本发明为发明专利申请《一种防治迟眼蕈蚊幼虫的组合物》（申请号：2015100378274）的分案申请。涉及生物杀虫领域，具体涉及一种防治韭菜迟眼蕈蚊幼虫的组合物及其制备方法。
背景技术：
韭菜属百合科多年生草本植物，是广大市民、老百姓非常喜欢的蔬菜。而迟眼蕈蚊（bradysiaodoriphagayangetzhang），主要危害韭菜、大葱、洋葱、小葱、大蒜等百合科蔬菜，偶尔也危害莴苣、青菜、芹菜等，是葱蒜类蔬菜的主要害虫之一。其幼虫危害形式：春、秋两季主要引发韭菜的幼茎腐烂，使韭叶枯黄而死。夏季幼虫向下活动蛀入鳞茎，重者鳞茎腐烂，整墩韭菜死亡。目前防治韭菜迟眼蕈蚊幼虫的方法主要是阿维菌素﹑有机磷等化学农药，但是存在以下缺陷：①韭菜迟眼蕈蚊幼虫生活在地下土壤中，一般农药难以将其杀死；②使用甲胺磷、久效磷等高残留、高毒性的有机磷农药兑水灌根杀韭蛆，因大量有机磷农药会被韭菜根部吸收残留于韭菜体内，所以不容易被简单的清洗掉，便使人们食后发生中毒。目前市场上也出现了一些植物性农药，主要作用机理多为使用一些具有毒性的中药进行调配，虽说是植物源，但是仍然脱离不了大毒，在生产销售上存在隐患，而且影响韭菜的自然生长，造成韭菜营养价值的下降以及味道变差。技术实现要素：本发明的技术任务是针对以上现有技术的不足，提供一种防治韭菜迟眼蕈蚊幼虫的组合物，可以在保证防虫效果的基础上，又能促进韭菜生长。本发明解决其技术问题的技术方案是：一种防治韭菜迟眼蕈蚊幼虫颗粒剂，其特征在于，原料药及重量比例是：荜茇10~35份，苦壶卢15~65份，伸筋草10~40份，丁香30~80份，细辛20~75份，藤麻20~90份，昏鸡头3~30份，桂丁2~40份，赤石脂5~40份，石莼2~25份，狗骨木1~20份，泽兰10~60份，积雪草2~8份，红背娘10~40份，螃蟹七3~20份，石松子8~20份，酒仙草8~60份，山稗子5~15份，清香桂6~25份；其制备方法为：（1）将上述原料粉碎后装入渗滤釜，加3倍量体积浓度为99%的乙醇，加热至50℃，加热6小时，得渗滤液和滤渣；（2）将步骤1得到的渗滤液注入蒸馏釜，蒸馏得蒸馏液；（3）将步骤1得到的滤渣脱醇后，加3倍量水煎煮1小时，过滤，滤液浓缩至相对密度1.36（60℃）；（4）将步骤3得到的浓缩滤液喷雾干燥后，混入等重量的腐殖酸，并喷入步骤1所得蒸馏液，干燥制粒成颗粒剂。组方中荜茇，为胡椒科植物荜茇piperlonguml.的干燥近成熟或成熟果穗。苦壶卢，为葫芦科植物小葫芦lagenariasiceraria（molina）standlvar.microcarpa（naud.）hara的果实。伸筋草，为石松科植物石松lycopodiumjaponicumthunb.的干燥全草。丁香，为桃金娘科植物丁香eugeniacaryophllatathunb的干燥花蕾。细辛，为马兜铃科植物北细辛asarumheterotropoidesfr.var.mandshuricum(max~im.)kitag.、汉城细辛asarumsieboldiimiq.var.seoulensenakai或华细辛asaru~msieboldiimiq.的干燥全草。藤麻，荨麻科楼梯草属植物藤麻elatostemalaevigatum（blume）hassk.（procrislaevigatablume），以全草入药。昏鸡头，为鳞毛蕨科植物山地贯众的根茎。桂丁，为樟科植物肉桂cinnamomumcassiapresl的幼嫩果实。