专利名称：一种甲基二磺隆和炔草酸复配的除草剂悬浮剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种甲基二磺隆和炔草酸复配的除草剂悬浮剂及其制备方法，属于农药的技术领域。
背景技术：
农药制剂逐步向安全化、环保化、水基化发展，农药悬浮剂由于具有以下优点①无粉尘危害，对操作者和环境安全；②以水为分散介质，没有由有机溶剂产生的易燃和药害问题；③与可湿性粉剂相比，允许选用不同粒径的原药，以便使制剂的生物效果和物理稳定性达到最佳；④液体悬浮剂在水中扩散良好，可直接制成喷雾液使用；⑤比重大，包装体积小。⑥悬浮剂的分散性和展着性都比较好，悬浮率高，粘附在植物体表面的能力比较强，耐雨水冲刷，因而药效较可湿性粉剂显著且也比较持久。⑦具有粒子小、活性表面大、渗透力强、配药时无粉尘、成本低、药效高等特点。并兼有可湿性粉剂和乳油的优点，可被水湿润， 加水稀释后悬浮性好。农药悬浮剂是以后农药剂型运用中的一种用量较大的剂型。炔草酸，化学名称(R)-2-[4_(5-氯-3-氟-2-吡啶氧基)苯氧基]丙酸炔丙基酯，是苯氧羧酸类手性含氟高效低毒除草剂，对恶性禾本科杂草特别有效，与安全剂以一定比例混合，用于禾谷类作物，对禾本科杂草如鼠尾草、看麦娘、野燕麦、黑麦草、早熟禾、狗尾草等有优异的防效。作用方式内吸性苗后广谱禾本科杂草茎叶除草剂。作用机理炔草酯的作用机理为抑制植物体内乙酰辅酶A羧化酶的活性，为内吸传导性除草剂，由植物体的叶片和叶鞘吸收，韧皮部传导，积累于植物体的分生组织内，抑制乙酰辅酶A羧化酶，使脂肪酸合成停止，细胞的生长分裂不能正常进行，膜系统等含脂结构破坏，最后导致植物死亡。目前炔草酸市场上主要是乳油和水分散性粒剂。甲基二磺隆，化学名称2-[3-(4，6_ 二甲氧基嘧啶-2-基)脲磺酰]-4-甲磺酰胺甲基苯甲酸甲酯磺酰脲类内吸传导型苗后选择性除草剂，是乙酰乳酸合酶的抑制剂。杂草叶片吸收药剂后即停止生长、逐渐枯死。该药在土壤中的残效期短，不影响下茬作物生长。 主要用于小麦，裸麦等除禾本科杂草和某些阔叶杂草。目前国内登记的甲基二磺隆制剂主要是油悬浮剂以及和其它除草剂农药复配的可分散油悬浮剂和水分散性粒剂，未见与炔草酸复配的除草剂悬浮剂。
发明内容
本发明的目的是克服甲基二磺隆和炔草酸单剂产品的缺陷，提供一种药效好、抗药性小的甲基二磺隆和炔草酸复配的除草剂悬浮剂及其制备方法。为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为
一种甲基二磺隆和炔草酸复配的除草剂悬浮剂，由以下重量百分比的组分配制而成 在甲基二磺隆的含量为95%、炔草酸的含量为98%的情况下，甲基二磺隆0. 1% 40%，炔草酸0. 1% 40%,消泡剂0. 1% 2%,润湿剂0. 5% 20%,分散剂0. 5% 20%,防冻剂0. 1% 4%,增稠剂0. 1% 5%, PH值调节剂0. 1% 4%,稳定剂0. 1% 10%,渗透剂0. 1% 5%,余
