一种抗菌纳米材料的制备方法与流程

文档序号:14927656发布日期:2018-07-13 17:28阅读:215来源:国知局
本发明属于纳米材料领域,特别涉及一种抗菌纳米材料的制备方法。
背景技术
:抗菌材料是指自身具有杀灭或抑制微生物功能的一类新型功能材料。在自然界中有许多物质本身就具有良好的杀菌或抑制微生物的功能,如部分带有特定基团的有机化合物、一些无机金属材料及其化合物、部分矿物质和天然物质。但目前抗菌材料更多的是指通过添加一定的抗菌物质(称为抗菌剂),从而使材料具有抑制或杀灭表面细菌能力的一类新型功能材料,如抗菌塑料、抗菌纤维和织物、抗菌陶瓷、抗菌金属材料等。纳米材料由于尺寸小,处于原子簇和宏观物体交界的过渡区域,因而具有表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应以及宏观量子隧道效应等四大物理效应,由此显示出与宏观块体材料不同的光、电、磁等性质,进而在催化、微电子、生物医药、国防航天等领域具有广阔的应用前景。现有技术中人们将纳米材料改性赋予其抗菌性能,进而将纳米材料本身特性应用于抗菌技术中,为抗菌材料的发展提供借鉴。然而,现有技术中抗菌纳米材料往往具有抗菌性能一般、易分解不稳定、使用寿命短等不足,阻碍了其进一步应用。技术实现要素:针对现有技术中上述纳米材料在抗菌性能方面的不足,本发明提供一种新改进的抗菌纳米材料的制备方法,提高抗菌纳米材料的抗菌性能,增加稳定性,延长使用寿命。为实现本发明目的技术方案如下:一种抗菌纳米材料的制备方法,包括如下步骤:s1:将5-8份硝酸锆、2-5份硫酸锌和3-7份硝酸铜混合,加入水溶解,并搅拌均匀;随后滴加入烧碱,调节ph值为7.3-8.5,持续搅拌50-80min;经过滤、洗涤,得到滤饼;s2:将步骤s1中所述滤饼加入20-30份聚乙二醇、5-7份γ-环糊精和8-10份四氢呋喃,在60-80℃下搅拌2-4h,得混合液a;s3:将2-4份纳米氧化银和3-5份纳米氧化钛中加入15-25份异丙醇、3-7份噻苯咪唑和10-15份邻苯三酚,加热至90-105℃回流反应1-3h,得混合液b;s4:将步骤s3中所述混合液b加入步骤s2中混合液a中自组装,在温度于50-70℃下进行反应2-5h,反应结束后,经过滤、醇洗、干燥;并将其在220-280℃进行煅烧20-40min,待冷却后即可得到所述抗菌纳米材料。优选的,步骤s1中所述硝酸锆7份、硫酸锌4份和硝酸铜5份;调节ph值为7.8,持续搅拌65min。优选的,步骤s2中所述聚乙二醇25份、γ-环糊精6份和四氢呋喃9份。优选的,步骤s2中所述在75℃下搅拌3.5h。优选的,步骤s3中所述将3份纳米氧化银和4份纳米氧化钛中加入20份异丙醇、5份噻苯咪唑和12份邻苯三酚。优选的,步骤s3中所述加热至95℃回流反应2h。优选的,步骤s4中所述在温度于65℃下进行反应3.5h,并将其在265℃进行煅烧25min。上述任意一条所述制备方法制备得到的抗菌纳米材料。本发明与现有技术相比,其有益效果为:本发明所述一种抗菌纳米材料的制备方法,将银/钛/噻苯咪唑/邻苯三酚组成的混合液b在以锆/锌/铜等成分制备得到混合液a中自组装,并经低温反应,过滤、醇洗、干燥,煅烧等工艺制备得到具备良好抗菌性能的纳米材料。该抗菌纳米材料的性能稳定、不易分解,使用寿命长。具体实施方式以下结合实施例对本发明作进一步的说明。