赤石脂，为硅酸盐类矿物多水高岭石族多水高岭石，主含含水硅酸铝［al4（si4o10）（oh）8.4h2o]。石莼，为石莼科植物石莼ulvalactucal、孔石莼ulvapertusakjellm、裂片石莼ulvafasciatadelile的藻体。狗骨木，为茜草科植物南山花prismatomeristetrandra(roxb.)k.schum.的根。泽兰，为唇形科植物地瓜儿苗lycopuslucidusturcz.var.hirtusregel的茎叶。积雪草，为伞形科植物积雪草centellaasiatica（l.）urb.的干燥全草。红背娘，为淡菜科山麻杆属植物红背山麻杆alchorneatrewioides（benth.）muell.~arg的叶。螃蟹七，为百合科鹿药属植物管花鹿药smilacinahenryi（baker）wangettang的根状茎和根。石松子，为石松科植物石松copodiumjaponicumthunb.、玉柏石松lycopodiumcentro~chinenseching、高山扁枝石松palhinhaeacernua（l.）francoetvasc.及单穗石松lycopodiumcernuuml.的孢子。酒仙草，为檀香科植物长叶百蕊草thesiumlongifoliumturcaz.、露柱百蕊草thesiumhimalenseroyle、长花百蕊草thesiumlongiflorumhand.~mazz.或急折百蕊草thesiumrefractumc.a.mey.的全草或根。山稗子，为莎草科苔属植物山稗子carexbaccansnees种子。清香桂，为黄杨科野扇花属植物野扇花sarcococcaruscifoliastapf根。回回豆，为豆科植物鹰嘴豆cicerarietinuml的种子。海茜，为马尾藻科植物马尾藻sargassumenervec.ag.、亨氏马尾藻sargassumhenslowianumc.ag.、鼠尾藻sargassumthunbergii（mert.）o.kuntze或铜藻argassumhorneri（turn.）c.ag的藻体。茺蔚子，为唇形科植物益母草leonurusjaponicushoutt.的干燥成熟果实。文竹，为百合科文竹asparagussetaceus（kunth）jessop[a.plumosusbaker]块根。淡菜，为软体动物门瓣鳃纲贻贝科厚壳贻贝mytiluscrassitestalischke；贻贝m.edulisl.；翡翠贻贝m.（chloromya）smaragdinuschemnitz；扁顶蛤modiolusmodiolus（l.）；菲律宾偏顶蛤m.philippinarumhanley，以肉入药。针砂，为制钢针时磨下的细屑，以火煅醋淬，研细入药。主要成分为铁，杂质为氧化铁（水化物）等，但也常含碳、磷、硅、硫等元素。与现有技术相比较，发明具有以下突出的有益效果：1、本发明组方的目的并非“毒杀”韭菜迟眼蕈蚊幼虫，而是通过上述药物的药物成分进行驱赶，并且干扰韭菜迟眼蕈蚊幼虫的生长环境；2、荜茇、螃蟹七、昏鸡头、苦壶卢、丁香、细辛、桂丁、清香桂混合挥发油成分可以有效地驱逐韭菜迟眼蕈蚊幼虫；3、伸筋草、藤麻、狗骨木、泽兰、积雪草、红背娘、酒仙草混合水提液浸泡后的韭菜接种韭菜迟眼蕈蚊幼虫，以无菌水为空白对照，5d校正死亡率79.93%。