一种闪蒸降温生产硝酸钾的方法与流程

本发明属于农用化肥生产技术领域，具体涉及一种闪蒸降温生产硝酸钾的方法。

背景技术：

硝酸钾是一种重要的无机化工产品和无氯氮钾二元高品质复合肥，特别适合烟草、柑桔、棉花、花卉、茶叶、甜菜、水果等。近年来随着我国农业经济不断发展，硝酸钾在农业上的施用量不断增加，硝酸钾市场不断增大，硝酸钾产业得到提高和发展。目前国内硝酸钾的生产方法主要采用复分解循环法和离子交换法，复分解循环法因原料易得，工艺简单，无“三废”，是国内最具竞争力的生产方法。然而经过复分解循环法生产出的硝酸钾如果直接输送至结晶器内结晶，结晶时间长，效果不理想，一方面是硝酸钾结晶器内的温度偏高，不利于硝酸钾晶体析出；另一方面硝酸钾浓度不高，溶液饱和度低，晶体析出慢。

申请号为201510173413.4中国发明专利公开了重结晶法制备工业硝酸钾的方法，该方法是以硝酸钾粗品为原料的重结晶法制备工业硝酸钾的方法，采用2～5级连续结晶方式，结晶装置由1台闪蒸器，2～5台结晶器液相串联组成。该公开专利中的技术方案存在设备体积庞大，占地面积大，投资大，能耗高的缺陷。因此，需要研制一种设备结构紧凑，占地小，投资少，并且能使溶液快速蒸发浓缩，提高饱和度，缩短冷却结晶时间的生产硝酸钾的方法。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种把溶液蒸发浓缩与冷却结晶两个操作工艺有机地结合起来，强化了气固传热效果，缩短硝酸钾降温结晶时间，节能效果显著，设备结构紧凑，占地面积小，既节省能源又节约投资的闪蒸降温生产硝酸钾的方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种闪蒸降温生产硝酸钾的方法，按照以下步骤进行：

a、原料配制：将固态氯化钾投放入氯化钾溶解槽并用热水配制成为浓度为25％-30％，温度55℃-58℃的氯化钾溶液，将硝酸铵原料液输送至硝酸铵溶液槽内并采用蒸汽加热配制成浓度为80％-85％，温度110℃-120℃的硝酸铵溶液；

b、复分解反应：将步骤a中配制好的氯化钾溶液和硝酸铵溶液按摩尔比为1：1加入混合槽中进行混合反应，搅拌得到温度为55℃～60℃混合溶液；

c、硝酸钾溶液的闪蒸降温：将步骤b中氯化钾和硝酸铵的混合溶液通过进料泵输送到闪蒸器内，启动真空泵将闪蒸器抽成真空，绝对压力控制在6kpa～9kpa，硝酸钾溶液闪蒸产生水蒸汽，水蒸汽从闪蒸器的顶部通过蒸汽出口管输送至表冷器，蒸汽出口的温度为40℃～45℃，闪蒸器内溶液温度降至40℃～50℃，析出硝酸钾晶体，得到硝酸钾质量分数为25％-30％的浓缩晶浆；

d、硝酸钾的结晶：将步骤c中的浓缩晶浆输送至硝酸钾一级真空结晶器，绝对压力控制在3kpa～5kpa，液相温度为30℃～35℃；再将从一级真空结晶器出来的硝酸钾结晶浆输送至二级真空结晶器，绝对压力控制在1kpa～3kpa，液相温度为20℃～25℃；

e、硝酸钾的脱水烘干：将步骤d中的硝酸钾晶浆输送至稠厚器，硝酸钾晶浆在稠厚器进行浓缩，浓缩后的溶浆再输送至离心机进行脱水，液相送入硝酸钾母液槽，固相由螺旋输送机运至烘干机进行烘干，最终得到成品硝酸钾。

进一步地，闪蒸器包括筒体，筒体上端和下端分别设置有上封头和下封头，侧面设置有进料管，中部设置有中央循环管，进料管与中央循环管导通，下封头的底部为出料管，上封头的顶部连接蒸汽出口管。

进一步地，步骤a中溶解固态氯化钾的热水来自于高位热水槽，热水温度为80℃～90℃。

进一步地，步骤a中硝酸铵溶液槽由4～8个并联而成。

进一步地，烘干机为空气加热干燥器。

本发明的原理是：闪蒸是液体的一种相变过程，即在一定压力和温度下的饱和液体或未饱和液体，当压力下降至某温度下的饱和压力时，就会进入饱和区而开始汽化，并且随着压力的下降，其汽化程度不断提高。在闪蒸过程中，液体一部分显热迅速转变为蒸发过程中所需的潜热，结果液体在瞬间蒸发时温度随之降低，因此闪蒸过程实际上是一个不断蒸发与冷却降温的过程。