实施例1s1:将5份硝酸锆、5份硫酸锌和3份硝酸铜混合,加入水溶解,并搅拌均匀;随后滴加入烧碱,调节ph值为7.3,持续搅拌50min;经过滤、洗涤,得到滤饼;s2:将步骤s1中所述滤饼加入20份聚乙二醇、5份γ-环糊精和8份四氢呋喃,在60℃下搅拌2h,得混合液a;s3:将2份纳米氧化银和5份纳米氧化钛中加入15份异丙醇、7份噻苯咪唑和10份邻苯三酚,加热至90℃回流反应1h,得混合液b;s4:将步骤s3中所述混合液b加入步骤s2中混合液a中自组装,在温度于50℃下进行反应2h,反应结束后,经过滤、醇洗、干燥;并将其在220℃进行煅烧20min,待冷却后即可得到所述抗菌纳米材料。实施例2s1:将8份硝酸锆、2份硫酸锌和7份硝酸铜混合,加入水溶解,并搅拌均匀;随后滴加入烧碱,调节ph值为8.5,持续搅拌80min;经过滤、洗涤,得到滤饼;s2:将步骤s1中所述滤饼加入30份聚乙二醇、7份γ-环糊精和10份四氢呋喃,在80℃下搅拌4h,得混合液a;s3:将4份纳米氧化银和3份纳米氧化钛中加入25份异丙醇、3份噻苯咪唑和15份邻苯三酚,加热至105℃回流反应3h,得混合液b;s4:将步骤s3中所述混合液b加入步骤s2中混合液a中自组装,在温度于70℃下进行反应5h,反应结束后,经过滤、醇洗、干燥;并将其在280℃进行煅烧40min,待冷却后即可得到所述抗菌纳米材料。实施例3s1:将6份硝酸锆、4份硫酸锌和6份硝酸铜混合,加入水溶解,并搅拌均匀;随后滴加入烧碱,调节ph值为7.7,持续搅拌58min;经过滤、洗涤,得到滤饼;s2:将步骤s1中所述滤饼加入26份聚乙二醇、6份γ-环糊精和8份四氢呋喃,在65℃下搅拌2.5h,得混合液a;s3:将2份纳米氧化银和4份纳米氧化钛中加入18份异丙醇、5份噻苯咪唑和12份邻苯三酚,加热至95℃回流反应1.5h,得混合液b;s4:将步骤s3中所述混合液b加入步骤s2中混合液a中自组装,在温度于55℃下进行反应2.5h,反应结束后,经过滤、醇洗、干燥;并将其在260℃进行煅烧25min,待冷却后即可得到所述抗菌纳米材料。实施例4s1:将7份硝酸锆、3份硫酸锌和4份硝酸铜混合,加入水溶解,并搅拌均匀;随后滴加入烧碱,调节ph值为8.0,持续搅拌75min;经过滤、洗涤,得到滤饼;s2:将步骤s1中所述滤饼加入22份聚乙二醇、7份γ-环糊精和10份四氢呋喃,在80℃下搅拌3.5h,得混合液a;s3:将3份纳米氧化银和3份纳米氧化钛中加入22份异丙醇、7份噻苯咪唑和15份邻苯三酚,加热至100℃回流反应2.5h,得混合液b;s4:将步骤s3中所述混合液b加入步骤s2中混合液a中自组装,在温度于65℃下进行反应3.5h,反应结束后,经过滤、醇洗、干燥;并将其在240℃进行煅烧35min,待冷却后即可得到所述抗菌纳米材料。实施例5s1:将7份硝酸锆、4份硫酸锌和5份硝酸铜混合,加入水溶解,并搅拌均匀;随后滴加入烧碱,调节ph值为7.8,持续搅拌65min;经过滤、洗涤,得到滤饼;s2:将步骤s1中所述滤饼加入25份聚乙二醇、6份γ-环糊精和9份四氢呋喃,在75℃下搅拌3.5h,得混合液a;s3:将3份纳米氧化银和4份纳米氧化钛中加入20份异丙醇、5份噻苯咪唑和12份邻苯三酚,加热至95℃回流反应2h,得混合液b;s4:将步骤s3中所述混合液b加入步骤s2中混合液a中自组装,在温度于65℃下进行反应3.5h,反应结束后,经过滤、醇洗、干燥;并将其在265℃进行煅烧25min,待冷却后即可得到所述抗菌纳米材料。经检测,各个实施例所述抗菌纳米材料的性能如下:试验金黄色葡萄球菌抗菌性(%)250℃处理1h抗菌率(%)实施例197.196.6实施例297.897.4实施例397.496.8实施例497.797.2实施例598.197.9本发明不限于这里的实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。当前第1页12
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