一种去除苦味的甘草甜味剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于食品添加剂技术领域，具体涉及食品添加剂中一种去除苦味的甘草甜味剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]
甘草是药食同源的常用中药，主要的有效成分是甘草酸。中国专利ZL201010179453.7公开了生产甘草甜素钠盐或钾盐的方法，其中甘草甜素钠盐即甘草甜味素R-21。甘草甜味素R-21是一种纯天然甜味剂和香味增强剂;有浓郁的甘草特殊香味;具有甜度高、热能低、安全无毒和较强的医疗保健功效;是高血压、肥胖症、糖尿病患者使用的最理想甜味剂;广泛应用于食品、饲料等领域。甘草甜味素在食品行业如酱菜、果脯、酱油、油脂等有广泛应用。它常作为驯盐、矫味剂，如:1.啤酒和饮料中，可以克服多用糖引起的发酸、甜腻等特点；
2.糖果、巧克力和口香糖中具有杀菌、洁齿、消炎、润喉等;3.酱油中，可以增加酱油的风味，起到增甜、去齣、优化产品的功效;4.对调味品还有增效、防腐败霉变、上色等作用；5.对油脂产品具有抗氧化的作用；6.对于腌制品具有增甜、和味的作用，对于果脯具有调酸作用等。
[0003]在一般情况下，R-21这样的甘草甜味素基本能够满足食品行业的需要，但因为甘草酸含量较低(<15.0%，HPLC)，同时含有大量甘草酸类似物和甘草黄酮类化合物，稍有苦味，使用量少时尚可;但是添加量增加时，就有甜度相对较低，有苦味，口感差等不足，为了去除苦味、适应口感要求，扩大它的用途，适应人们对甜味和风味的更高要求，有必要对一般的甘草甜味素类产品进行脱除苦味的处理，改善口感，满足市场需要。
【发明内容】
[0004]本发明提供一种去除苦味的甘草甜味剂的制备方法，该方法得到的产品是一种无苦味，甜度高，口感纯正的甘草甜味剂，同时提高了该甘草甜味剂中的甘草酸含量。
[0005]为实现上述目的，本发明采取的技术方案为:
一种去苦味甘草甜味剂的制备方法，以甘草甜味素R-21为原料，用纯净水或蒸馏水将其溶解，将溶解好的溶液缓慢通过大孔吸附树脂，接着用纯净水或蒸馏水洗脱吸附树脂，然后合并流出液，浓缩、喷雾干燥，即得到去苦味甘草甜味剂。其具体步骤如下:
将甘草酸含量13%?16%的甘草甜味素R-21溶于原料4?15重量倍的纯净水或蒸馏水中，使其缓慢加入到已处理好的大孔吸附树脂的层析柱中，控制流速100?180ml/分钟;继用原料15?20重量倍的纯净水或蒸馏水洗脱，控制流速180?300ml/分钟，至流出液无色为止，收集流出液;将流出液减压浓缩，喷雾干燥，得到甘草酸含量? 30%的去苦味甘草甜味剂。
[0006]更进一步的:
所述喷雾干燥的方法为:喷塔温度为85?90°C，进风温度:145?158°C，出风温度:80?85 °C，进料速度:300?400ml/分钟。
[0007]所述大孔吸附树脂使用后的处理方法为:用该大孔吸附树脂的2?5倍体积的75%?95%乙醇冲洗层析柱，解析大孔吸附树脂吸附的物质，至冲洗液无色为止;然后再使用所述大孔吸附树脂的2?5倍体积的I?10%碱性乙醇溶液，其中乙醇的浓度为75%?95%，冲洗层析柱至冲洗液无色为止;再用所述大孔吸附树脂的2?3倍体积的纯净水或蒸馏水冲洗树脂柱，直至流出液PH值6?7时循环使用。
[0008]所述I?10%碱性乙醇溶液中的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
[0009]所述大孔吸附树脂为弱极性树脂，包括即-20 48-8，01014-5，!^-100，01130或CAD-40o
[0010]因为一般甘草甜味素中苦味成分可能是甘草酸的部分类似物和部分甘草黄酮类化合物。本发明是采用大孔吸附树脂吸附的办法，除去甘草甜味素R-21中部分甘草酸的类似物和部分甘草黄酮类化合物及其他一些无关的成分，同时提高了甘草甜味素制品中的甘草酸含量，达到制备一种无苦味，甜度高，口感纯正的甘草甜味剂，是一种绿色加工方法。[0011 ]本发明所得产品一去苦味甘草甜味剂除甘草酸含量高于标准外，其他项目均符合国家药品标准 WS-10001-(HD-0504)-2002。
[0012]【具体实施方式】:
实施例1
1.将3.0OKg的甘草甜味素R-21(甘草酸含量13% HPLC)溶于30Kg纯净水中，使其缓慢加入到已处量好的HP20大孔吸附树脂的层析柱中(柱高100cm，直径25cm)，控制流速100?180ml/分钟或150?160ml/分钟，使其完全吸附；继用53Kg纯净水洗脱，控制流速180~300ml/分钟或200?220ml/分钟，收集流出液至无甜味为止，并将该收集液减压浓缩，喷雾干燥，得到1.25Kg去苦味的甘草甜味剂，甘草酸含量之30%(HPLC)。