量为去离子水。所述甲基二磺隆的重量百分比的比例为10% 40%，炔草酸的重量百分比的比例为 10% 40% O所述消泡剂的重量百分比的比例为0. 2% 1. 5%，消泡剂为有机硅酮、硅油类、聚醚类、C1^tl饱和脂肪酸类、C8 1(I脂肪醇类中的任意一种或多种的混合物。如AntifoamTS、 Tegomer V-Si 4042、^H_305B、十二碳酸、十六碳酸等。AntifoamTS为上海旭化贸易有限公司的产品。Tegomer V-Si 4042为德国德固塞公司的产品。^H_305B为青岛中宝化工有限公司的产品。所述润湿剂的重量百分比的比例为0. 5% 4%，润湿剂为烷基萘磺酸盐、脂肪酰胺 N-甲基牛磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基芳基聚氧乙烯醚硫酸盐、脂脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或一种以上。如十二烷基硫酸钠、拉开粉、十二烷基硫酸钡、MorwetEFff, TERffET 1004等。 MorwetEFW为阿克苏·诺贝尔(AKZO N0BEL)公司的产品。TERWET1004选用上海传信化工有限公司的产品。所述分散剂的重量百分比的比例为0. 5% 4%，分散剂为烷基钠盐、木质素磺酸盐及其衍生物、萘磺酸钠甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯及甲醛缩合物硫酸盐、聚羧酸盐及其衍生物、甲酚-甲醛和亚硫酸钠缩合物、烷基芳基磺酸盐苯乙基酚聚氧乙烯醚及其衍生物等中的一种或一种以上。如木质素磺酸钠、MorwetD-425、MorwetD-110、TERSPENSE2425, TERSPENSE2700 等。MorwetD-425、MorwetD-110 为阿克苏·诺贝尔(AKZO N0BEL)公司的产品。所述防冻剂的重量百分比的比例为0. 5% 2%，防冻剂为乙二醇、丙二醇、尿素、甘油中的任意一种或多种的混合物。所述增稠剂的重量百分比的比例为0. 5% 2%，增稠剂为黄原胶、羧甲基纤维素钠、淀粉、果胶、硅酸铝镁中的任意一种或多种的混合物。羧甲基纤维素钠选用河北省大城县新丰纤维素厂生产的产品。所述PH值调节剂的重量百分比的比例为0. 5% 2%，PH值调节剂为柠檬酸、苹果酸、碳酸氢钠中的任意一种或多种的混合物。所述稳定剂的重量百分比的比例为0.5% 洲，稳定剂为1，2_苯并异噻唑啉-3-酮、磷酸三丁酯、2，5- 二甲基-2，4-己二烯中的任意一种或多种的混合物；所述渗透剂的重量百分比的比例为0. 5% 2%，渗透剂为拉开粉、渗透剂LS、十二烷基硫酸钠中的任意一种或多种的混合物。一种甲基二磺隆和炔草酸复配的除草剂悬浮剂的制备方法，包括以下步骤
1)先将润湿剂、分散剂、PH值调节剂、渗透剂、消泡剂、稳定剂、防冻剂按照比例加入到去离子水中，搅拌均勻；
2)再在步骤1)所得的物质中加入甲基二磺隆和炔草酸，继续搅拌均勻；
3)将步骤2)所得的物质进行砂磨，使甲基二磺隆和炔草酸的粒径达到2.5微米以下；
4)加入增稠剂，搅拌均勻即成。本发明具有生产贮存和使用安全、环境污染小、成本低等优点。
本发明提供一种高效、低毒、无污染，对环境、人、畜安全和杂草不易产生抗性的甲基二磺隆和炔草酸复配的除草剂悬浮剂及其制备方法，该制剂以水代替有机溶剂，借助高剪切分散机和卧式砂磨机的物理分散作用，使甲基二磺隆和炔草酸以2. 5微米以下的粒径分散于水中，形成乳白色的悬浮制剂。本工艺制备简单、生产成本低。本发明的技术指标为
指标 0. 1%- 40% ； 0. 1%- 40% ；
1- 2微米；
项目
甲基二磺隆含量炔草酸含量粒径(98%)
