新的涂层系统的制作方法
【专利摘要】本发明申请涉及一种新的涂层系统、具有所述涂层系统的涂布的组合物，并涉及所述组合物在食品、饲料、膳食补充剂和/或药物产品的生产中的应用，并涉及包含所述组合物的食品、饲料、膳食补充剂和/或药物产品。
【专利说明】新的涂层系统
[0001]本专利申请涉及一种新的涂层系统，其中涂层包含至少一种脂质化合物和至少一种具备乳化性能的胶和至少一种成膜化合物，其特征在于所述脂质化合物具有小于Iym的质量中值直径(MMD)。更进一步，本发明涉及用所述涂层系统涂布的组合物和所述组合物在食品、饲料、膳食补充剂和/或药物产品的生产中的用途。
[0002]本发明的目的是找到一种涂层系统，其提高由所述涂层系统涂布的(一种或多种)活性成分的性能。
[0003]令人惊讶的是，发现通过使用包含下述内容物的涂层系统能够得到改善的被涂布的组合物:
[0004](i)至少一种脂质化合物，和
[0005](ii)至少一种具备乳化性能的胶，和
[0006](iii)至少一种成膜化合物和/或至少一种乳化剂，
[0007]其特征在于所述脂质化合物的质量中值直径小于I μ m。
[0008]用本发明的涂层系统涂布的组合物在以下方面得到了改善:
[0009](a)贮存稳定性；
[0010](b)感官(嗅觉和气味)；(在使用浓重味道的活性成分时这是关键的)；
[0011](C)控制活性成分的释放。
[0012]因此，本发明涉及一种涂层系统，其包含
[0013](i)至少一种脂质化合物，和
[0014](ii)至少一种具备乳化性能的胶，和
[0015](iii)至少一种成膜化合物和/或至少一种乳化剂，
[0016]其特征在于所述脂质化合物的质量中值直径小于I μ m。
[0017]质量中值直径或“MMD”是平均粒径分布的量度。结果表示为在50%总通流处的总体积分布的直径。本专利申请中给出的质量中值直径(MMD)通过使用MalvernMastersizer2000测量。平均直径(MD)通过使用Coulter MPlus测量。应该说，本专利申请中给出的所有粒径是平均粒径。颗粒的单分散性不是本发明的核心标准。
[0018]用于本发明组合物的涂层的脂质化合物的MMD小于I μ m。优选地，所述MMD小于0.95 μ m,更优选地小于0.8 μ m。
[0019]优选地，对于本专利申请中的所有组合物，所述脂质化合物(最优选地为硬脂酸)的d50 (用带超声的Malvern Mastersizer200测量)(在悬浮液中)是0.10至0.30 μ m。
[0020]本发明的优选的脂质化合物是饱和脂肪酸及其盐，更优选的是硬脂酸或棕榈酸，以及它们的盐。明显地，可以使用一种单一的脂质化合物以及两种和更多的脂质化合物的混合物。
[0021]所述涂层系统包含至少一种具备乳化性能的胶。乳化性能是这样的，其允许生产水包油乳剂。本发明上下文中的胶是粘性物质，是通过某些植物和树木挤出暴露于空气变硬并干燥成水溶性的、非结晶的、脆性固体或粘性物质制成的。本发明合适的胶是阿拉伯胶(gum acacia)、爺替胶(gum ghatti)和提克胶(tic gums)。这些胶也是优选的胶。[0022]更优选的是阿拉伯胶。
[0023]因此本发明涉及一种涂层系统，其包含
[0024](i)至少一种脂质化合物，和
[0025](ii)至少一种选自由阿拉伯胶、茄替胶和提克胶组成的组的胶，和
[0026](iii)至少一种成膜化合物和/或至少一种乳化剂，
[0027]其特征在于所述脂质化合物的质量中值直径小于I μ m。
[0028]优选的本发明的成膜化合物是水胶体。水胶体可以是多糖或蛋白质。术语多糖包括胶(藻酸盐、果胶、瓜尔胶、角豆(caroube)胶、黄原胶)(其中不包括具备乳化性能的胶)、淀粉和改性淀粉、纤维素和如羧甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素的纤维素衍生物。明显地，可以使用一种单一的成膜化合物以及两种和多种成膜化合物的混合物。
[0029]本发明优选的乳化剂是蔗糖酯、抗坏血酸棕榈酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯(可商购的，商品名为吐温)。明显地，可以使用一种单一的乳化剂以及两种和多种乳化剂的混合物。
