子浸种催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.3.1。3、结果分析与讨论实施例1-6共6个不同复配比例的混剂对雀麦的e-e0值依次为18.45％，19.05％，2.85％，3.25％，2.35％，1.70％；对看麦娘的e-e0值分别为17.15％，17.60％，2.85％，3.40％，2.35％，1.80％；对猪殃殃的e-e0值分别为18.25％，18.65％，2.50％，3.40％，2.05％，1.35％。从而说明了实施例1和6的复配比例的联合作用属于明显加成增效作用，而其他实施例的联合作用基本属于加成作用。同时，通过实施例6的实验可以看出，在复配水分散粒剂中添加了少量的桑根皮素后，可使甲基碘磺隆钠盐和酰嘧磺隆的复配联合作用进一步提升。当前第1页12