中链甘油三酯的应用的制作方法

本发明涉及中链甘油三酯作为软胶囊助悬剂在非水溶性固形物软胶囊中的新应用。

背景技术：

近年来，由于软胶囊具有外形美观、含量精确、生物利用率高等优点，深受消费者的喜爱，是目前保健品领域的主流剂型。该剂型产品，一般用于包封油状液或是含固形物油悬液。对于含固形物的油状液，一般依据固形物溶解性可分为水溶性内容物和非水溶性内容物。对于水溶性内容物可选用聚乙二醇作为溶剂，可不添加助悬剂；而对于非水溶性内容物则需要用食用油作为溶剂，而在包裹含固形物的油悬液时一般选用蜂蜡作为助悬剂。助悬剂可以增加分散媒体的粘度减慢微粒的沉降速度，并吸附在微粒表面成为阻止微粒聚集结块的屏障。

通过检索国家食品药品监督管理总局的数据库中收录的保健食品的软胶囊剂型，共检索出近2485种软胶囊，除纯油状液和水溶性内容物外，含非水溶性固形物油悬液，近1000种，皆选用蜂蜡作为助悬剂。其作为助悬剂，主要是通过增加体系粘度来达到助悬作用。其缺点主要表现在以下几个方面。

(1)原料安全性：蜂蜡为动物源物质，易出现携带疫病(腐虫病、蜂房小甲虫、蜂螨病、气螨病等)风险的问题。

(2)原料添加影响性：蜂蜡常温下为固体，其熔点为62-67℃，这就表明在使用前，需要将内容物中的油状液加热到62℃以上的温度才能发挥作用，因此对一些含热敏性功效成分的油脂(例如DHA、EPA)易造成营养成分的损失。

(3)生产成本：由于添加了蜂蜡在内容物制备过程需要经过热油和化蜡过程，在压制胶囊过程中，需保证内容物恒温，以保证填料过程中的料液流动性和装量稳定性，这就增加了生产的能耗，生产成本较高。

技术实现要素：

本发明的目的就是为了克服上述现有技术已应用于非水溶性固形物软胶囊助悬剂蜂蜡的不足，提供一种成本较低、安全可靠、无营养损失的中链甘油三酯作为软胶囊助悬剂在非水溶性固形物软胶囊中的新应用。

本发明解决技术问题所采用的技术方案是：本发明提供中链甘油三酯的应用，中链甘油三酯作为软胶囊助悬剂在非水溶性固形物软胶囊中的应用。

优选的，按照制备软胶囊所有原料的重量百分比，中链甘油三酯的重量比例为5％～20％。

优选的，按照制备软胶囊所有原料的重量百分比，中链甘油三酯的重量比例为10％～20％。

上述的中链甘油三酯的应用，软胶囊的制备工艺过程如下：

(1)配置软胶囊内容物

取所述软胶囊内容物中的固体原料过80目筛，得细粉，按配方量分别称取过筛后的固体原料、中链甘油三酯、植物油；将植物油少量多次的加入到中链甘油三酯中，充分混合均匀，随后少量多次加入过筛后的固体原料，常温下间歇性搅拌1小时，混合均匀后，得内容物混悬液，经过胶体磨3遍，真空度-0.06～-0.08MPa抽真空去除气泡，抽真空时间为2小时，得到内容物料液，备用；

所述植物油为亚麻籽油或者大豆油；

(2)配置胶囊壳滤液

按照重量称取明胶80～100份、甘油30～50份、纯净水100～120份，将配方量称取好的甘油、纯净水按置于溶胶罐内，搅拌升温至80℃，投入按配方量称取好的明胶，待明胶全部熔化，真空度-0.06～-0.08Mpa减压抽真空去除气泡，过80目筛，得到胶囊壳滤液，盛于保温胶桶内，60～70℃保温备用；

(3)压丸、定型、干燥与捡丸

将内容物投入料液斗中，将溶胶罐与软胶囊机相连，连接温控装置，保证胶液良好的流动性，连接完成后，将溶胶罐与空气压缩机相连，压制软胶囊；将压制完成的软胶囊置干燥转笼中定型，室内温度控制在20～30℃，相对湿度30％～40％，时间24～72h；将定型好的软胶囊送入干燥间进行干燥，温度20～30℃，相对湿度30％～40％，时间24～72h；将干燥好的软胶囊剔除异型丸、大小丸、气泡丸、瘪丸等，制得合格软胶囊。

