本发明涉及溴氯海因生产领域,尤其涉及一种环保型浆乳状溴氯海因及其无三废清洁生产方法。
背景技术:
溴氯海因是一种环保、高效、无二次污染的消毒杀菌灭藻产品。广泛应用于工业循环水、油田注水、游泳池、水产养殖、垃圾处理厂、食品加工、公共场所物表的消毒杀菌灭藻及疫区的卫生防疫。是国家鼓励的发展产品。
目前,溴氯海因的生产,有大量的废水产生,直接排放对环境造成严重污染,采取污水处理,会大幅度提高产品成本。其生产方法是,以二甲基海因为基础原料,以水为溶剂,在强碱性条件下先用溴素溴化,再用氯气氯化,然后离心分离出产品,经干燥得到粉末状产品。具体方法是:在反应釜中,加入定量的水,搅拌下加入定量的二甲基海因和定量的液体烧碱,待二甲基海因全溶后,控制釜内物料在规定的温度范围内向釜中加溴素溴化,定量的溴素加完后,向釜内通氯气氯化,反应生成的溴氯海因产品在水中析出,反应生成的大量副产物氯化钠溶在母液中,然后经离心机离心分离,得到含水的溴氯海因湿品,再经干燥得到溴氯海因含量96-98%的粉状产品。离心分离的母液,含有大量食盐氯化钠和溶有微量的溴氯海因,需进行处理达到排放标准排放。
技术实现要素:
本发明的目的是提供一种环保型浆乳状溴氯海因及其无三废清洁生产方法,在上述传统的生产方法的基础上,利用母液中的氯化钠做为一种稳定剂,再通过添加另一种稳定剂和增稠乳化剂而制成稳定的含溴氯海因20%的浆乳状产品,满足和方便不同领域不同场合的使用,并且实现了溴氯海因无三废的环保清洁生产工艺技术。
为解实现上述目的,本发明公开了一种环保型浆乳状溴氯海因,包括:
溴氯海因20%
稳定剂a1.8~2.2‰
乳化剂b0.8~1.2%
余量为分散液;
所述分散液为二甲基海因卤化制备溴氯海因的反应后含有氯化钠和少量溴氯海因的分离母液;
所述稳定剂a为含有氮化硼的硅酸钠水溶液;
所述乳化剂为羟乙基纤维素。
所述溴氯海因及分散液通过如下方式制成:
(1)以二甲基海因为基础原料,以水为溶剂并加入液体烧碱,在反应器中,配制成二甲基海因钠盐水溶液,向该溶液中加入定量的溴素进行溴化反应,然后,再通入氯气进行氯化反应;通氯结束后,再搅拌反应30分钟。反应主产物溴氯海因在反应液中析出,反应副产物氯化钠溶解在水中。
(2)用离心机进行固液分离,分离的湿产品为溴氯海因,分离母液为分散液。
所述稳定剂a的硅酸钠水溶液中,硅酸钠的含量为10%,氮化硼的添加量为0.2%。
环保型浆乳状溴氯海因的无三废清洁生产方法,包括如下步骤:
(1)以二甲基海因为基础原料,以水为溶剂,在反应器中,配制成二甲基海因钠盐水溶液,在一定的温度范围内,向该溶液中加入定量的溴素进行溴化反应,然后,再通入氯气进行氯化反应;通氯结束后,再搅拌反应30分钟。反应主产物溴氯海因在反应液中析出,反应副产物氯化钠溶解在水中。
(2)用离心机进行固液分离,分离的湿产品为溴氯海因,分离母液为分散液,并将二者单独存放;
(3)将分离母液作为分散液全部返回反应器内;
(4)向反应器中加入1.8~2.2‰的稳定剂a,搅拌10分钟;
(5)向反应器中分步加入0.8~1.2%的乳化剂b,搅拌30分钟;
(6)将离心分离湿产品溴氯海因全部加到反应器中,搅拌一小时,得到目标产品20%浆乳状溴氯海因。
其中所述合成反应物料配比为:二甲基海因1份,水4.7-4.8份,氢氧化钠水溶液1.95-2.1份,溴素0.61-0.63份、氯气0.8-0.85份。
所述溴化温度15-25℃,氯化温度15-20℃,氢氧化钠水溶液浓度30-32﹪。
所述溴化反应时间40-60分钟;氯化反应时间180-240分钟。
所述稳定剂a是由无水硅酸钠1公斤加水9公斤制得的硅酸钠水溶液再加入20克氮化硼搅拌混合制成的,稳定剂a的加入量为1.8-2.2‰。
本发明的有益效果在于:
一、通过添加稳定剂,产品稳定,不分解,储存期可达到12个月。
二、经乳化,产品均匀无沉淀分层现象,可实现大型工业循环水、泳池、油田注水等使用蠕动计量泵精准投加。
三:、无三废排放,实现了环保清洁生产。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例一:
(1)在3000升反应釜中,加入水950升,搅拌下加入二甲基海因200公斤,再加入32%液体烧碱400公斤,搅拌制成二甲基海因钠盐水溶液,然后,控制釜内物料温度在15-25℃条件下,用40-60分钟的时间,向釜内缓慢加入溴素124公斤。此后,控制釜内物料温度在15-20℃条件下,用180-240分钟的时间,向釜内缓慢通入氯气170公斤。通完氯气后,再继续搅拌反应15分钟。
(2)用离心机对釜内物料进行固液分离,分离的湿产品和母液单独存放,分离的湿产品为溴氯海因,分离母液为分散液。
(3)将离心分离的母液作为分散液全部返回反应釜内,在搅拌下加入稳定剂a4公斤,其中稳定剂a是由无水硅酸钠1公斤加水9公斤制得的硅酸钠水溶液再加入20克氮化硼搅拌混合制成的。a的加入量为1.8-2.2‰制作而成。
(4)在高速搅拌下,将乳化剂b20公斤,用30分钟的时间,用筛子缓慢筛入釜内,继续搅拌20分钟。
(5)将离心分离的湿产品,溴氯海因全部加到反应釜内,搅拌40~60分钟,得到浆乳状20%的溴氯海因产品1865公斤。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。