专利名称：用于制备富含呋喃脂质的鳄梨叶子提取物的方法
技术领域：
本发明涉及用于制备富含呋喃脂质的鳄梨叶子提取物的方法。
已知鳄梨包含特定呋喃型脂质，其中主要组成是亚油酸呋喃 如此，按照本发明，术语“鳄梨呋喃脂质”是指符合(comply with)以下公式的化合物 其中，R是饱和C11-C19，优选为C13-C17，线性的烃链或者包含一种或多种乙烯或乙炔不饱和物。
这些鳄梨呋喃脂质特别地被描述在Farines，M.等，1995，J.ofAm.Oil Chem.Sco.72，473。
目前，通常用于制备呋喃脂质的合成方法采用鳄梨果实作为原材料。
总体而言，鉴于鳄梨呋喃脂质对于结缔组织，特别是在炎症性疾病例如关节炎、牙周炎(paradontitis)和硬皮病中的有益和治疗作用在治疗学上的重要性，同时由于其成本高，寻找所述鳄梨呋喃脂质的替代制备方法是十分有意义的。
如此，本申请已经开发出一种方法，使得可能获得富含呋喃脂质的鳄梨叶子植物提取物，即呋喃脂质含量从20-80％之间变化，优选为30-50％。
这种方法的原材料由鳄梨叶子组成，包括如下步骤-液体-固体提取步骤，接着进行真空蒸发，和-在80-120℃之间的加热步骤。
这两个步骤可以以该顺序或者以相反顺序进行。
鳄梨叶子可以从属于如下品种的鳄梨树上获得Hass、Fuerte、Ettinger、Bacon、Nabal、Anaheim、Lula、Reed、Zutano、Queen、Criola Salva、Mexicana Canta、Region Dschang、Hall、Booth、Peterson、Collinson Red或Alpha Krome和更加有利为品种Hass、Fuerte和Reed。
有多种溶剂可以被用于液体-固体提取步骤中，在提取前已经进行了脱水。溶剂可以选自链烷、卤化链烷、乙醚、酯、醇、芳香化合物和超临界流体。优选单独地或者在混合物中的己烷、乙醇、甲醇、氯仿、二氯甲苯和乙酸乙酯。
无论是直接在叶子上或者在植物提取阶段进行加热处理步骤，都在80-120℃之间的温度下进行。该加热处理持续5-72h。
按照本发明的方法，加热步骤可以存在或者不存在酸性催化剂时进行。
术语酸性催化剂是广义的，是指所谓的均匀的矿物质和有机催化剂，例如盐酸、硫酸、乙酸或者仲甲苯磺酸(paratoluenesulphonicacid)，但是优选为不均匀的固体催化剂，例如二氧化硅、氧化铝、二氧化硅-氧化铝、氧化锆、沸石、酸性树脂。应当特别地选用具有大的比表面积(specific area)的酸性氧化铝，即比表面积至少为200m2/g。
在液体-固体提取之前，该方法可能还包括鳄梨叶子脱水步骤。
术语鳄梨叶子脱水一般指使用所有本领域技术人员知晓的被用于从化合物中提取水分的技术。这些技术包括在热气流中或者在可控气体(例如氮气)中，在大气压下或真空中，以厚层或薄层进行干燥，以及微波干燥、喷雾干燥、冷冻干燥和在溶液中(直接渗透)或者在固相中(例如在渗透袋中干燥)渗透脱水。
作为总的原则，无论使用何种方法，脱水步骤中的温度优选被维持在低于或者等于80℃。
此外，在本发明的保护范围内，优选当残留水分达到5％的阈值时终止脱水。
在本发明的保护范围内，为了更容易进行工业应用并降低成本，优选在通风干燥器中，以薄层，在热气流中，在70-75℃下干燥。操作过程可以在5-72h之间变化。
按照第一个可替代的实施方案，该方法按照如下步骤顺序进行-步骤1加热处理鳄梨叶子，-步骤2液体-固体提取鳄梨叶子，-步骤3真空蒸发溶剂直到得到无溶剂的植物提取物。
按照第二个可替代实施方案，该方法按照如下步骤顺序进行-步骤l液体-固体提取鳄梨叶子，-步骤2真空蒸发溶剂直到得到不含溶剂的植物提取物，-步骤3加热处理植物提取物。