[0030]因此，本发明的一个优选的实施方案涉及一种涂层系统，其包含
[0031](i)至少一种选自由硬脂酸或棕榈酸以及它们的盐组成的组的脂质化合物，和
[0032](ii)至少一种选自由阿拉伯胶、茄替胶和提克胶组成的组的胶，和
[0033](iii)选自由藻酸盐、果胶、瓜尔胶、角豆胶、黄原胶、淀粉、改性淀粉、纤维素、纤维素衍生物(如羧甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素)、蔗糖酯、抗坏血酸棕榈酸酯和聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯组成的组的至少一种成膜化合物和/或至少一种乳化剂，
[0034]其特征在于，所述脂质化合物的质量中值直径小于I μ m。
[0035]任选地，本发明的涂层系统还包含至少一种塑化剂。
[0036]本发明优选的塑化剂是糖类如蔗糖或糖的衍生物(甘露糖醇、山梨糖醇)、甘油、单甘油酯和双甘油酯、乙酰化的单甘油酯、聚乙二醇(PEG)和聚丙二醇。优选地，PEG具有200至6000的分子量。明显地，可以使用一种单一的塑化剂以及两种和多种塑化剂的混合物。
[0037]因此，本发明还涉及一种涂层系统，其包含
[0038](i)至少一种选自由硬脂酸或棕榈酸以及它们的盐组成的组的脂质化合物，和
[0039](ii)至少一种选自由阿拉伯胶、茄替胶和提克胶组成的组的胶，和
[0040](iii)选自由藻酸盐、果胶、瓜尔胶、角豆胶、黄原胶、淀粉、改性淀粉、纤维素、纤维素衍生物(如羧甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素)、蔗糖酯、抗坏血酸棕榈酸酯和聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯组成的组的至少一种成膜化合物和/或至少一种乳化剂，和
[0041](iv)至少一种选自由糖类(如蔗糖)、衍生物(甘露糖醇、山梨糖醇)、甘油、单甘油酯和双甘油酯、乙酰化的单甘油酯、聚乙二醇(PEG)和聚丙二醇组成的组的塑化剂，
[0042]其特征在于，所述脂质化合物的质量中值直径小于I μ m。
[0043]所述涂层系统可以任选地包含其它组分。这些组分能够用于涂层的生产，被涂布的组合物的生产，食品、饲料、膳食补充剂或药物产品的生产，或者可以基于其它原因被添力口。所述组分可以例如是染料、抗氧化剂、填充剂、PH缓冲剂、掩味物质，等。如果存在所述组分，此类成分的用量以涂层系统的总重量为基础最高为5重量百分比(wt-%)(优选地为
0.5 至 5wt_%)。[0044]本发明的涂层系统优选地包含以涂层系统的总重量为基础10至50wt_%，优选地20至40wt-%的至少一种脂质化合物。
[0045]本发明的涂层系统优选地包含以涂层系统的总重量为基础5至30wt_%，优选地10至25wt-%的至少一种具备乳化性能的胶。
[0046]本发明的涂层系统优选地包含以涂层系统的总重量为基础40至80wt-%，优选地45至70wt-%的至少一种成膜化合物和/或至少一种乳化剂。
[0047]显然，涂层系统的上述百分比相加总是100。
[0048]因此，本发明优选的实施例还涉及一种涂层系统，其包含
[0049](i)以涂层系统的总重量为基础，10至50wt_%的至少一种选自由硬脂酸或棕榈酸以及它们的盐组成的组的脂质化合物，和
[0050](ii)以涂层系统的总重量为基础，5至30wt_%的至少一种选自由阿拉伯胶、茄替胶和提克胶组成的组的胶，和
[0051](iii)以涂层系统的总重量为基础，40至80wt_%的选自由藻酸盐、果胶、瓜尔胶、角豆胶、黄原胶、淀粉、改性淀粉、纤维素、纤维素衍生物(如羧甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素)、蔗糖酯、抗坏血酸棕榈酸酯和聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯组成的组的至少一种成膜化合物和/或至少一种乳化剂，
[0052]其特征在于，所述脂质化合物的质量中值直径小于I μ m。