悬浮率 PH值
热贮稳定性( 士2°C，14天) 甲基二磺隆分解率炔草酸分解率
彡95%
^ 2%, ^ 1. 5%,
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不受以下实施例所限定。实施例1
一种甲基二磺隆和炔草酸复配的除草剂悬浮剂，由以下重量百分比的组分配制而成 在甲基二磺隆的含量为95%、炔草酸的含量为98%的情况下，甲基二磺隆40%，炔草酸20%，消泡剂1. 5%，润湿剂5%，分散剂5%，防冻剂0. 6%，增稠剂5%，PH值调节剂0. 3%，稳定剂10%,渗透剂0. 35%，余量为去离子水。其中，消泡剂为AntifoamTS，润湿剂为MorwetEFW，分散剂为MorwetD-425，防冻剂为丙二醇，增稠剂为硅酸铝镁，PH值调节剂为柠檬酸，稳定剂为1，2-苯并异噻唑啉-3-酮， 渗透剂为渗透剂LS。本发明的制备方法，包括以下步骤
1)先将润湿剂、分散剂、PH值调节剂、渗透剂、消泡剂、稳定剂、防冻剂按照比例加入到去离子水中，借助高剪切分散机搅拌均勻；
2)再在步骤1)所得的物质中加入甲基二磺隆和炔草酸，继续搅拌均勻；
3)将步骤2)所得的物质送入卧式砂磨机进行砂磨，使甲基二磺隆和炔草酸的粒径达到 2. 5微米以下；
4)加入增稠剂，搅拌均勻即成。
实施例2
一种甲基二磺隆和炔草酸复配的除草剂悬浮剂，由以下重量百分比的组分配制而成 在甲基二磺隆的含量为95%、炔草酸的含量为98%的情况下，甲基二磺隆30%，炔草酸20%，消泡剂0. 1%，润湿剂6%，分散剂5%，防冻剂0. 2%，增稠剂5%，PH值调节剂0. 2%，稳定剂2. 5%，渗透剂0. 5%，余量为去离子水。其中，消泡剂为1Tegomer V-Si 4042，润湿剂为MorwetEFW，分散剂为 MorwetD-425，防冻剂为丙二醇，增稠剂为黄原胶，PH值调节剂为柠檬酸，稳定剂为1，2_苯并异噻唑啉-3-酮，渗透剂为拉开粉。本发明的制备方法，包括以下步骤
1)先将润湿剂、分散剂、PH值调节剂、渗透剂、消泡剂、稳定剂、防冻剂按照比例加入到去离子水中，借助高剪切分散机搅拌均勻；
2)再在步骤1)所得的物质中加入甲基二磺隆和炔草酸，继续搅拌均勻；
3)将步骤2)所得的物质送入卧式砂磨机进行砂磨，使甲基二磺隆和炔草酸的粒径达到 2. 5微米以下；
4)加入增稠剂，搅拌均勻即成。
实施例3
一种甲基二磺隆和炔草酸复配的除草剂悬浮剂，由以下重量百分比的组分配制而成 在甲基二磺隆的含量为95%、炔草酸的含量为98%的情况下，甲基二磺隆20%，炔草酸20%，消泡剂0. 2%，润湿剂5%，分散剂6%，防冻剂0. 3%，增稠剂4%，PH值调节剂0. 3%，稳定剂2%，渗透剂0. 8%，余量为去离子水。其中，消泡剂为1Tegomer V-Si 4042，润湿剂为MorwetEFW，分散剂为 MorwetD-425，防冻剂为丙二醇，增稠剂为黄原胶，PH值调节剂为柠檬酸，稳定剂为1，2_苯并异噻唑啉-3-酮，渗透剂为拉开粉。本发明的制备方法，包括以下步骤
1)先将润湿剂、分散剂、PH值调节剂、渗透剂、消泡剂、稳定剂、防冻剂按照比例加入到去离子水中，借助高剪切分散机搅拌均勻；
2)再在步骤1)所得的物质中加入甲基二磺隆和炔草酸，继续搅拌均勻；
3)将步骤2)所得的物质送入卧式砂磨机进行砂磨，使甲基二磺隆和炔草酸的粒径达到 2. 5微米以下；
