花椒麻素的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种花椒麻素的制备方法，包括如下步骤：1）将粉碎后花椒用90～95wt%的乙醇水溶液在80℃～90℃条件下浸提2～3小时，收集浸出液；2）将浸出液在0.2～0.5Mpa通过0.4～0.5μm的滤膜过滤，收集滤过液；3）将滤过液进行减压浓缩，得到浓缩液；4）将浓缩液与硅胶在附聚成型机内附聚成颗粒；5）将所述颗粒置于保温萃取柱中，用已预热的乙醇水溶液进行逆流萃取，收集萃取液；6）将萃取液在65～90℃条件下进行浓缩，得到所述花椒麻素。该方法操作简单，使用设备为常规设备，便于在工业化中得到推广，且制得产品纯度高、安全性强。
【专利说明】花椒麻素的制备方法【技术领域】
[0001]本发明涉及食品加工领域，特别涉及一种花椒麻素的制备方法。
【背景技术】
[0002]花椒温中散热，除湿、杀虫、止痛。花椒麻素是花椒的主要功能成分之一，具有抗血小板凝集因子、松弛胃体环形肌和回肠纵向肌等功能，对蛔虫有致命毒性。花椒麻素是花椒的主要呈味物质。花椒麻素的成分是链状不饱和脂肪酰胺，即花椒酰胺类物质，具有强烈刺激性。
[0003]虽然花椒作为调味品使用已有两千多年历史，但其主要产品仍是用整粒磨成碎花椒粉，产品单一，在使用过程中受到限制。且由于花椒品质不同，易混入杂质，香气麻味随时间延长而逐渐衰退。贮藏运输过程中易发生霉变，运输体积大运费高。对花椒进行深加工提取花椒中的主要功能成分，不仅方便运输，也能扩大使用领域。
[0004]目前花椒麻素的提取方法有采用丙酮、氯仿等有机溶剂萃取的方法，这种方法不能完全提取有用成分，浪费严重，且在产品中会有溶剂残留，影响制得产品的安全性。还有采用超临界CO2萃取法获得花椒麻素的方法，这种方法由于超临界CO2萃取设备投资过大，与本产业生产规模不成正比，很难得到推广 。
【发明内容】
[0005]为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种花椒麻素的制备方法，这种方法操作简单，使用设备为常规设备，便于在工业化中得到推广，且制得产品纯度高、安全性强。
[0006]一种花椒麻素的制备方法，包括如下步骤:
[0007]I)将粉碎后的花椒用90~95wt%的乙醇水溶液在80°C~90°C条件下浸提2~3小时，收集浸出液；
[0008]2)在0.2~0.5Mpa条件下，将所述浸出液用平均孔径为0.4~0.5 ii m的滤膜过滤，收集滤过液；
[0009]3)将所述滤过液在70~80°C、-0.6~-0.8MPa条件下进行减压浓缩，得到浓缩液；
[0010]4)将所述浓缩液与硅胶以质量比1:2~4在附聚成型机内附聚成颗粒；
[0011]5)将步骤4)得到的颗粒置于保温萃取柱中，在50°C~60°C条件下，用已预热到60~65°C、浓度为80~90wt%且质量为花椒质量4~6倍的乙醇水溶液进行2~3h逆流萃取，收集萃取液；
[0012]6)将萃取液在65~90°C条件下进行浓缩，得到所述花椒麻素。
[0013]步骤I)中对粉碎后花椒的浸提有两次，两次浸提条件相同且依次进行，各次浸提后分别收集一次、二次浸出液，然后合并所述一次、二次浸出液。
[0014]步骤I)一次浸提时花椒与乙醇水溶液的质量比为1:6~8 ;二次浸提时花椒与乙醇水溶液的质量比为1:4?6。
[0015]步骤I)中粉碎后的花椒粒度为20?40目。
[0016]所述滤膜平均孔径为0.45 u m。
[0017]所述硅胶为硅胶G。
[0018]步骤4)中浓缩液与硅胶的质量比为1:2.5。
[0019]步骤5)中逆流萃取的流速为每小时4?5个柱体积。
[0020]利用本发明方法制得的产品质量稳定，花椒麻味含量高达160?200mg/g，可方便的应用于各种食品增麻、增辣、增香。由于这种方法在制备过程中采用两次回流浸提，且在浸提过程中保温，提取率高达98.5% ;制备过程中采用0.45 U m滤膜过滤，产品纯度较高；采用乙醇水溶液浸提，制得产品水溶性佳；所用乙醇为食品级，易于除去，解决了溶剂残留所带来的产品安全性问题。
【具体实施方式】
[0021]以下结合实施例对本发明花椒麻素的制备方法进行详细描述。
[0022]实施例1
[0023]一种花椒麻素的制备方法，包括如下步骤:
[0024]I)将花椒粉碎过20目筛，称取粉碎后花椒150kg投入回流浸提罐，加入95wt%的乙醇水溶液1200kg，升温保持85°C ±5°C回流浸提3h，收集一次浸出液；再向回流浸提罐中加入750kg95wt%的乙醇水溶液，在85°C ±5°C条件下回流浸提2h，收集二次浸出液；合并两次浸出液；
[0025]2)在0.5Mpa条件下,将浸出液用平均孔径为0.45 ii m的滤膜过滤,收集滤过液；
[0026]3)将滤过液在70°C、-0.6MPa条件下进行减压浓缩，得到浓缩液；
[0027]4)将浓缩液与80目硅胶G以质量比15:40在附聚成型机内附聚成颗粒；