[0053]因此，本发明还涉及一种涂层系统，其包含
[0054](i)以涂层系统的总重量为基础，10至50wt_%的至少一种选自由硬脂酸或棕榈酸以及它们的盐组成的组的脂质化合物，和
[0055](ii)以涂层系统的总重量为基础，5至30wt_%的至少一种选自由阿拉伯胶、茄替胶和提克胶组成的组的胶，和
[0056](iii)以涂层系统的总重量为基础，40至80wt_%的选自由藻酸盐、果胶、瓜尔胶、角豆胶、黄原胶、淀粉、改性淀粉、纤维素、纤维素衍生物(如羧甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素)、蔗糖酯、抗坏血酸棕榈酸酯和聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯组成的组的至少一种成膜化合物和/或至少一种乳化剂，和任选地
[0057](iv)以涂层系统的总重量为基础，5至20wt_%的至少一种选自由糖类(如蔗糖)、衍生物(甘露糖醇、山梨糖醇)、甘油、单甘油酯和双甘油酯、乙酰化的单甘油酯、聚乙二醇(PEG)和聚丙二醇组成的组的塑化剂，和任选地
[0058](V)以涂层系统的总重量为基础，最多5wt_%的至少一种选自由染料、抗氧化剂、填充剂、PH缓冲剂和掩味物质组成的组的其它成分，
[0059]其特征在于，所述脂质化合物的质量中值直径小于I μ m。
[0060]本发明的涂层系统用于涂布活性成分(或包含至少一种活性成分的制剂)。这样的被涂布的系统包含芯部(包含活性成分)和涂层系统。被涂布的活性成分是脂溶性化合物。
[0061]因此，本发明还涉及一种组合物，其包含
[0062](a)芯部，其中所述芯部包含至少一种脂溶性化合物，和
[0063](b)涂层系统，其包含
[0064]⑴至少一种脂质化合物，和[0065](ii)至少一种选自由阿拉伯胶、茄替胶和提克胶组成的组的胶，和
[0066](iii)至少一种成膜化合物和/或至少一种乳化剂，
[0067]其特征在于所述脂质化合物的质量中值直径小于I μ m。
[0068]涂层系统的所有优选项均适用于上述组合物。
[0069]至少一种脂溶性化合物通过本发明的涂层系统被涂布。优选地，脂溶性化合物是脂溶性维生素(或维生素衍生物)，如维生素A或其酯(例如维生素A醋酸酯和维生素A棕榈酸酯)、维生素E或其酯(例如维生素E醋酸酯)、维生素K(植萘醌(phytomenadione))和维生素D3(胆钙化醇)、PUFA (多不饱和脂肪酸)或类胡萝卜素(如α-胡萝卜素或β_胡萝卜素、8’ -阿朴-β-胡萝卜醛、8’-阿朴-β-胡萝卜酸酯、角黄素、虾青素、番茄红素、叶黄素、玉米黄质或藏红花素)。最优选的脂溶性化合物是维生素，如维生素A或其酯(例如维生素A醋酸酯和维生素A棕榈酸酯)、维生素E或其酯(例如维生素E醋酸酯)、维生素K (植萘醌)和维生素D3 (胆钙化醇)。
[0070]因此，本发明还涉及一种组合物，其包含
[0071](a)芯部，其中所述芯部包含至少一种选自由维生素A、维生素A醋酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生素E、维生素E醋酸酯、维生素K (植萘醌)，维生素D3 (胆钙化留醇)、PUFA和类胡萝卜素(如α-胡萝卜素或β_胡萝卜素、8’ -阿朴-β-胡萝卜醛、8’-阿朴-β-胡萝卜酸酯、角黄素、虾青素、番茄红素、叶黄素、玉米黄质或藏红花素)组成的组的脂溶性化合物，和
[0072](b)涂层系统，其包含
[0073](i)至少一种脂质化合物，和
[0074](ii)至少一种选自由阿拉伯胶、茄替胶和提克胶组成的组的胶，和
[0075](iii)至少一种成膜化合物和/或至少一种乳化剂，
[0076]其特征在于，所述脂质化合物的质量中值直径小于I μ m。
[0077]此外芯部可以包含其它成分，通常是添加剂，所述其它成分被用于对于整合了本发明组合物的产品有用的化合物或添加剂的生产。所述组合物的芯部可以是任何形式。芯部可以例如是包含活性成分的微珠(beadlet)形式。能够被本发明的涂层系统涂布的合适的微珠可以在W02007/045488中找到。
[0078]更进一步，本发明的组合物包含
