一种含有氰烯菌酯和吡唑茚满基甲酰胺的杀菌组合物的制作方法
【专利摘要】本发明涉及杀菌剂领域，具体公开了一种以氰烯菌酯和吡唑茚满基甲酰胺为有效成分的杀菌组合物，其中氰烯菌酯和吡唑茚满基甲酰胺的重量比为1:8?8:1，优选的组成比例为1:4?4:1。本发明的杀菌组合物可用于防治小麦赤霉病、棉花枯萎病、水稻恶苗病、香蕉巴拿马病等真菌性病害。两种药剂配合使用，增强药效、减少用药量，同时延缓了单一用药造成的抗药性上升，此外有利于降低环境污染，保护生态环境。
【专利说明】
一种含有氰烯菌酯和吡唑茚满基甲酰胺的杀菌组合物
技术领域
[0001] 本发明属于农药技术领域，涉及杀菌剂领域，特别涉及一种含有氰烯菌酯和吡唑 茚满基甲酰胺的杀菌组合物。
【背景技术】
[0002] 氰烯菌酯是一种结构新颖、作用方式独特的氰基丙烯酸酯类杀菌剂，化学名称:2_ 氰基-3-氨基丙烯酸乙酯，结构式如下所示，氰烯菌酯对镰刀菌类引起的病害有效，具有保 护作用和治疗作用。可用于防治小麦赤霉病、棉花枯萎病、香蕉巴拿马病、水稻恶苗病、西瓜 枯萎病等。
[0003]
[0004] 该药剂作用方式独特和其它类型杀菌剂无交互抗性，在对镰刀菌相关病害防治上 前景光明。但是广谱性差是其主要缺陷，室内生测发现，该药剂对镰刀菌的抑制作用显著强 于其它类型的杀菌剂，但是在对稻瘟菌、蠕孢类、链格孢属等真菌的抑制作用，不及恶霉灵、 苯醚甲环唑等主流杀菌剂。
[0005] 吡唑茚满基甲酰胺类化合物作为一种新型活性成分，能高效的杀灭植物真菌性、 细菌性病害，并能与大部分的杀虫剂、杀菌剂、杀病毒剂、除草剂以及植物营养产品等混用， 提高单剂施用的效果。其化学名称:3_二氟甲基-N_(7-氟-1，1，3-三甲基-4-茚满基)-1_甲 基-4-吡唑甲酰胺，其分子结构式如下(Me代表甲基-CH3):
[0006]
[0007] 目前，氰烯菌酯作为杀菌剂在农作物保护中的应用较少，吡唑茚满基甲酰胺类化 合物的应用专利、文献也相对不多，经查找未有两者复配记载，也没有相应的技术启示确定 两者复配后的效果如何。
【发明内容】
[0008] 基于上述理由，本发明的目的在于提供了一种含有氰烯菌酯和吡唑茚满基甲酰胺 的杀菌组合物，其中氰烯菌酯和吡唑茚满基甲酰胺的重量比为1:8-8:1，优选的组成比例为 1:4-4:1。本发明的杀菌组合物可用于防治小麦赤霉病、棉花枯萎病、水稻恶苗病、香蕉巴拿 马病等真菌性病害，两种药剂配合使用，增强药效、减少用药量，并保持相对较长的持效期， 同时延缓了单一用药造成的抗药性上升，此外有利于降低环境污染，保护生态环境。
[0009] 本发明的具体技术方案如下：
[0010] -种含有氰烯菌酯和吡唑茚满基甲酰胺的杀菌组合物，以氰烯菌酯和吡唑茚满基 甲酰胺为有效成分，组合物中有效成分的重量百分比为8%-60%，氰烯菌酯和吡唑茚满基 甲酰胺的重量比为1:8-8:1。
[0011] 更进一步的，本发明所述杀菌组合物中所述氰烯菌酯和吡唑茚满基甲酰胺的重量 比为 1:4-4:1。
[0012]该组合物的剂型是可湿性粉剂、悬浮剂、水乳剂、水分散粒剂和乳油中的一种；该 组合物中还含有其他助剂，所述的其他助剂为分散剂、湿润剂、乳化剂、防冻剂、消泡剂、增 稠剂、崩解剂、稳定剂、填料、溶剂中的至少一种；
[0013] 其中所述的溶剂为有机溶剂或水；
[0014] 所述分散剂为：聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、 烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸 聚氧乙烯酯、甘油脂肪等中的至少一种；
[0015] 所述的防冻剂为：乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇等中的至少一种；
[0016] 所述的增稠剂为:黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、硅酸铝镁、 聚乙稀醇等中的至少一种；