4、淡菜中含有的活性成分贻贝多活素（msm），msm可降低韭菜迟眼蕈蚊幼虫分泌丝线能力；5、石松子、山稗子、石莼、回回豆、海茜、茺蔚子、文竹、淡菜有助于韭菜生长，而赤石脂、针砂提供了矿物质和金属离子；6、使用方便，安全性高，安全间隔期短，而且不会对周围环境造成破坏。具体实施方式以下结合实际情况，对本发明的具体实施方式作详细说明。实施例1在实施例1中，原料药及重量比例是：荜茇10份，苦壶卢15份，伸筋草40份，丁香30份，细辛20份，藤麻20份，昏鸡头3份，桂丁40份，赤石脂5份，石莼2份，狗骨木1份，泽兰10份，积雪草2份，红背娘10份，螃蟹七3份，石松子8份，酒仙草8份，山稗子15份，清香桂25份。实施例1的制备方法为：（1）将荜茇、螃蟹七、昏鸡头、苦壶卢、丁香、细辛、桂丁、清香桂粗粉分别提取挥发油，并收集后混合备用，药渣备用；（2）将伸筋草、藤麻、狗骨木、泽兰、积雪草、红背娘、酒仙草、赤石脂、石松子、石莼、山稗子及步骤1中的药渣混匀加入3倍量的水，煎煮2次，每次1小时，合并煎液，静置滤过，得滤液备用；（3）将步骤2中得到的滤液，加入30%的乳化剂和40%的水制成微乳剂；（4）将步骤1中得到的挥发油喷入步骤2中得到的微乳剂中，混匀。其中，步骤1中提取挥发油的方法可以为水蒸气蒸馏提取法。所述的步骤3中的百分比例是以滤液重量计算，所用的乳化剂为失水山梨醇单油酸酯（司盘80）。实施例2在实施例2中，原料药及重量比例是：荜茇35份，苦壶卢65份，伸筋草10份，丁香80份，细辛75份，藤麻90份，昏鸡头30份，桂丁2份，赤石脂40份，石莼25份，狗骨木20份，泽兰60份，积雪草8份，红背娘40份，螃蟹七20份，石松子20份，酒仙草60份，山稗子5份，清香桂6份。实施例2的制备方法为：（1）将上述原料粉碎后装入渗滤釜，加3倍量体积浓度为99%的乙醇，加热至50℃，加热6小时，得渗滤液和滤渣；（2）将步骤1得到的渗滤液注入蒸馏釜，蒸馏得蒸馏液；（3）将步骤1得到的滤渣脱醇后，加3倍量水煎煮1小时，过滤，滤液浓缩至相对密度1.36（60℃）；（4）将步骤3得到的浓缩滤液喷雾干燥后，混入等重量的腐殖酸，并喷入步骤1所得蒸馏液，干燥制粒成颗粒剂。实施例3在实施例3中，原料药及重量比例是：荜茇22份，苦壶卢45份，伸筋草20份，丁香55份，细辛40份，藤麻55份，昏鸡头16份，桂丁21份，赤石脂22份，石莼13份，狗骨木10份，泽兰35份，积雪草5份，红背娘25份，螃蟹七11份，石松子14份，酒仙草34份，山稗子10份，清香桂15份。实施例3的制备方法：（1）将荜茇、螃蟹七、昏鸡头、苦壶卢、丁香、细辛、桂丁、清香桂粗粉经过超临界流体co2萃取法得混合精油，药渣备用；（2）将伸筋草、藤麻、狗骨木、泽兰、积雪草、红背娘、酒仙草、赤石脂、石松子、石莼、山稗子及步骤1中的药渣混匀加入3倍量的水，煎煮2次，每次1小时，合并煎液，静置滤过，得滤液备用；（3）将步骤2中得到的滤液，加入10%的丙二醇，混匀，冷藏静置过滤得滤液；（4）将步骤3中得到的滤液加入步骤1所得的混合精油，混合均匀，100℃流通蒸气灭菌30分钟，包装。所述的步骤3中的百分比例是以滤液重量计算。实施例4在实施例4中，原料药及重量比例是：荜茇22份，苦壶卢45份，伸筋草20份，丁香55份，细辛40份，藤麻55份，昏鸡头16份，桂丁21份，赤石脂22份，石莼13份，狗骨木10份，泽兰35份，积雪草5份，红背娘25份，螃蟹七11份，石松子14份，酒仙草34份，山稗子10份，清香桂15份、回回豆5份，海茜10份，茺蔚子8份，文竹30份，淡菜10份，针砂5份。