[0079](a)以组合物的总重量为基础，50至95wt_%的芯部，和
[0080](b)以组合物的总重量为基础，5至50wt_%的涂层系统。
[0081 ] 更进一步，本发明的组合物包含
[0082](a)以组合物的总重量为基础，50至95wt_%的芯部，所述芯部包含至少一种选自由维生素A、维生素A醋酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生素E、维生素E醋酸酯、维生素K(植萘醌)、维生素D3(胆钙化甾醇)、PUFA和类胡萝卜素(如α-胡萝卜素或β -胡萝卜素、8’ -阿朴-β-胡萝卜醛、8’-阿朴-β-胡萝卜酸酯、角黄素、虾青素、番茄红素、叶黄素、玉米黄质或藏红花素)组成的组的脂溶性化合物，和
[0083](b)以组合物的总重量为基础，5至50wt_%的涂层系统，其包含:
[0084]⑴以涂层系统的总重量为基础，10至50wt_%的至少一种选自由硬脂酸或棕榈酸以及它们的盐组成的组的脂质化合物，和[0085](ii)以涂层系统的总重量为基础，5至30wt_%的至少一种选自由阿拉伯胶、茄替胶和提克胶组成的组的胶，和
[0086](iii)以涂层系统的总重量为基础，40至80wt-%的选自由藻酸盐、果胶、瓜尔胶、角豆胶、黄原胶、淀粉、改性淀粉、纤维素、纤维素衍生物(如羧甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素)、蔗糖酯、抗坏血酸棕榈酸酯和聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯的至少一种成膜化合物和/或至少一种乳化剂，和任选地
[0087](iv)以涂层系统的总重量为基础，5至20wt_%的至少一种选自由糖类(如蔗糖)、衍生物(甘露糖醇、山梨糖醇)、甘油、单甘油酯和双甘油酯、乙酰化的单甘油酯、聚乙二醇(PEG)和聚丙二醇组成的组的塑化剂，和任选地
[0088](V)以涂层系统的总重量为基础，最多5wt_%的至少一种选自由染料、抗氧化剂、填充剂、PH缓冲剂和掩味物质组成的组的其它成分，其特征在于，所述脂质化合物的质量中值直径小于I μ m。
[0089]如上面所描述的组合物可以任选地例如被脂肪层进一步涂布。
[0090]被涂布(单涂层或多涂层)的本发明组合物能够用于任何类型的制剂，其中使用所述脂溶性成分是有用的。通常此类组合物能够用于食品产品。食品产品可以是任何形式。
[0091]被涂布的本发明组合物还能够用于如家禽、猪、鱼、反刍动物等动物的饲料产品中。饲料产品可以是任何形式。
[0092]本发明组合物还能够被用作或用于膳食补充剂。膳食补充剂可以是任何形式。
[0093]被涂布的本发明组合物也能够用于药物产品。药物产品可以是任何盖仑形式，通常是片剂形式。
[0094]本发明进一步的实施方案涉及食品产品、饲料产品、膳食补充剂和/或药物产品，其包含至少一种如上面定义的被涂布的组合物。
[0095]本发明通过以下实施例来详细阐述。所有温度以。C给出并且所有的份数和百分数均涉及重量。
[0096]实施例1:包含维生素A的被涂布的颗粒
[0097]步骤1:凃层制剂
[0098]IOOg轻丙基甲基纤维素(HPMC)型美多秀(methocel) E19加至1550g去离子水(80-90 °C )并放置约I小时。然后加入40g塞内加尔阿拉伯胶(gum acaciaSenegal, Benecke)。然后将溶液在室温下放置过夜以脱气。676g前述溶液在50_60°C被加热升温。加入24g硬脂酸(Merck, “植物型”)并混合。然后通过Polytron6000转子定子系统在20000rpm下运行10分钟确保硬脂酸微粉化(micronisation)。通过将悬浮液加入284g水/冰混合物(约250g冰和34g水)中来确保悬浮液快速冷却。涂层制剂的最终组成是:40g HPMC、24g硬脂酸、16g阿拉伯胶、904g软化水。
[0099]悬浮液中硬脂酸的粒径用带超声的Malvern Mastersizer2000测量，d3，2=0.144 μ m、dl0=0.075 μ m、d50=0.17 μ m、d90=0.83 μ m。
[0100]步骤2:涂层制剂在芯部表面的应用