在复分解制备硝酸钾的工艺溶液中，主要组成为nh4⁺、k⁺、cl^-、no3^-和h2o体系混合液。对于一定溶质组成的硝酸钾溶液，在不同压力条件下，溶液沸点不同，且压力越低溶液沸点也越低；同时，压力越低，溶液中水蒸发潜热反而越高。通过抽真空方法，可以使硝酸钾溶液液面上的压力降低，溶液沸点也随之降低，接近沸点的溶液闪蒸产生水蒸汽，从而达到浓缩的目的；同时，在闪蒸过程中，由于闪蒸水蒸汽吸收了溶液自身热量，溶液内能减少，混合溶液温度下降，达到了硝酸钾冷却结晶的目的。

本发明的有益效果是：本发明将闪蒸技术应用于硝酸钾的生产工艺过程中，既有蒸发效应又有致冷效应，同时起到移去水分与冷却溶液的作用，把溶液蒸发浓缩与冷却结晶两个操作工艺有机地结合起来，强化了气固传热效果，缩短硝酸钾降温结晶时间，节能效果显著；同时本发明将由闪蒸器出来的水蒸汽接入表冷器，水蒸汽在表冷器内得到冷却，迅速降低闪蒸器内的压力，使水蒸汽汽化程度不断提高，加大了水分蒸发的速度，减化了多级结晶设备，结构紧凑，占地小，投资少，能耗低，具有很好的推广价值。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图；

图2为图1中闪蒸器的结构示意图；

图1中：1-硝酸铵溶液槽，2-蒸汽入口，3-氯化钾溶解槽，4-高位热水槽，5-真空泵，6-表冷器，7-闪蒸器，8-一级真空结晶器，9-二级真空结晶器，10-稠厚器，11-离心机，12-螺旋输送机，13-烘干机，14-硝酸钾母液槽，15-进料泵，16-混合槽。

图2中：71-出料管，72-下封头，73-进料管，74-中央循环管，75-筒体，76-上封头，77-蒸汽出口管。

具体实施方式

下面结合施实例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变更或改进，均属于本发明的保护范围。

实施实例1

如图1-2所示一种闪蒸降温生产硝酸钾的方法，按照以下步骤进行：

a、原料配制：将固态氯化钾投放入氯化钾溶解槽3并用热水配制成为浓度为25％，温度55℃的氯化钾溶液，将硝酸铵原料液输送至硝酸铵溶液槽1内并从蒸汽入口2输入蒸汽配制成浓度为80％，温度110℃的硝酸铵溶液；

b、复分解反应：将步骤a中配制好的氯化钾溶液和硝酸铵溶液按摩尔比为1：1加入混合槽16中进行混合反应，搅拌得到温度为55℃混合溶液；

c、硝酸钾溶液的闪蒸降温：将步骤b中氯化钾和硝酸铵的混合溶液通过进料泵15由进料管73输送到闪蒸器7内，闪蒸器7为一个筒体75，顶端和底端分别设置有上封头76和下封头72，闪蒸器7内由真空泵5抽成真空，绝对压力控制在6kpa，进入闪蒸器7的硝酸钾沿中央循环管74不断地循环，溶液表面的压力降低，溶液沸点也随之降低，接近沸点的溶液闪蒸产生水蒸汽，水蒸汽从闪蒸器7的顶部通过蒸汽出口管77输送至表冷器6，蒸汽出口的温度为40℃～45℃，闪蒸水蒸汽吸收了溶液自身热量，溶液内能减少，溶液温度降至40℃，析出硝酸钾晶体，得到硝酸钾质量分数为25％-30％的浓缩晶浆；通过闪蒸器7底部的出料管71送到一级真空结晶器8内；

d、硝酸钾的结晶：一级真空结晶器8内的绝对压力控制在3kpa～5kpa，液相温度为30℃～35℃，浓缩晶浆在一级真空结晶器8内结晶后，又被送至二级真空结晶器9内，二级真空结晶器9的绝对压力控制在1kpa～3kpa，液相温度为20℃～25℃；

e、硝酸钾的脱水烘干：将步骤d中的硝酸钾晶体输送至稠厚器10，硝酸钾晶体在稠厚器10进行浓缩，浓缩后的溶浆再输送至离心机11进行脱水，液相送入硝酸钾母液槽14，固相由螺旋输送机12运至烘干机13进行烘干，最终得到成品硝酸钾。

采用本实施例所得硝酸钾产品：氧化钾含量45.02％，总氮含量14.01％，氯离子含量0.65％，水分含量0.32％，达到硝酸钾一等品标准(参考标准：gb/t20784-2013农业用硝酸钾)。

