防降解噻唑膦缓释颗粒剂及其生产方法
【技术领域】
[0001]本发明属于农药领域，具体涉及一种用于杀线虫的防降解噻唑膦缓释颗粒剂及其生产方法。
【背景技术】
[0002]噻唑膦是日本石原公司开发的一种新型、高效、广谱性的非熏蒸型有机磷杀虫杀线虫剂，是替代高毒高风险杀线虫剂农药的优秀品种之一，已在日本等许多国家投放市场。初步研宄表明噻唑膦于植物体内有内吸输导作用，对植物寄生线虫和害虫有广谱活性。植物寄生线虫危害许多重要作物，而噻唑膦的生物和理化性质又非常适合土表施药，所以成为防治植物寄生线虫的理想药剂。当前已商品化的制剂有:1%、3%、5%、10%颗粒剂等几种，国内已有多家工厂登记和生产噻唑膦颗粒剂。但是现有的此类产品在热贮条件下的降解率为15?25%，这表明噻唑膦颗粒剂在长距离运输和储存过程中，会发生严重的降解，进而导致药效降低，影响使用效果。
【发明内容】
[0003]针对现有噻唑膦颗粒剂降解率高的不足，本发明公开了一种噻唑膦缓释颗粒剂及其生产方法，所得噻唑膦缓释颗粒剂完全符合FAO热贮标准，在54°C下储存14天，有效成分损失不超过3%。
[0004]为解决上述问题，本发明通过以下技术方案实现:
设计一种由噻唑膦混合液、缓释吸附载体按1:2?4的重量比混合后，经吸附、干燥而制成的防降解噻唑膦缓释颗粒剂，其中，
所述噻唑膦混合液由噻唑膦、丙酮、亚磷酸三苯酯、季戌四醇酯、丁基羟基茴香醚、对二甲氨基苯甲酸异辛酯、4-二甲氨基苯甲酸乙酯、农乳604乳化剂、牛脂胺表面活性剂按照1:
0.8 ?1.2:0.4 ?0.6:0.4 ?0.6:0.4 ?0.6:0.4 ?0.6:0.4 ?0.6:2 ?4:5 ?7 的重量比混合制成；
所述缓释吸附载体是由酸性水、矿物土按照1:1.5?2.5的重量比混合后，经煅烧、粉碎而制成，所述矿物土由等重量的高岭土、陶土、黄粘土组成，所述酸性水是由等体积的乙酸、丙酸和戊酸加水配成的pH=3.5?4.5的酸性溶液。
[0005]所述防降解噻唑膦缓释颗粒剂的生产方法，包括以下步骤:
(I)缓释吸附载体的制备:
①取等重量的高岭土、陶土和黄粘土混合，再按三者总重的10%?15%加入三氧化二铁，混合均匀；
②取等体积的乙酸、丙酸和戊酸混合均匀，再加水制成PH值为3.5?4.5的酸性水；
③将步骤②所得酸性水和步骤①所得混合物按照1:1.5?2.5的重量比混合均匀，制成湿土块；
④将所得湿土块置于800?1000°C的条件下煅烧72?86小时，然后自然冷却至室温，得干土块，将所述干土块破碎，筛选出粒径为10?60目的颗粒，作为缓释吸附载体；
(2)原药和助剂的混合:
①取净含量为95wt%以上的噻唑膦，加入丙酮进行稀释；
②加入亚磷酸三苯酯、季戌四醇酯、丁基羟基茴香醚、对二甲氨基苯甲酸异辛酯和4-二甲氨基苯甲酸乙酯，混合均匀；
③加入农乳604乳化剂、牛脂胺表面活性剂，混合均匀，制得噻唑膦混合液；所述噻唑膦、丙酮、亚磷酸三苯酯、季戌四醇酯、丁基羟基茴香醚、对二甲氨基苯甲酸异辛酯、4-二甲氨基苯甲酸乙酯、农乳604乳化剂、牛脂胺表面活性剂的重量比为1:0.8?1.2:0.4?0.6:
0.4 ?0.6:0.4 ?0.6:0.4 ?0.6:0.4 ?0.6:2 ?4:5 ?7 ;
(3)吸附:
①取所得缓释吸附载体和噻唑膦混合液，按1:2?4的重量比进行缓慢混合，时间不低于两小时；