实施例4的制备方法：（1）将荜茇、螃蟹七、昏鸡头、苦壶卢、丁香、细辛、桂丁、清香桂粗粉分别提取挥发油，并收集后混合备用，药渣备用；（2）将伸筋草、藤麻、狗骨木、泽兰、积雪草、红背娘、酒仙草、赤石脂、石松子、石莼、山稗子、回回豆、海茜、茺蔚子、文竹、淡菜、针砂及步骤1中的药渣混匀加入步骤2中的滤液，煎煮2次，每次1小时，合并煎液，静置滤过，得滤液备用；（3）将步骤2中得到的滤液，加入40%的乳化剂和30%的水制成微乳剂；（4）将步骤1中得到的挥发油喷入步骤2中得到的微乳剂中，混匀。其中，步骤1中提取挥发油的方法可以为水蒸气蒸馏提取法。所述的步骤3中的百分比例是以滤液重量计算。所用的乳化剂为聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯（吐温60）。实施例5在实施例5中，原料药及重量比例是：荜茇10份，苦壶卢15份，伸筋草40份，丁香30份，细辛20份，藤麻20份，昏鸡头3份，桂丁40份，赤石脂5份，石莼2份，狗骨木1份，泽兰10份，积雪草2份，红背娘10份，螃蟹七3份，石松子8份，酒仙草8份，山稗子15份，清香桂25份，回回豆15份，海茜70份，茺蔚子50份，文竹20份，淡菜30份，针砂30份。实施例5的制备方法为：（1）将上述原料粉碎后装入渗滤釜，加4倍量体积浓度为98%的乙醇，加热至45℃，加热10小时，得渗滤液和滤渣；（2）将步骤1得到的渗滤液注入蒸馏釜，蒸馏得蒸馏液；（3）将步骤1得到的滤渣脱醇后，加4倍量水煎煮2次，每次1小时，过滤，滤液合并后浓缩至相对密度1.34（60℃）；（4）将步骤3得到的浓缩滤液喷雾干燥后，混入等重量的膨润土，并喷入步骤1所得蒸馏液，制粒机制成颗粒剂。实施例6在实施例6中，原料药及重量比例是：荜茇35份，苦壶卢65份，伸筋草10份，丁香80份，细辛75份，藤麻90份，昏鸡头30份，桂丁2份，赤石脂40份，石莼25份，狗骨木20份，泽兰60份，积雪草8份，红背娘40份，螃蟹七20份，石松子20份，酒仙草60份，山稗子5份，清香桂6份，回回豆10份，海茜40份，茺蔚子29份，文竹45份，淡菜20份，针砂17份。实施例6的制备方法为：（1）将荜茇、螃蟹七、昏鸡头、苦壶卢、丁香、细辛、桂丁、清香桂粗粉经过超临界流体co2萃取法得混合精油，药渣备用；（2）将伸筋草、藤麻、狗骨木、泽兰、积雪草、红背娘、酒仙草、赤石脂、石松子、石莼、山稗子、回回豆、海茜、茺蔚子、文竹、淡菜、针砂及步骤1中的药渣混匀加入3倍量的水浸泡12小时后，煎煮2次，每次1小时，合并煎液，静置滤过，得滤液备用；（3）将步骤2中得到的滤液，加入15%的丙二醇，混匀，4℃冷藏静置过滤得滤液；（4）将步骤1中得到的滤液加入步骤1所得的混合精油，混合均匀，100℃流通蒸气灭菌30分钟，包装。所述的步骤3中的百分比例是以滤液重量计算。实施例1~6中所述制备工艺中的渗滤、蒸馏、循环渗滤、超临界流体co2萃取、脱醇、滤液浓缩、微乳剂制备、颗粒剂制备、蒸气灭菌，均可以采用现有技术中的工艺实现，并不受工艺、设备所限制。上述成分有效组合，有效快速的完成杀虫的任务，且生产成本低，采用植物原料，纯天然﹑无公害、绿色环保，上述结果为实验资料充分证明，有关资料如下。一、室内研究1、对象与方法1.1对象：1.1.1盆栽：预先培养一批盆栽无虫害韭菜，花盆直径20cm。1.1.2试虫：从东省聊城市的韭菜种植地中采集韭菜迟眼蕈蚊的幼虫，置于铺有滤纸保湿的玻璃培养皿中，以韭菜独根红品种假茎部分做饲料，在(25±1)℃恒温箱中连续饲养。