按照最后一个可替代实施方案，该方法按照如下步骤顺序进行-步骤1脱水鳄梨叶子，-步骤2液体-固体提取鳄梨叶子，-步骤3真空蒸发溶剂直到得到植物提取物，-步骤4加热处理植物提取物。
在本发明方法的范围内，在实施任何操作之前，叶子有利地被研磨。
最后，本发明涉及通过按照本发明的方法易于获得的鳄梨叶子植物提取物，这些方法包括其所有可替代实施方案。
下面，用非限制性实施例阐明本发明。
实施例1彻底地研磨1kg Hass品种的鳄梨叶子。将得到的研磨产物(320g)与2升乙醇接触，并回流5h。一旦冷却，在布氏(Büchner)漏斗过滤混合物，滤渣用100ml乙醇洗涤三次。然后用旋转蒸发器真空蒸发溶剂，在完全去除溶剂后，真空提取1h。然后将得到的提取物放在烤箱中，在100℃下加热24h，并分析。采用这种方法得到23g提取物。
理化和层析分析该提取物，得到如下结果-灰化残留＜0.1％-挥发性化合物含量＜0.1％-呋喃脂质含量42％实施例2彻底地研磨1kg Fuerte品种的鳄梨叶子。将得到的研磨产物(305g)与2升己烷接触，并回流5h。一旦冷却，在布氏漏斗过滤混合物，滤渣用100ml己烷洗涤三次。收集后，在Na2SO4上干燥己烷相。然后用旋转蒸发器真空蒸发己烷，在完全去除溶剂后，真空提取1h。然后将得到的提取物放在烤箱中，在100℃下加热24h，并分析。采用这种方法得到26g提取物。
理化和层析分析该提取物，得到如下结果-灰化残留＜0.1％-挥发性化合物含量＜0.1％-呋喃脂质含量46％实施例3彻底地研磨1kg Hass品种的鳄梨叶子。搅拌时，将研磨产物与10升甲醇，10升氯仿和10升盐水(1％NaCl)接触5h。然后离心混合物并去除固体沉淀。底部的液相被提取，在Na2SO4上干燥。然后用旋转蒸发器真空蒸发溶剂，在完全去除溶剂后，真空提取1h。然后将得到的提取物放在烤箱中，在100℃下加热24h，并分析。采用这种方法得到21g提取物。
理化和层析分析该提取物，得到如下结果-灰化残留＜0.1％-挥发性化合物含量＜0.1％-呋喃脂质含量46％实施例4彻底地研磨1kg Hass品种的鳄梨叶子。然后研磨产物在热气流中，在110℃下用烤箱干燥24h。然后302g干燥的材料被提取。然后该材料与2升己烷接触，并回流5h。一旦冷却，在布氏漏斗过滤混合物，滤渣用100ml己烷洗涤三次。然后用旋转蒸发器真空蒸发己烷，并且在完全去除溶剂后，真空提取1h。采用这种方法得到31g提取物。
理化和层析分析该提取物，得到如下结果-灰化残留＜0.1％-挥发性化合物含量＜0.1％-呋喃脂质含量41％实施例5彻底地研磨1kg Hass品种的鳄梨叶子。然后研磨产物在热气流中，在70℃下用烤箱干燥72h。然后315g干燥的材料被提取。存在于叶子中的残留水分为4.8％。然后将该被脱水的材料与2升己烷接触，并回流5h。一旦冷却，在布氏漏斗过滤混合物，滤渣用100ml己烷洗涤三次。然后用旋转蒸发器真空蒸发己烷，并且在完全去除溶剂后，真空提取1h。然后将得到的提取物放置在烤箱中，在100℃下加热24h，并分析。采用这种方法得到23g提取物。
理化和层析分析该提取物，得到如下结果-灰化残留＜0.1％-挥发性化合物含量＜0.1％-呋喃脂质含量38％不进行叶子的高温加热的比较实施例/方法实施例彻底地研磨1kg Hass品种的鳄梨叶子。然后研磨产物在热气流中，在60℃下用烤箱干燥96h。然后307g干燥的材料被提取。然后将该材料与2升己烷接触，并回流5h。一旦冷却，在布氏漏斗过滤混合物，滤渣用100ml己烷洗涤三次。然后在60℃下，用旋转蒸发器真空蒸发己烷，并且在完全去除溶剂后，真空提取1h。采用这种方法得到27g提取物。