[0013]2.使用后的大孔树脂用该大孔树脂2、3、4或5倍体积的75%、80%、85%、90%或95%的乙醇以200ml/分钟的速度冲洗层析柱，解析树脂吸附的物质至冲洗液无色为止。然后再使用大孔树脂2、3、4或5倍体积的1%、2%或10%碱醇溶液以300ml/分钟的速度冲洗层析柱至冲洗液无色为止，1%、2%或10%碱醇溶液中的碱为氢氧化钠或氢氧化钾，1%、2%或10%碱醇溶液中的醇为乙醇，其浓度为75%、80%、85%、90%或95%;再用大孔树脂2或3倍体积的纯净水或蒸馏水以500ml/分钟的速度冲洗层析柱，直至流出液pH值6?7时可以循环使用，这种处理方法使得树脂重复使用的频次高达50?80次。
[0014]实施例2
1.将3.0OKg的甘草甜味素R-21(甘草酸含量13% HPLC)溶于45Kg纯净水中，使其缓慢加入到已处量好的AB-8大孔吸附树脂的层析柱中(柱高100cm，直径25cm)，控制流速100?180ml/分钟或160?170ml/分钟，使其完全吸附；继续用58Kg纯净水洗脱吸附物，控制流速180?300ml/分钟或210?220ml/分钟，收集流出液至无甜味为止，将收集液减压浓缩，喷雾干燥。可得1.22Kg去苦味的甘草甜味剂，甘草酸含量2 30%(HPLC)。
[0015]上述使用后的大孔吸附树脂再生方法同实施例1。
[0016]实施例3
1.将3.0OKg的甘草甜味素R-21(甘草酸含量13% HPLC)溶于12Kg蒸馏水中，使其缓慢加入到已处量好的DlOl大孔吸附树脂的层析柱中(柱高100cm，直径25cm)，控制流速100?180ml/分钟或170?180ml/分钟，使其完全吸附；继续用60Kg蒸馏水洗脱吸附物，控制流速180~300ml/分钟或220?230ml/分钟，收集流出液至无甜味为止，并将收集液减压浓缩，喷雾干燥。可得I.16Kg去苦味的甘草甜味剂，甘草酸含量2 30%(HPLC)。
[0017]上述使用后的大孔吸附树脂再生方法同实施例1。
[0018]实施例1、2、3中的喷雾干燥的方法为:喷塔温度为85?90°C，进风温度:145?158°C，出风温度:80-850C，进料速度:300?400ml/分钟。
【主权项】
1.一种去苦味甘草甜味剂的制备方法，其特征在于:以甘草甜味素R-21为原料，用纯净水或蒸馏水将其溶解，将溶解好的溶液缓慢通过大孔吸附树脂，接着用纯净水或蒸馏水洗脱吸附树脂，然后合并流出液，浓缩、喷雾干燥，即得到去苦味甘草甜味剂。2.根据权利要求1所述的一种去苦味甘草甜味剂的制备方法，其特征在于:该制备方法具体为: 将甘草酸含量13%?16%的甘草甜味素R-21溶于原料4?15重量倍的纯净水或蒸馏水中，使其缓慢加入到已处理好的大孔吸附树脂的层析柱中，控制流速100?180ml/分钟;继用原料15?20重量倍的纯净水或蒸馏水洗脱，控制流速180?300ml/分钟，至流出液无色为止，收集流出液;将流出液减压浓缩，喷雾干燥，得到甘草酸含量? 30%的去苦味甘草甜味剂。3.根据权利要求1或2所述的一种去苦味甘草甜味剂的制备方法，其特征在于:所述喷雾干燥的方法为:喷塔温度为85?90°C，进风温度:145?158°C，出风温度:80?85°C，进料速度:300?400ml/分钟。4.根据权利要求1所述的一种去苦味甘草甜味剂的制备方法，其特征在于:所述大孔吸附树脂使用后的处理方法为:用该大孔吸附树脂的2?5倍体积的75%?95%乙醇冲洗层析柱，解析大孔吸附树脂吸附的物质，至冲洗液无色为止;然后再使用所述大孔吸附树脂的2~5倍体积的I?10%碱性乙醇溶液，其中乙醇的浓度为75?95%，冲洗层析柱至冲洗液无色为止;再用所述大孔吸附树脂的2?3倍体积的纯净水或蒸馏水冲洗层析柱，直至流出液pH值6?7时循环使用。5.根据权利要求4所述的一种去苦味甘草甜味剂的制备方法，其特征在于:所述I?10%碱性乙醇溶液中的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。6.根据权利要求1、2或4中任一项所述的一种去苦味甘草甜味剂的制备方法，其特征在于:所述大孔吸附树脂为弱极性树脂，包括HP-20，AB-8，D101，X-5，HPD-100，DM130或CAD-40 ο
【专利摘要】一种去苦味甘草甜味剂的制备方法，以甘草甜味素R?21为原料，用纯净水或蒸馏水将其溶解，将溶解好的溶液缓慢通过大孔吸附树脂，接着用纯净水或蒸馏水洗脱吸附树脂，然后合并流出液，浓缩、喷雾干燥，即得到去苦味甘草甜味剂。本发明采用大孔吸附树脂吸附的办法，除去甘草甜味素R?21中部分甘草酸的类似物和部分甘草黄酮类化合物及其他一些无关的成分，同时提高了甘草甜味素制品中的甘草酸含量，而其他项目均符合国家药品标准WS?10001?(HD?0504)?2002。本发明达到制备一种无苦味，甜度高，口感纯正的甘草甜味剂，是一种绿色加工方法。
【IPC分类】A23L5/20
【公开号】CN105707658
【申请号】CN201610100583
【发明人】高颖
【申请人】高颖