[0101]300g微珠维生素A形式(如专利W02007/045488所述并且含有38%的维生素A醋酸酯、46%的Capsul HS、11 %的蔗糖、5%的硅酸)在小型实验室流化床设备(DMR，WFPmini)中被流化并被用作芯部颗粒。194g在步骤I中得到的涂层制剂用双-流体喷嘴(空气压力:1.5bars)在底喷配置(bottom-spray configuration)下喷涂到微珠表面。入口空气温度80°C喷涂时间约为75分钟。所得到的产物的最终组成是:
[0102]表1:实施例1的化合物
[0103]
【权利要求】
1.一种涂层系统，其包含 (i)至少一种脂质化合物，和 (ii)至少一种具备乳化性能的胶，和 (iii)至少一种成膜化合物和/或至少一种乳化剂， 其特征在于所述脂质化合物的质量中值直径小于I μ m。
2.根据权利要求1的涂层系统，其中所述脂质化合物的质量中值直径小于0.8μ m。
3.根据前述权利要求中任意一项的涂层系统，其中所述脂质化合物是饱和脂肪酸及其盐。
4.根据前述权利要求中任意一项的涂层系统，其中具备乳化性能的胶选自由阿拉伯胶、茄替胶和提克胶组成的组。
5.根据前述权利要求中任意一项的涂层系统，其中所述成膜化合物是水胶体，优选地是藻酸盐、果胶、瓜尔胶、角豆胶、黄原胶、淀粉、改性淀粉、纤维素和纤维素衍生物(如羧甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素)。
6.根据前述权利要求中任意一项的涂层系统，其中乳化剂选自由蔗糖酯、抗坏血酸棕榈酸酯和聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯组成的组。
7.根据前述权利要求中任意一项的涂层系统，其中所述涂层系统包含至少一种塑化剂。
8.根据前述权利要求中任意一项的涂层系统，其包含以涂层系统的总重量为基础10至50wt-%,优选地20至40wt-%的至少一种脂质化合物。
9.根据前述权利要求中任意一项的涂层系统，其包含以涂层系统的总重量为基础5至30wt-%,优选地10至25wt-%的至少一种具备乳化性能的胶。
10.根据前述权利要求中任意一项的涂层系统，其包含以涂层系统的总重量为基础40至80wt-%,优选地45至70wt-%的至少一种成膜化合物和/或至少一种乳化剂，。
11.根据前述权利要求中任意一项的涂层系统，其包含以涂层系统的总重量为基础5至20%的至少一种选自由糖类(如蔗糖)、衍生物(甘露糖醇、山梨糖醇)、甘油、单甘油酯和双甘油酯、乙酰化的单甘油酯、聚乙二醇(PEG)和聚丙二醇组成的组的塑化剂。
12.根据前述权利要求中任意一项的涂层系统，其包含以涂层系统的总重量为基础最高5wt-%的至少一种选自由染料、抗氧化剂、填充剂、pH缓冲剂和掩味物质组成的组的其它成分。
13.一种组合物，其包含 (a)芯部，其中所述芯部包含至少一种脂溶性化合物，和 (b)根据权利要求1至12的任意一项的涂层系统。
14.根据权利要求13的组合物，其中所述脂溶性化合物选自由维生素A、维生素A醋酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生素E、维生素E醋酸酯、维生素K(植萘醌)、维生素D3 (胆钙化醇)、多不饱和脂肪酸和类胡萝卜素组成的组。
15.根据权利要求13至14中任意一项的组合物，其包含 (a)以所述组合物的总重量为基础50至95wt-%的芯部，和 (b)以所述组合物的总重量为基础5至50wt-%的权利要求1至12中任意一项的涂层系统。
16.根据权利要求13至15中任意一项的组合物用于食品、饲料、膳食补充剂和/或药物产品生产的用途。
17.包含至少一种根据权利要求13至15中任意一项的组合物的食品产品、饲料产品、膳食补充剂和/或药物产品。`
【文档编号】A23L1/00GK103874422SQ201280050577
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2012年10月11日 优先权日:2011年10月14日
【发明者】斯尔万恩·迪谷特, 布鲁诺·H·洛恩伯格, 法本·拉伯飞, 梅赫迪·赫马提 申请人:帝斯曼知识产权资产管理有限公司