4cm X 4cm X 4cm 湿土块；
④将所得湿土块置于800°C的条件下煅烧86小时，然后自然冷却至室温，得干土块，将所述干土块用棒式球磨机破碎，用10目和60目标准筛筛选出粒径为10?60目的颗粒，作为缓释吸附载体；
(2)原药和助剂的混合:
①取净含量为95wt%以上的噻唑膦，加入丙酮进行稀释；
②加入亚磷酸三苯酯、季戌四醇酯、丁基羟基茴香醚、对二甲氨基苯甲酸异辛酯和4-二甲氨基苯甲酸乙酯，混合均匀；
③加入农乳604乳化剂、牛脂胺表面活性剂，混合均匀，制得噻唑膦混合液；所述噻唑膦、丙酮、亚磷酸三苯酯、季戌四醇酯、丁基羟基茴香醚、对二甲氨基苯甲酸异辛酯、4-二甲氨基苯甲酸乙酯、农乳604乳化剂、牛脂胺表面活性剂的重量比为1:0.8:0.4:0.4:0.4:
0.4:0.4:2:5 ;
(3)吸附:
①取所得缓释吸附载体和噻唑膦混合液，按1:4的重量比进行缓慢混合(采用喷淋的方式进行，对旋转中的吸附载体颗粒进行喷淋噻唑膦混合液，使缓慢吸收)，时间不低于两小时；
②将混合后的半成品置于40°C的温度下烘干2.5h，以去除残余丙酮，即得防降解噻唑膦缓释颗粒剂成品。所得噻唑膦的颗粒剂完全符合FAO热贮标准，在54°C下储存14天，噻唑膦有效成分损失为2.7%。
[0013]实施例3
一种防降解噻唑膦缓释颗粒剂的生产方法，包括以下步骤:
(1)缓释吸附载体的制备:
①取等重量的高岭土、陶土和黄粘土混合，再按三者总重的12%加入三氧化二铁，混合均匀；
②取等体积的乙酸、丙酸和戊酸混合均匀，再加水制成PH值为4的酸性水；
③将步骤②所得酸性水和步骤①所得混合物按照1:2的重量比混合均匀，并制备成型，得 4cm X 4cm X 4cm 湿土块；
④将所得湿土块置于900°C的条件下煅烧80小时，然后自然冷却至室温，得干土块，将所述干土块用棒式球磨机破碎，用10目和60目标准筛筛选出粒径为10?60目的颗粒，作为缓释吸附载体；
(2)原药和助剂的混合:
①取净含量为95wt%以上的噻唑膦，加入丙酮进行稀释；
②加入亚磷酸三苯酯、季戌四醇酯、丁基羟基茴香醚、对二甲氨基苯甲酸异辛酯和4-二甲氨基苯甲酸乙酯，混合均匀；
③加入农乳604乳化剂、牛脂胺表面活性剂，混合均匀，制得噻唑膦混合液；所述噻唑膦、丙酮、亚磷酸三苯酯、季戌四醇酯、丁基羟基茴香醚、对二甲氨基苯甲酸异辛酯、4-二甲氨基苯甲酸乙酯、农乳604乳化剂、牛脂胺表面活性剂的重量比为1:1.2:0.6:0.6:0.6:
0.6:0.6:4:7 ;
(3)吸附:
①取所得缓释吸附载体和噻唑膦混合液，按1:4的重量比进行缓慢混合(采用喷淋的方式进行，对旋转中的吸附载体颗粒进行喷淋噻唑膦混合液，使缓慢吸收)，时间不低于两小时；
②将混合后的半成品置于40°C的温度下烘干2.5h，以去除残余丙酮，即得防降解噻唑膦缓释颗粒剂成品。所得噻唑膦的颗粒剂完全符合FAO热贮标准，在54°C下储存14天，噻唑膦有效成分损失为2.8%。
[0014]对照例I
市面上购买的噻唑膦颗粒剂，按照FAO标准做热贮实验，在54°C下储存14天，噻唑膦有效成分损失为21%。
【主权项】
1.一种防降解噻唑膦缓释颗粒剂，其特征在于:是由噻唑膦混合液、缓释吸附载体按1:2?4的重量比混合后，经吸附、干燥而制成的颗粒剂，其中， 所述噻唑膦混合液由噻唑膦、丙酮、亚磷酸三苯酯、季戌四醇酯、丁基羟基茴香醚、对二甲氨基苯甲酸异辛酯、4-二甲氨基苯甲酸乙酯、农乳604乳化剂、牛脂胺表面活性剂按照1:0.8 ?1.2:0.4 ?0.6:0.4 ?0.6:0.4 ?0.6:0.4 ?0.6:0.4 ?0.6:2 ?4:5 ?7 的重量比混合制成； 所述缓释吸附载体是由酸性水、矿物土按照1:1.5?2.5的重量比混合后，经煅烧、粉碎而制成，所述矿物土由等重量的高岭土、陶土、黄粘土组成，所述酸性水是由等体积的乙酸、丙酸和戊酸加水配成的pH=3.5?4.5的酸性溶液。