及时更换干净的培养皿，并定时加水保持适宜的湿度。1.1.3受试药剂及分组：①毒死蜱组：毒死蜱（48％乐斯本乳油），美国陶氏益农公司，稀释1000倍，剂量为100ml/亩。②实验1组：实施例1所得农药，剂量为1.34kg（生药）/亩。③实验2组：实施例2所得农药，剂量为3.46kg（生药）/亩。④实验3组：实施例3所得农药，剂量为2.34kg（生药）/亩。⑤实验4组：实施例4所得农药，剂量为2.68kg（生药）/亩。⑥实验5组：实施例5所得农药，剂量为2.41kg（生药）/亩。⑦实验6组：实施例6所得农药，剂量为4.26kg（生药）/亩。⑧模型组：清水。⑨空白组：清水。1.2方法：1.2.1盆栽药效试验：在表土层紧靠韭菜假茎处，除空白组外，每盆接3日龄的韭蛆4龄幼虫20头，稳定24h，使其钻入韭菜茎基部的土中．然后用稀释好的药液浇灌，以仅浇灌清水的作为对照。处理后第5天检查存活虫数。计算各组死亡率和校正死亡率。1.2.2各组韭菜处理后第5天植株评价。2、结果1.2.1盆栽药效试验结果：见下表，分组死亡率（%）矫正死亡率（%）毒死蜱组100100实验1组82.681.9实验2组91.288.4实验3组87.186.4实验4组89.387.3实验5组83.782.9实验6组90.588.5模型组12.8-空白组--由此可以看出，使用实施例1~6所得农药的实验1~6组与模型组比较，杀灭效果极其明显。1.2.2各组韭菜处理后第5天植株评价：以空白组为对照，模型组韭菜植株高度、叶片质量明显下降，毒死蜱组及实验1~3组与空白组比较，无明显差异。而实验4~6组植株高度、叶片质量优于空白组。二、田间研究1、材料与方法1.1.1受试蔬菜及地域：选择山东省聊城市的韭菜种植地。1.1.2受试药剂及分组：①毒死蜱组：毒死蜱（48％乐斯本乳油），美国陶氏益农公司，稀释1000倍，剂量为100ml/亩。②：实施例1所得农药，剂量为1.34kg（生药）/亩。③实验2组：实施例2所得农药，剂量为3.46kg（生药）/亩。④实验3组：实施例3所得农药，剂量为2.34kg（生药）/亩。⑤实验4组：实施例4所得农药，剂量为2.68kg（生药）/亩。⑥实验5组：实施例5所得农药，剂量为2.41kg（生药）/亩。⑦实验6组：实施例6所得农药，剂量为4.26kg（生药）/亩。⑧空白组：清水。1.2方法：各实验组的使用方法均为稀释后于早春韭菜发芽前浇灌在其中韭菜种植地内，每次施药后测定韭菜茎部药物残留量降到最大允许残留量所需的间隔时间。2、结果2.160d各组防治有效率分别为：毒死蜱组99%、实验1组88%、实验2组96%、实验3组95%、实验4组94%、实验5组91%、实验6组98%，与空白组比较，存在明显差异。各实验组与毒死蜱组之间，差异无统计学意义（p>0.05）。2.2安全间隔期：经多次测定，韭菜茎部的毒死蜱残留量降到最大允许残留量所需时间为6.8天，本发明实验1~6组用药后12h测定并无有毒残留，由此看出本发明组方的安全间隔期明显短于毒死蜱。通过上述研究结果显示，使用本发明组方的杀虫剂杀虫有效率高，其杀虫能力与毒死蜱相仿，但安全间隔期较短，且无毒，安全性高，对周围环境不会造成破坏。需要说明的是，发明的特定实施方案已经对发明进行了详细描述，对于本领域的技术人员来说，在不背离发明的精神和范围的情况下对它进行的各种显而易见的改变都在发明的保护范围之内。当前第1页12