本发明的应用中，中链甘油三酯可通过市售获得，或按现有方法制备。目前中链甘油三酯被公认为功能性的营养油脂，市面上多将中链甘油三酯作为食用油、色素或脂溶性维生素的溶剂和载体使用，尚未有将其作为软胶囊的助悬剂添加到非水溶性固形物软胶囊中的文献或是专利报道，本发明中链甘油三酯作为软胶囊助悬剂在非水溶性固形物软胶囊中的应用为首次发现。

中链甘油三酯(medium-chain triglyceride，MCT)作为一种独特的油脂，其研究始于20世纪50年代。一般认为，MCT是由6～12(也有说是8～10或8～12)个碳原子的脂肪酸组成的甘油三酯，其中构成MCT的脂肪酸称为中链脂肪酸(medium-chain fatty acids，MCFA)，这些MCFA可以不通过催化剂而与甘油酯化形成MCT。中链甘油三酯仅由饱和脂肪酸构成，凝固点低，室温下为液体，粘度小(20℃时为2.5×10^-2～3.1×10^-2Pa·s)。与大豆油比较，完全是无臭、无色的透明液体。与普通的油脂和氢化油脂相比，中链甘油三酯不饱和脂肪酸的含量极低，氧化稳定性非常好，其碘值不超过0.5。MCT在高温和低温下特别稳定，经过长时间煎炸后，普通的植物油因发生聚合反应而变稠，透明度降低，而MCT只有粘度略有增加，大致与未使用过的精炼植物油相当。即使是在0℃时，MCT仍是粘度不高、澄清透明的液体。另外，MCT与各种溶剂、油脂、一些抗氧化剂、维生素都有很好的互溶性。此外，中链甘油三酯的延展性、润滑性也比其它植物油好。(参考文献：刘小杰，何国庆，陶飞.等.中链甘油三酯及其在食品工业中的应用[J]，食品科学，2005，Vol.26，No.8：469-472)

本发明的有益效果：

本发明将中链甘油三酯作为助悬剂添加到软胶囊中，生产工艺简单，无安全性、营养性损失和生产能耗高的问题，一方面，状态均一稳定，在长期贮藏过程中未出现分层和漏油现象；另一方面，较添加蜂蜡作为助悬剂，无需将油加热化蜡，避免了加热对内容物的热敏成分产生的营养损失；第三，较添加蜂蜡作为助悬剂的生产工艺，得到简化，无需将油加热化蜡，且料液无需经保温处理，降低了生产能耗，节约了生产成本，特别适宜现代社会生产低能耗的需要。

附图说明

图1是本发明实施例1磷脂酰丝氨酸软胶囊贮藏期稳定性趋势图。

图2是本发明实施例2林芝孢子粉软胶囊贮藏期稳定性趋势图。

图3是本发明实施例3胶原蛋白软胶囊贮藏期稳定性趋势图。

图4是本发明实施例4葡萄籽大豆提取物软胶囊贮藏期稳定性趋势图。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步说明，以助于理解本发明的内容。本发明所用原料均市售或按现有方法制备可得。

实施例1：

添加中链甘油三酯的磷脂酰丝氨酸软胶囊的制备及助悬效果。

通过将蜂蜡替换为中链甘油三酯进行实验，按表1各内容物重量比例称取、调配，配制完成后，室温下静置24小时，随后目测其助悬效果，即查看内容物是否有浮油、沉油和沉淀析出现象。其实验结果见表1。

表1内容物组成与助悬情况

注：“-”表示未添加

从上表可以看出，在不添加助悬剂的情况下，内容物出现分层现象，而单独添加蜂蜡和中链甘油三酯均不出现分层、析油现象，在考虑成本最低的情况下，确定将添加量为5％中链甘油三酯的2号配方进行下步的中试生产，其具体工艺过程为：