4)加入增稠剂，搅拌均勻即成。
实施例4
一种甲基二磺隆和炔草酸复配的除草剂悬浮剂，由以下重量百分比的组分配制而成 在甲基二磺隆的含量为95%、炔草酸的含量为98%的情况下，甲基二磺隆10%，炔草酸40%，消泡剂2%，润湿剂4%，分散剂4%，防冻剂0. 5%，增稠剂2%，PH值调节剂2%，稳定剂0. 5%，渗透剂2%，余量为去离子水。其中，消泡剂*^Η_305Β，润湿剂为拉开粉，分散剂为木质素磺酸钠，防冻剂为尿素，增稠剂为果胶，PH值调节剂为苹果酸，稳定剂为磷酸三丁酯，渗透剂为十二烷基硫酸钠。本发明的制备方法，包括以下步骤
1)先将润湿剂、分散剂、PH值调节剂、渗透剂、消泡剂、稳定剂、防冻剂按照比例加入到去离子水中，借助高剪切分散机搅拌均勻；
2)再在步骤1)所得的物质中加入甲基二磺隆和炔草酸，继续搅拌均勻；3)将步骤2)所得的物质送入卧式砂磨机进行砂磨，使甲基二磺隆和炔草酸的粒径达到 2. 5微米以下；
4)加入增稠剂，搅拌均勻即成。
实施例5
一种甲基二磺隆和炔草酸复配的除草剂悬浮剂，由以下重量百分比的组分配制而成 在甲基二磺隆的含量为95%、炔草酸的含量为98%的情况下，甲基二磺隆40%，炔草酸10%， 消泡剂1. 0%，润湿剂0. 5%，分散剂0. 5%，防冻剂2%，增稠剂0. 5%，PH值调节剂0. 5%，稳定剂
1.0%，渗透剂4%，余量为去离子水。其中，消泡剂*^H-305B，润湿剂为十二烷基硫酸钡，分散剂为木质素磺酸钠，防冻剂为乙二醇和丙二醇的混合物，增稠剂为果胶，PH值调节剂为碳酸氢钠，稳定剂为磷酸三丁酯，渗透剂为十二烷基硫酸钠。本发明的制备方法，包括以下步骤
1)先将润湿剂、分散剂、PH值调节剂、渗透剂、消泡剂、稳定剂、防冻剂按照比例加入到去离子水中，借助高剪切分散机搅拌均勻；
2)再在步骤1)所得的物质中加入甲基二磺隆和炔草酸，继续搅拌均勻；
3)将步骤2)所得的物质送入卧式砂磨机进行砂磨，使甲基二磺隆和炔草酸的粒径达到
2.5微米以下；
4)加入增稠剂，搅拌均勻即成。上述实施例仅用于解释说明本发明的发明构思，而非对本发明权利保护的限定， 凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应落入本发明的保护范围。
权利要求
1.一种甲基二磺隆和炔草酸复配的除草剂悬浮剂，其特征在于由以下重量百分比的组分配制而成在甲基二磺隆的含量为95%、炔草酸的含量为98%的情况下，甲基二磺隆 0. 1% 40%,炔草酸0. 1% 40%,消泡剂0. 1% 2%,润湿剂0. 5% 20%,分散剂0. 5% 20%,防冻剂0. 1% 4%,增稠剂0. 1% 5%, PH值调节剂0. 1% 4%,稳定剂0. 1% 10%,渗透剂0. 1% 5%，余量为去离子水。
2.如权利要求1所述一种甲基二磺隆和炔草酸复配的除草剂悬浮剂，其特征在于所述甲基二磺隆的重量百分比的比例为10% 40%，炔草酸的重量百分比的比例为10% 40%。
3.如权利要求1所述一种甲基二磺隆和炔草酸复配的除草剂悬浮剂，其特征在于所述消泡剂的重量百分比的比例为0. 2% 1. 5%，消泡剂为有机硅酮、硅油类、聚醚类、C10^20 饱和脂肪酸类、C8 1(l脂肪醇类中的任意一种或多种的混合物。