②将混合后的半成品置于40°C的温度下烘干至少2h，以去除残余丙酮，即得防降解噻唑膦缓释颗粒剂成品。
[0006]对于上述的生产方法，所述噻唑膦、丙酮、亚磷酸三苯酯、季戌四醇酯、丁基羟基茴香醚、对二甲氨基苯甲酸异辛酯、4- 二甲氨基苯甲酸乙酯、农乳604乳化剂、牛脂胺表面活性剂的重量比为2:2:1:1:1:1:1:6:12。
[0007]对于上述的生产方法，所述高岭土为中性偏酸高岭土。
[0008]对于上述的生产方法，所述缓慢混合采用喷淋的方式进行，对旋转中的吸附载体颗粒进行喷淋噻唑膦混合液，使缓慢吸收。
[0009]本发明的积极有益效果:
本发明工艺步骤简单、生产成本低廉，所得噻唑膦缓释颗粒剂完全符合FAO热贮标准(Manual on development and use of FAO and WHO specificat1ns for pesticides)，在54°C下储存14天，有效成分损失不超过3%，药效保持持久，不影响使用效果。
【具体实施方式】
[0010]下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但本发明并不限于以下实施例。以下各实施例中所涉及原料，如无特别说明，均为市售，所涉及的检测方法，如无特别说明，均为常规方法。
[0011]实施例1:
一种防降解噻唑膦缓释颗粒剂的生产方法，包括以下步骤:
(I)缓释吸附载体的制备:
①取等重量的高岭土、陶土和黄粘土混合，再按三者总重的10%加入三氧化二铁，混合均匀；
②取等体积的乙酸、丙酸和戊酸混合均匀，再加水制成pH值为4.5的酸性水；
③将步骤②所得酸性水和步骤①所得混合物按照1:1.5的重量比混合均匀，并制备成型，得 4cm X 4cm X 4cm 湿土块；
④将所得湿土块置于1000°c的条件下煅烧72小时，然后自然冷却至室温，得干土块，将所述干土块用棒式球磨机破碎，用10目和60目标准筛筛选出粒径为10?60目的颗粒，作为缓释吸附载体；
(2)原药和助剂的混合:
①取净含量为95wt%以上的噻唑膦，加入丙酮进行稀释；
②加入亚磷酸三苯酯、季戌四醇酯、丁基羟基茴香醚、对二甲氨基苯甲酸异辛酯和4-二甲氨基苯甲酸乙酯，混合均匀；
③加入农乳604乳化剂、牛脂胺表面活性剂，混合均匀，制得噻唑膦混合液；所述噻唑膦、丙酮、亚磷酸三苯酯、季戌四醇酯、丁基羟基茴香醚、对二甲氨基苯甲酸异辛酯、4-二甲氨基苯甲酸乙酯、农乳604乳化剂、牛脂胺表面活性剂的重量比为2:2:1:1:1:1:1:6:12;
(3)吸附:
①取所得缓释吸附载体和噻唑膦混合液，按1:2的重量比进行缓慢混合(采用喷淋的方式进行，对旋转中的吸附载体颗粒进行喷淋噻唑膦混合液，使缓慢吸收)，时间不低于两小时；
②将混合后的半成品置于40°C的温度下烘干2h，以去除残余丙酮，即得防降解噻唑膦缓释颗粒剂成品。所得噻唑膦的颗粒剂完全符合FAO热贮标准，在54°C下储存14天，噻唑膦有效成分损失为2.6%。
[0012]实施例2
一种防降解噻唑膦缓释颗粒剂的生产方法，包括以下步骤:
(1)缓释吸附载体的制备:
①取等重量的高岭土、陶土和黄粘土混合，再按三者总重的15%加入三氧化二铁，混合均匀；
②取等体积的乙酸、丙酸和戊酸混合均匀，再加水制成PH值为3.5的酸性水；
③将步骤②所得酸性水和步骤①所得混合物按照1:2.5的重量比混合均匀，并制备成型，得