(1)配置软胶囊内容物

取磷脂酰丝氨酸过80目筛，得细粉，按配方量分别称取过筛后的磷脂酰丝氨酸、中链甘油三酯、亚麻籽油。将亚麻籽油少量多次的加入到中链甘油三酯中，充分混合均匀，随后少量多次加入过筛后的磷脂酰丝氨酸细粉，常温下间歇性搅拌1小时，混合均匀后，得内容物混悬液，经过胶体磨3遍，真空度-0.06～-0.08MPa抽真空去除气泡，抽真空时间为2小时，得到内容物料液，备用；

(2)配置胶囊壳滤液

按照重量称取明胶80份、甘油30份、纯净水100份，将配方量称取好的甘油、纯净水按置于溶胶罐内，搅拌升温至80℃，投入按配方量称取好的明胶，待明胶全部熔化，真空度-0.06～-0.08Mpa减压抽真空去除气泡，过80目筛，得到胶囊壳滤液，盛于保温胶桶内，60～70℃保温备用；

(3)压丸、定型、干燥与捡丸

将内容物投入料液斗中，将溶胶罐与软胶囊机相连，连接温控装置，保证胶液良好的流动性，连接完成后，将溶胶罐与空气压缩机相连，压制软胶囊；将压制完成的软胶囊置干燥转笼中定型，室内温度控制在20～30℃，相对湿度30％～40％，时间为24h；将定型好的软胶囊送入干燥间进行干燥，温度20～30℃，相对湿度30％～40％，时间为72h；将干燥好的软胶囊剔除异型丸、大小丸、气泡丸、瘪丸等，制得合格软胶囊。

(4)磷脂酰丝氨酸软胶囊稳定性实验

将生产完成的软胶囊置于普通的包装瓶中，每瓶60粒，温度为37℃±2℃、相对湿度为75％±5％的恒温恒湿箱中，进行产品稳定性实验中的加速实验，分别在贮藏时间达0、1、2、3、4、5和6月观察测试产品的状态和营养成分DHA和EPA的变化，其中分层漏油率＝分层漏油样品数/实验样品总数；样品中的DHA和EPA含量的测定依照GB17376和GB17377规定的方法实施。其具体实验数据如图1所示。

从图1可以看出，0～6月份，随着时间的推移，软胶囊漏油分层率一直为0，未出现浮油、沉油和沉淀等现象，说明中链甘油三酯作为助悬剂效果非常的好；软胶囊内DHA和EPA含量未见较大的波动。

实施例2：

添加中链甘油三酯的林芝孢子粉软胶囊的制备及助悬效果。

通过将蜂蜡替换为中链甘油三酯进行实验，按表2各内容物重量比例称取、调配，配制完成后，室温下静置24小时，随后目测其助悬效果，即查看内容物是否有浮油、沉油和沉淀析出现象。其实验结果见表2。

表2内容物组成与助悬情况

注：“-”表示未添加

从上表可以看出，在不添加助悬剂的情况下，内容物出现分层现象，而单独添加蜂蜡和中链甘油三酯均不出现分层、析油现象，在考虑成本最低的情况下，确定将添加量为5％的中链甘油三酯的2号配方进行下步的中试生产，其具体工艺过程为：

(1)配置软胶囊内容物

取灵芝粉过80目筛，得细粉，按配方量分别称取过筛后的灵芝细粉、中链甘油三酯、大豆油。将大豆油少量多次的加入到中链甘油三酯中，充分混合均匀，随后少量多次加入过筛后的灵芝粉细粉，常温下间歇性搅拌1小时，混合均匀后，得内容物混悬液，经过胶体磨3遍，真空度-0.06～-0.08MPa抽真空去除气泡，抽真空时间为2小时，得到内容物料液，备用；

(2)配置胶囊壳滤液

按照重量称取明胶90份、甘油40份、纯净水110份，将配方量称取好的甘油、纯净水按置于溶胶罐内，搅拌升温至80℃，投入按配方量称取好的明胶，待明胶全部熔化，真空度-0.06～-0.08Mpa减压抽真空去除气泡，过80目筛，得到胶囊壳滤液，盛于保温胶桶内，60～70℃保温备用；