[0017] 所述消泡剂为:硅油、硅酮类化合物、C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类 化合物等中的至少一种；
[0018] 未提及的其他助剂选用常规助剂；
[0019] 更具体的，发明人提供了不同剂型的配比如下：
[0020] 下述各剂型中所采用的助剂除选自上述备选助剂之外，其他均为本领域常规助 剂，发明人在此不再赘述；
[0021] 所述的杀菌组合物为乳油制剂时组分的质量份数为:氰烯菌酯1~60份;吡唑茚满 基甲酰胺1~60份;常规乳化剂12~25份;常规溶剂25~55份;常规增效剂（如脂肪胺、乙氧 基醇类等表面活性剂，乳油采用重苯、甲苯、二甲苯、C9等）1~5份。该乳油制剂的具体生产 步骤为先将有效成分氰烯菌酯与吡唑茚满基甲酰胺加入溶剂中完全溶解后再加入乳化剂、 增效剂搅拌均匀后成均一透明的油状液体，灌装，即可制成本发明组合物的乳油制剂。 [0022]所述的杀菌组合物为悬浮剂，组分的质量份数为:氰烯菌酯1~60份;吡唑茚满基 甲酰胺1~60份;分散剂4~16份;防冻剂0.5~3份;增稠剂0.1~2份;消泡剂0.2~0.8份;pH 值调节剂0.1~4份;余量以水补充。该悬浮剂的具体生产步骤为先将其他助剂混合，经高速 剪切混合均匀，加入有效成分氰烯菌酯与吡唑茚满基甲酰胺，在磨球机中磨球2~3小时，使 粒径均在5_以下，即可制成本发明组合物的悬浮剂制剂。
[0023]所述的杀菌组合物是可湿性粉剂，组分的质量份数为:氰烯菌酯1~60份；吡唑茚 满基甲酰胺1~60份;分散剂4~10份;湿润剂1~3份;余量用填料(如硅藻土、海泡石、高岭 土、白炭黑、滑石粉、蒙脱石和玉米淀粉等)补齐。该可湿性粉剂的具体生产步骤为:按上述 配方将有效成分氰烯菌酯与吡唑茚满基甲酰胺以及分散剂、润湿剂和填料混合，在搅拌釜 中均匀搅拌，经气流粉碎机后在混合均匀，即可制成本发明组合物的可湿性粉剂。
[0024]所述的杀菌组合物为水分散粒剂，组分的质量份数为:氰烯菌酯1~60份；吡唑茚 满基甲酰胺1~60份;分散剂2~12份;湿润剂1~8份;崩解剂1.5~4.5份;余量用填料(如硅 藻土、海泡石、高岭土、白炭黑、滑石粉、蒙脱石和玉米淀粉等)补齐。该水分散粒剂的具体生 产步骤为:按上述配方将有效成分氰烯菌酯与吡唑茚满基甲酰胺和分散剂、润湿剂、崩解剂 以及填料混合均匀，用超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然后加入流化床造粒干燥机中进行造 粒、干燥、筛分后经取样分析，即可制成本发明组合物的水分散粒剂。
[0025] 所述的杀菌组合物为水乳剂，组分的质量份数为:氰烯菌酯1~60份;吡唑茚满基 甲酰胺1~60份;乳化剂2.5~34份;稳定剂1~14份;防冻剂0.5~5份;消泡剂0.1~8份;增 稠剂0.3~1.8份;余量以水补足。该水乳剂的具体生产步骤为:首先将氰烯菌酯与吡唑茚满 基甲酰胺、溶剂和乳化剂、助溶剂加在一起，使溶解成均匀的油相;将部分水，抗冻剂，抗微 生物剂等其他的农药助剂混合在一起成均匀的水相;在反应釜中高速搅拌的同时将油相加 入水相，缓缓加水直至达到转相点，开启剪切机进行高速剪切，并加入剩余的水，剪切约半 小时，形成水包油型的水乳剂，即可制成本发明组合物的水乳剂。
[0026] 本发明农药组合物剂型可湿性粉剂、悬浮剂、水乳剂、水分散粒剂和乳油的加工工 艺为现有技术，技术人员可以根据不同情况有所变化。
[0027] 本发明所提供的杀菌组合物可以用于防治由镰刀菌类引起的病害，如小麦赤霉 病、棉花枯萎病、水稻恶苗病、香蕉巴拿马病等真菌性病害。
[0028] 综上所述，本发明提供的杀菌组合物扩大了氰烯菌酯和吡唑茚满基甲酰胺单剂的 使用范围，可以防治由镰刀菌类引起的多数病害，尤其对于小麦赤霉病、棉花枯萎病、水稻 恶苗病、香蕉巴拿马病等真菌性病害防效突出。两种药剂配合使用，增强药效、减少用药量， 同时延缓了单一用药造成的抗药性上升，此外有利于降低环境污染，保护生态环境，对农业 常见病害的综合防治具有重要意义。