实施实例2

如图1所示一种闪蒸降温生产硝酸钾的方法：

如图1-2所示一种闪蒸降温生产硝酸钾的方法，按照以下步骤进行：

a、原料配制：将固态氯化钾投放入氯化钾溶解槽3并用热水配制成为浓度为27.5％，温度56.5℃的氯化钾溶液，将硝酸铵原料液输送至硝酸铵溶液槽1内并从蒸汽入口2输入蒸汽配制成浓度为82.5％，温度115℃的硝酸铵溶液；

b、复分解反应：将步骤a中配制好的氯化钾溶液和硝酸铵溶液按摩尔比为1：1加入混合槽16中进行混合反应，搅拌得到温度为57.5℃混合溶液；

c、硝酸钾溶液的闪蒸降温：将步骤b中氯化钾和硝酸铵的混合溶液通过进料泵15由进料管73输送到闪蒸器7内，闪蒸器7为一个筒体75，顶端和底端分别设置有上封头76和下封头72，闪蒸器7内由真空泵5抽成真空，绝对压力控制在7.5kpa，进入闪蒸器7的硝酸钾沿中央循环管74不断地循环，溶液表面的压力降低，溶液沸点也随之降低，接近沸点的溶液闪蒸产生水蒸汽，水蒸汽从闪蒸器7的顶部通过蒸汽出口管77输送至表冷器6，蒸汽出口的温度为40℃～45℃，闪蒸水蒸汽吸收了溶液自身热量，溶液内能减少，溶液温度降至45℃，析出硝酸钾晶体，得到硝酸钾质量分数为25％-30％的浓缩晶浆；通过闪蒸器7底部的出料管71送到一级真空结晶器8内；

d、硝酸钾的结晶：一级真空结晶器8内的绝对压力控制在3kpa～5kpa，液相温度为30℃～35℃，浓缩晶浆在一级真空结晶器8内结晶后，又被送至二级真空结晶器9内，二级真空结晶器9的绝对压力控制在1kpa～3kpa，液相温度为20℃～25℃；

e、硝酸钾的脱水烘干：将步骤d中的硝酸钾晶体输送至稠厚器10，硝酸钾晶体在稠厚器10进行浓缩，浓缩后的溶浆再输送至离心机11进行脱水，液相送入硝酸钾母液槽14，固相由螺旋输送机12运至烘干机13进行烘干，最终得到成品硝酸钾。

采用本实施例所得硝酸钾产品：氧化钾含量45.11％，总氮含量14.20％，氯离子含量0.66％，水分含量0.35％，达到硝酸钾一等品标准(参考标准：gb/t20784-2013农业用硝酸钾)。

实施实例3

如图1所示一种闪蒸降温生产硝酸钾的方法：

如图1-2所示一种闪蒸降温生产硝酸钾的方法，按照以下步骤进行：

a、原料配制：将固态氯化钾投放入氯化钾溶解槽3并用热水配制成为浓度为30％，温度58℃的氯化钾溶液，将硝酸铵原料液输送至硝酸铵溶液槽1内并从蒸汽入口2输入蒸汽配制成浓度为85％，温度120℃的硝酸铵溶液；

b、复分解反应：将步骤a中配制好的氯化钾溶液和硝酸铵溶液按摩尔比为1：1加入混合槽16中进行混合反应，搅拌得到温度为60℃混合溶液；

c、硝酸钾溶液的闪蒸降温：将步骤b中氯化钾和硝酸铵的混合溶液通过进料泵15由进料管73输送到闪蒸器7内，闪蒸器7为一个筒体75，顶端和底端分别设置有上封头76和下封头72，闪蒸器7内由真空泵5抽成真空，绝对压力控制在9kpa，进入闪蒸器7的硝酸钾沿中央循环管74不断地循环，溶液表面的压力降低，溶液沸点也随之降低，接近沸点的溶液闪蒸产生水蒸汽，水蒸汽从闪蒸器7的顶部通过蒸汽出口管77输送至表冷器6，蒸汽出口的温度为40℃～45℃，闪蒸水蒸汽吸收了溶液自身热量，溶液内能减少，溶液温度降至50℃，析出硝酸钾晶体，得到硝酸钾质量分数为25％-30％的浓缩晶浆；通过闪蒸器7底部的出料管71送到一级真空结晶器8内；

d、硝酸钾的结晶：一级真空结晶器8内的绝对压力控制在3kpa～5kpa，液相温度为30℃～35℃，浓缩晶浆在一级真空结晶器8内结晶后，又被送至二级真空结晶器9内，二级真空结晶器9的绝对压力控制在1kpa～3kpa，液相温度为20℃～25℃；

e、硝酸钾的脱水烘干：将步骤d中的硝酸钾晶体输送至稠厚器10，硝酸钾晶体在稠厚器10进行浓缩，浓缩后的溶浆再输送至离心机11进行脱水，液相送入硝酸钾母液槽14，固相由螺旋输送机12运至烘干机13进行烘干，最终得到成品硝酸钾。

采用本实施例所得硝酸钾产品：氧化钾含量45.10％，总氮含量14.16％，氯离子含量0.70％，水分含量0.33％，达到硝酸钾一等品标准(参考标准：gb/t20784-2013农业用硝酸钾)。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。