[0028]5)将步骤4)得到的颗粒置于保温萃取柱中，在55±5°C条件下，用已预热到60°C、浓度为85wt%且质量为花椒质量4倍的乙醇水溶液，进行2h逆流萃取，收集萃取液；
[0029]6)将萃取液在65°C条件下进行浓缩，得到所述花椒麻素19.1kgo
[0030]经高效液相色谱仪,于254nm外标法测试,产品花椒麻素的含量为175mg/g。
[0031]实施例2
[0032]一种花椒麻素的制备方法，包括如下步骤:
[0033]I)将花椒粉碎过40目筛，称取粉碎后花椒150kg投入回流浸提罐，加入90wt%的乙醇水溶液1000kg，升温保持85°C ±5°C回流浸提3h，收集一次浸出液；再向回流浸提罐中加入800kg90wt%的乙醇水溶液，在85°C ±5°C条件下回流浸提2h，收集二次浸出液；合并两次浸出液；
[0034]2)在0.4Mpa条件下，将浸出液用平均孔径为0.5 ii m的滤膜过滤，收集滤过液；
[0035]3)将滤过液在70°C、-0.6MPa条件下进行减压浓缩，得到浓缩液；
[0036]4)将浓缩液与80目硅胶G以质量比15:40在附聚成型机内附聚成颗粒；
[0037]5)将步骤4)得到的颗粒置于保温萃取柱中，在55±5°C条件下，用已预热到60°C、浓度为85wt%且质量为花椒质量4倍的乙醇水溶液，进行2h逆流萃取，收集萃取液；
[0038]6)将萃取液在65°C条件下进行浓缩，得到所述花椒麻素18kg。[0039]经高效液相色谱仪于254nm外标法测试，产品花椒麻素的含量为160mg/g。
[0040]实施例3
[0041]一种花椒麻素的制备方法，包括如下步骤:
[0042]I)将花椒粉碎过30目筛，称取粉碎后花椒150kg投入回流浸提罐，加入95wt%的乙醇水溶液1200kg，升温保持85°C ±5°C回流浸提3h，收集浸出液；
[0043]2)在0.3Mpa条件下，将浸出液用平均孔径为0.4 ii m的滤膜过滤，收集滤过液；
[0044]3)将滤过液在80°C、-0.8MPa条件下进行减压浓缩，得到浓缩液；
[0045]4)将浓缩液与80目硅胶G以质量比1:4在附聚成型机内附聚成颗粒；
[0046]5)将步骤4)得到的颗粒置于保温萃取柱中，在50±5°C条件下，用已预热到65°C、浓度为80wt%且质量为花椒质量6倍的乙醇水溶液，进行2h逆流萃取，收集萃取液；
[0047]6)将萃取液在89°C条件下进行浓缩，得到所述花椒麻素16.4kg。
[0048]经高效液相色谱仪,于254nm外标法测试,产品花椒麻素的含量为175mg/g。
【权利要求】
1.一种花椒麻素的制备方法，其特征在于:包括如下步骤: 1)将粉碎后的花椒用90?95wt%的乙醇水溶液在80°C?90°C条件下浸提2?3小时，收集浸出液； 2)在0.2?0.5Mpa条件下，将所述浸出液用平均孔径为0.4?0.5 y m的滤膜过滤，收集滤过液； 3)将所述滤过液在70?80°C、-0.6?-0.8MPa条件下进行减压浓缩，得到浓缩液； 4)将所述浓缩液与硅胶以质量比1:2?4在附聚成型机内附聚成颗粒； 5)将步骤4)得到的颗粒置于保温萃取柱中，在50°C?60°C条件下，用已预热到60?65°C、浓度为80?90wt%且质量为花椒质量4?6倍的乙醇水溶液进行2?3h逆流萃取，收集卒取液； 6)将萃取液在65?90°C条件下进行浓缩，得到所述花椒麻素。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤I)中对粉碎后花椒的浸提有两次，两次浸提条件相同且依次进行，各次浸提后分别收集一次、二次浸出液，然后合并所述一次、二次浸出液。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于:步骤I)一次浸提时花椒与乙醇水溶液的质量比为1:6?8 ;二次浸提时花椒与乙醇水溶液的质量比为1:4?6。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤I)中粉碎后的花椒粒度为20?40目。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述滤膜平均孔径为0.45 u m。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述硅胶为硅胶G。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤4)中浓缩液与硅胶的质量比为1:2.5。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤5)中逆流萃取的流速为每小时4?5个柱体积。
【文档编号】A23L1/221GK103584046SQ201310602851
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月22日 优先权日:2013年11月22日
【发明者】徐建新, 张小民, 周雅静, 徐建忠, 徐建伟 申请人:天津市天联调味制品有限公司