理化和层析分析该提取物，得到如下结果-灰化残留＜0.1％-挥发性化合物含量＜0.1％-呋喃脂质含量2％结论在不进行高温加热处理叶子时，得到的提取物或者在用溶剂提取后从鲜新或者脱水的叶子中获得的提取物、获得的最终提取物几乎不含呋喃脂质(含量低于5％)。
权利要求
1.制备富含呋喃脂质的植物提取物的方法，其特征在于原材料由鳄梨叶子组成，并且该方法包括如下步骤—液体-固体提取步骤，接着进行真空蒸发，—在80-120℃之间的加热处理步骤，其中所述两个步骤可以该顺序或者以相反的顺序进行。
2.制备富含呋喃脂质的植物提取物的方法，其特征在于鳄梨叶子可以从属于如下品种的鳄梨树获得Hass、Fuerte、Ettinger、Bacon、Nabal、Anaheim、Lula、Reed、Zutano、Queen、Criola Salva、MexicanaCanta、Region Dschang、Hall、Booth、Peterson、Collinson Red或Alpha Krome。
3.按照权利要求1或2的任何一项制备富含呋喃脂质的植物提取物的方法，其特征在于加热处理进行在5-72h的时间。
4.按照权利要求1-3的任何一项的制备富含呋喃脂质的植物提取物的方法，其特征在于液体-固体提取步骤中的合适的溶剂选自链烷、卤化链烷、乙醚、酯、醇、芳香化合物和超临界流体。
5.按照权利要求4的制备富含呋喃脂质的植物提取物的方法，其特征在于液体-固体提取步骤中的合适的溶剂选自单独地或者混合使用的己烷、乙醇、甲醇、氯仿、二氯甲苯和乙酸乙酯。
6.按照权利要求1-5的制备富含呋喃脂质的植物提取物的方法，其特征在于该方法包括在提取之前的鳄梨叶子干燥步骤。
7.按照权利要求6的制备富含呋喃脂质的植物提取物的方法，其特征在于该脱水方法选自在热气流中或者在可控气体中干燥，在大气压下或真空中，以厚层或薄层进行干燥，微波干燥，喷雾干燥，冷冻干燥和在溶液中或者在固相中渗透脱水。
8.按照权利要求7的制备富含呋喃脂质的植物提取物的方法，其特征在于该脱水包括在通风干燥器中，以薄层，在热气流中，在70-75℃下干燥。
9.按照权利要求1-8的任何一项的制备富含呋喃脂质的植物提取物的方法，其特征在于该方法按照如下步骤顺序进行—步骤1加热处理鳄梨叶子，—步骤2液体-固体提取鳄梨叶子，—步骤3真空蒸发溶剂直到获得无溶剂的植物提取物。
10.按照权利要求1-8的任何一项的制备富含呋喃脂质的植物提取物的方法，其特征在于该方法按照如下步骤顺序进行—步骤1液体-固体提取鳄梨叶子，—步骤2真空蒸发溶剂直到获得不含溶剂的植物提取物，—步骤3加热处理植物提取物。
11.按照权利要求1-8的任何一项的制备富含呋喃脂质的植物提取物的方法，其特征在于该方法按照如下步骤顺序进行—步骤1脱水鳄梨叶子，—步骤2液体-固体提取鳄梨叶子，—步骤3真空蒸发溶剂直到获得植物提取物，—步骤4加热处理植物提取物。
12.采用按照权利要求1-11的任何一项的方法易于获得的鳄梨叶子植物提取物。
全文摘要
本发明涉及用于制备富含呋喃脂质的鳄梨叶子提取物的方法，其原材料具体为(embodied in)鳄梨叶子的形式。本发明的方法包括如下步骤液体－固体提取，接着进行真空蒸发和在80℃－120℃之间范围内的温度下进行加热处理5－72h。后两个步骤可以按照所述顺序或者其他顺序实施。
文档编号A23D9/007GK1691953SQ03823249
公开日2005年11月2日 申请日期2003年7月28日 优先权日2002年7月30日
发明者A·皮奇里利, J·勒格朗 申请人:科学发展实验室