2.权利要求1所述防降解噻唑膦缓释颗粒剂的生产方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)缓释吸附载体的制备: ①取等重量的高岭土、陶土和黄粘土混合，再按三者总重的10%?15%加入三氧化二铁，混合均匀； ②取等体积的乙酸、丙酸和戊酸混合均匀，再加水制成PH值为3.5?4.5的酸性水； ③将步骤②所得酸性水和步骤①所得混合物按照1:1.5?2.5的重量比混合均匀，制成湿土块； ④将所得湿土块置于800?1000°C的条件下煅烧72?86小时，然后自然冷却至室温，得干土块，将所述干土块破碎，筛选出粒径为10?60目的颗粒，作为缓释吸附载体； (2)原药和助剂的混合: ①取净含量为95wt%以上的噻唑膦，加入丙酮进行稀释； ②加入亚磷酸三苯酯、季戌四醇酯、丁基羟基茴香醚、对二甲氨基苯甲酸异辛酯和4-二甲氨基苯甲酸乙酯，混合均匀； ③加入农乳604乳化剂、牛脂胺表面活性剂，混合均匀，制得噻唑膦混合液；所述噻唑膦、丙酮、亚磷酸三苯酯、季戌四醇酯、丁基羟基茴香醚、对二甲氨基苯甲酸异辛酯、4-二甲氨基苯甲酸乙酯、农乳604乳化剂、牛脂胺表面活性剂的重量比为1:0.8?1.2:0.4?0.6:0.4 ?0.6:0.4 ?0.6:0.4 ?0.6:0.4 ?0.6:2 ?4:5 ?7 ; (3)吸附: ①取所得缓释吸附载体和噻唑膦混合液，按1:2?4的重量比进行缓慢混合，时间不低于两小时； ②将混合后的半成品置于40°C的温度下烘干至少2h，以去除残余丙酮，即得防降解噻唑膦缓释颗粒剂成品。
3.根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于:所述噻唑膦、丙酮、亚磷酸三苯酯、季戌四醇酯、丁基羟基茴香醚、对二甲氨基苯甲酸异辛酯、4-二甲氨基苯甲酸乙酯、农乳604乳化剂、牛脂胺表面活性剂的重量比为2:2:1:1:1:1:1:6:12。
4.根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于:所述高岭土为中性偏酸高岭土。
5.根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于:所述缓慢混合采用喷淋的方式进行，对旋转中的吸附载体颗粒进行喷淋噻唑膦混合液，使缓慢吸收。
【专利摘要】本发明具体涉及一种用于杀线虫的防降解噻唑膦缓释颗粒剂及其生产方法，旨在解决现有噻唑膦颗粒剂降解率高的技术难题。该颗粒剂是由噻唑膦混合液、缓释吸附载体按1:2～4的重量比混合后，经吸附、干燥制成；其生产方法主要包括吸附载体的制备、原药和助剂的混合、吸附等步骤。本发明工艺步骤简单、生产成本低廉，所得噻唑膦缓释颗粒剂完全符合FAO热贮标准，在54℃下储存14天，有效成分损失不超过3%，持久保持药效，不影响使用效果。
【IPC分类】A01P5-00, A01N57-32, A01N25-12, A01N25-18
【公开号】CN104782621
【申请号】CN201510167728
【发明人】吴静
【申请人】天津联合益农科技有限公司
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月10日