【具体实施方式】
[0029]下述实施例中除特殊说明以外，均采用现有技术完成。
[0030] 实施例1
[0031 ]氰烯菌酯:吡唑茚满基甲酰胺（1:3)悬浮剂的配制
[0032]原料组成为:氰烯菌酯原药4%，吡唑茚满基甲酰胺原药12%，烷基酚聚氧乙烯醚 2.5 %，拉开粉1.2 %，黄原胶0.15 %，SAG622有机硅0.02 %，丙三醇5 %，苯甲酸钠0.5 %，其 余用去离子水补足，按常规悬浮剂生产方式配制即为16%氰烯菌酯:吡唑茚满基甲酰胺（1: 3) 的悬浮剂。
[0033] 实施例2
[0034] 氰烯菌酯:吡唑茚满基甲酰胺（1:4)悬浮剂的配制
[0035]原料组成为:氰烯菌酯原药4%，吡唑茚满基甲酰胺原药16%，烷基酚聚氧乙烯醚 2.5 %，拉开粉1.2 %，黄原胶0.15 %，SAG622有机硅0.02 %，丙三醇5 %，苯甲酸钠0.5 %，其 余用去离子水补足，按常规悬浮剂生产方式配制即为20%氰烯菌酯:吡唑茚满基甲酰胺（1: 4) 的悬浮剂。
[0036] 实施例3
[0037] 氰烯菌酯:吡唑茚满基甲酰胺（1:1)悬浮剂的配制
[0038]原料组成为:氰烯菌酯原药10%，吡唑茚满基甲酰胺原药10%，烷基酚聚氧乙烯醚 2.5 %，拉开粉1.2 %，黄原胶0.15 %，SAG622有机硅0.02 %，丙三醇5 %，苯甲酸钠0.5 %，其 余用去离子水补足，按常规悬浮剂生产方式配制即为20%氰烯菌酯:吡唑茚满基甲酰胺（1: 1)的悬浮剂。
[0039] 实施例4
[0040] 氰烯菌酯:吡唑茚满基甲酰胺(2:1)水分散粒剂的配制
[0041] 原料组成为:氰烯菌酯原药20%、吡唑茚满基甲酰胺原药10%、十二烷基硫酸钠 5%、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸8%、硫酸铵2%，高岭土补足100%。将上述有效成分、分散 剂、湿润剂、崩解剂和固体载体混合均匀，用超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然后加入流化床 造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分，即可制得30%氰烯菌酯:吡唑茚满基甲酰胺(2:1)水分 散粒剂。
[0042] 实施例5
[0043] 氰烯菌酯:吡唑茚满基甲酰胺(4:1)可湿性粉剂的配制
[0044] 原料组成为:氰烯菌酯原药16%、吡唑茚满基甲酰胺原药4%、丁基萘磺酸钠6%、 脂肪酸酯硫酸盐8%，硅藻土补足100%。将上述将有效成分、分散剂、湿润剂和固体载体混 合，机械粉碎后再经气流粉碎，混合均匀，即可制得20%氰烯菌酯:吡唑茚满基甲酰胺(4:1) 可湿性粉剂。
[0045] 实施例6
[0046] 氰烯菌酯:吡唑茚满基甲酰胺(6:1)水乳剂的配制
[0047]原料组成为:氰烯菌酯原药18%、吡唑茚满基甲酰胺原药3%、蓖麻油聚氧乙烯醚 20%、环己酮10%、丙二醇2%、硅油0.5%、黄原胶0.2%，去离子水补足至100%。先将有效 成分、溶剂、乳化剂混合在一起，溶解成为均匀的油相。再将部分水及其他助剂混合在一起， 溶解成为均匀的水相。然后在反应釜中高速搅拌的同时将水相加入油相，缓慢加水至达到 转相点，之后进行高速剪切，并加入剩余的水，剪切约30min，即可制得21 %氰烯菌酯：吡唑 茚满基甲酰胺(6:1)水乳剂。
[0048] 实施例7
[0049] 氰烯菌酯:吡唑茚满基甲酰胺(8:1)乳油的配制
[0050] 原料组成为:氰烯菌酯24%、吡唑茚满基甲酰胺原药3%，N-甲基吡咯烷酮10%，农 乳500乳化剂9%，壬基酚聚氧乙烯10醚TX-10乳化剂9%，油酸甲酯63%。活性组分为氰烯菌 酯和吡唑茚满基甲酰胺的混合物，且两者的重量比为:8:1。按比例称取各原料备用;将胶霉 毒素、啦唑茚满基甲酰胺原药、N-甲基吡咯烷酮依次加入到反应釜中，搅拌，待活性成分充 分溶解之后加入油酸甲酯，搅拌均匀;将乳化剂加入到反应釜中，搅拌均匀即得27%氰烯菌 酯:吡唑茚满基甲酰胺(8:1)乳油产品。