4.如权利要求1所述一种甲基二磺隆和炔草酸复配的除草剂悬浮剂，其特征在于所述润湿剂的重量百分比的比例为0. 5% 4%，润湿剂为烷基萘磺酸盐、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基芳基聚氧乙烯醚硫酸盐、脂脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或一种以上。
5.如权利要求1所述一种甲基二磺隆和炔草酸复配的除草剂悬浮剂，其特征在于所述分散剂的重量百分比的比例为0. 5% 4%，分散剂为烷基钠盐、木质素磺酸盐及其衍生物、萘磺酸钠甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯及甲醛缩合物硫酸盐、聚羧酸盐及其衍生物、甲酚-甲醛和亚硫酸钠缩合物、烷基芳基磺酸盐苯乙基酚聚氧乙烯醚及其衍生物等中的一种或一种以上。
6.如权利要求1所述一种甲基二磺隆和炔草酸复配的除草剂悬浮剂，其特征在于所述防冻剂的重量百分比的比例为0. 5% 洲，防冻剂为乙二醇、丙二醇、尿素、甘油中的任意一种或多种的混合物。
7.如权利要求1所述一种甲基二磺隆和炔草酸复配的除草剂悬浮剂，其特征在于所述增稠剂的重量百分比的比例为0. 5% 洲，增稠剂为黄原胶、羧甲基纤维素钠、淀粉、果胶、硅酸铝镁中的任意一种或多种的混合物。
8.如权利要求1所述一种甲基二磺隆和炔草酸复配的除草剂悬浮剂，其特征在于所述PH值调节剂的重量百分比的比例为0. 5% 洲，PH值调节剂为柠檬酸、苹果酸、碳酸氢钠中的任意一种或多种的混合物。
9.如权利要求1所述一种甲基二磺隆和炔草酸复配的除草剂悬浮剂，其特征在于所述稳定剂的重量百分比的比例为0. 5% 洲，稳定剂为1，2-苯并异噻唑啉-3-酮、磷酸三丁酯、2，5-二甲基-2，4-己二烯中的任意一种或多种的混合物；所述渗透剂的重量百分比的比例为0. 5% 2%，渗透剂为拉开粉、渗透剂LS、十二烷基硫酸钠中的任意一种或多种的混合物。
10.一种如权利要求1所述甲基二磺隆和炔草酸复配的除草剂悬浮剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤1)先将润湿剂、分散剂、PH值调节剂、渗透剂、消泡剂、稳定剂、防冻剂按照比例加入到去离子水中，搅拌均勻；2)再在步骤1)所得的物质中加入甲基二磺隆和炔草酸，继续搅拌均勻；3)将步骤2)所得的物质进行砂磨，使甲基二磺隆和炔草酸的粒径达到2.5微米以下；4)加入增稠剂，搅拌均勻即成。全文摘要
本发明涉及一种甲基二磺隆和炔草酸复配的除草剂悬浮剂及其制备方法，属于农药的技术领域，由以下重量百分比的组分配制而成在甲基二磺隆的含量为95%、炔草酸的含量为98%的情况下，甲基二磺隆0.1%～40%，炔草酸0.1%～40%，消泡剂0.1%～2%，润湿剂0.5%～20%，分散剂0.5%～20%，防冻剂0.1%～4%，增稠剂0.1%～5%，PH值调节剂0.1%～4%，稳定剂0.1%～10%，渗透剂0.1%～5%，余量为去离子水。本发明具有高效、低毒、无污染，对环境、人、畜安全和杂草不易产生抗性的特点。
文档编号A01P13/00GK102228046SQ20111011663
公开日2011年11月2日 申请日期2011年5月6日 优先权日2011年5月6日
发明者杨征宇 申请人:浙江泰达作物科技有限公司