[0051 ] 实验例
[0052]首先通过室内毒力测定，初步进行组合物配方的筛选，在此基础上，筛选出增效效 果较好的组合物配方后，进行不同剂型组合物相应的田间药效试验验证。
[0053]本发明实施例中组合物对小麦赤霉病、棉花枯萎病、香蕉巴拿马病田间防效验证 如下：
[0054]田间试验实验例一:氰烯菌酯和吡唑茚满基甲酰胺组合物对小麦赤霉病的田间药 效试验测定
[0055]氰烯菌酯和吡唑茚满基甲酰胺在不同比例下复配成5种不同剂型后，在小麦赤霉 病发病初期进行喷雾，每亩兑水15L，对照药剂为25%氰烯菌酯悬浮剂。结果表明：氰烯菌酯 和吡唑茚满基甲酰胺各混剂处理防效均高于对照药剂，以氰烯菌酯:吡唑茚满基甲酰胺2:1 实验防效最高，高达97.21 %。
[0056] 表1氰烯菌酯和吡唑茚满基甲酰胺组合物对小麦赤霉病药效试验结果
[0057]
[0058] 田间试验实验例二:氰烯菌酯和吡唑茚满基甲酰胺组合物对棉花枯萎病的田间药 效试验测定
[0059] 氰烯菌酯和吡唑茚满基甲酰胺在不同比例下复配成5种不同剂型后，在枯萎病发 病初期进行灌根处理，每株灌根200mL，对照药剂为70%噁霉灵可溶性粉剂。结果表明：氰烯 菌酯和吡唑茚满基甲酰胺各混剂灌根处理对枯萎病的防效均高于对照药剂，以氰烯菌酯： 吡唑茚满基甲酰胺2:1-4:1防效最高，防治率为88.35-90.32 %。
[0060] 表2氰烯菌酯和吡唑茚满基甲酰胺组合物对棉花枯萎病药效试验结果
[0061]
【主权项】
1. 一种含有氰烯菌酯和吡唑茚满基甲酰胺的杀菌组合物，其特征在于：以氰烯菌酯和 吡唑茚满基甲酰胺为有效成分，组合物中有效成分的重量百分比为8%-60%，氰烯菌酯和 吡唑茚满基甲酰胺的重量比为1:8-8:1。2. 根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于:所述氰烯菌酯和吡唑茚满基甲酰胺 的重量比为1:4-4:1。3. 根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于:该组合物的剂型是可湿性粉剂、悬 浮剂、水乳剂、水分散粒剂和乳油中的一种。4. 根据权利要求3所述的杀虫组合物，其特征在于:该组合物中还含有其他助剂，所述 的其他助剂为分散剂、湿润剂、乳化剂、防冻剂、消泡剂、增稠剂、崩解剂、稳定剂、填料、溶剂 中的至少一种。5. 根据权利要求4所述的杀菌组合物，其特征在于:所述的溶剂为有机溶剂或水。6. 根据权利要求4所述的杀菌组合物，其特征在于:所述分散剂为:聚羧酸盐、木质素磺 酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷 基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、甘油脂肪中的至少一种； 所述的防冻剂为：乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇中的至少一种； 所述的增稠剂为:黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、硅酸铝镁、聚乙 烯醇中的至少一种； 所述消泡剂为:硅油、硅酮类化合物、C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类化合 物中的至少一种。7. 权利要求1所述的杀菌组合物在防治由镰刀菌类引起的病害上的应用。
【文档编号】A01N37/44GK106070231SQ201610506217
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月30日
【发明人】张元珍, 岳秀利, 张建建, 王兴胜, 吴磊, 李士广
【申请人】京博农化科技股份有限公司