(3)压丸、定型、干燥与捡丸

将内容物投入料液斗中，将溶胶罐与软胶囊机相连，连接温控装置，保证胶液良好的流动性，连接完成后，将溶胶罐与空气压缩机相连，压制软胶囊；将压制完成的软胶囊置干燥转笼中定型，室内温度控制在20～30℃，相对湿度30％～40％，时间为48h；将定型好的软胶囊送入干燥间进行干燥，温度20～30℃，相对湿度30％～40％，时间为48h；将干燥好的软胶囊剔除异型丸、大小丸、气泡丸、瘪丸等，制得合格软胶囊。

(4)灵芝孢子粉软胶囊产品稳定性实验

将生产完成的灵芝孢子粉软胶囊置于普通的包装瓶中，每瓶60粒，温度为37℃±2℃、相对湿度为75％±5％的恒温恒湿箱中，进行产品稳定性实验中的加速实验，分别在贮藏时间达0、1、2、3、4、5和6月观察测试产品的状态和营养成分总三萜含量的变化，其中分层漏油率＝分层漏油样品数/实验样品总数；样品中的总三萜含量依照传统的紫外分光光度法测定。其具体实验数据如图2所示。

从图2可以看出，0～6月份，随着时间的推移，软胶囊漏油分层率一直为0，未出现浮油、沉油和沉淀等现象，说明中链甘油三酯作为助悬剂效果非常的好；软胶囊内总三萜含量未见较大的波动。

实施例3：

添加中链甘油三酯的胶原蛋白软胶囊的制备与助悬效果。

通过将蜂蜡替换为中链甘油三酯进行实验，按表3各内容物重量比例称取、调配，配制完成后，室温下静置24小时，随后目测其助悬效果，即查看内容物是否有浮油、沉油和沉淀析出现象。其实验结果见表3。

表3内容物组成与助悬情况

注：“-”表示未添加

从上表可以看出，在不添加助悬剂的情况下，内容物出现分层现象，在同时添加蜂蜡和磷脂的情况下稳定性良好，而单独添加蜂蜡或磷脂中的一种，会出现稀油和分层沉淀现象，在添加5％的中链甘油三酯的情况下，内容物仍会出现分层沉淀现象，而中链甘油三酯的添加量为12％时，内容物状态良好，因此确定将添加量为12％的链甘油三酯的5号配方进行下步的中试生产，其具体工艺过程为：

(1)配置软胶囊内容物

取胶原蛋白过80目筛，得细粉，按配方量分别称取过筛后的胶原蛋白、中链甘油三酯、大豆油。将大豆油少量多次的加入到中链甘油三酯中，充分混合均匀，随后少量多次加入过筛后的胶原蛋白，常温下间歇性搅拌1小时，混合均匀后，得内容物混悬液，经过胶体磨3遍，真空度-0.06～-0.08MPa抽真空去除气泡，抽真空时间为2小时，得到内容物料液，备用；

(2)配置胶囊壳滤液

按照重量称取明胶100份、甘油50份、纯净水120份，将配方量称取好的甘油、纯净水按置于溶胶罐内，搅拌升温至80℃，投入按配方量称取好的明胶，待明胶全部熔化，真空度-0.06～-0.08Mpa减压抽真空去除气泡，过80目筛，得到胶囊壳滤液，盛于保温胶桶内，60～70℃保温备用；

(3)压丸、定型、干燥与捡丸

将内容物投入料液斗中，将溶胶罐与软胶囊机相连，连接温控装置，保证胶液良好的流动性，连接完成后，将溶胶罐与空气压缩机相连，压制软胶囊；将压制完成的软胶囊置干燥转笼中定型，室内温度控制在20～30℃，相对湿度30％～40％，时间为60h；将定型好的软胶囊送入干燥间进行干燥，温度20～30℃，相对湿度30％～40％，时间36h；将干燥好的软胶囊剔除异型丸、大小丸、气泡丸、瘪丸等，制得合格软胶囊。

(4)胶原蛋白软胶囊产品稳定性实验

将生产完成的胶原蛋白软胶囊置于普通的包装瓶中，每瓶60粒，温度为37℃±2℃、相对湿度为75％±5％的恒温恒湿箱中，进行产品稳定性实验中的加速实验，分别在贮藏时间达0、1、2、3、4、5和6月观察测试产品的状态和营养成分蛋白质含量的变化，其中分层漏油率＝分层漏油样品数/实验样品总数；样品中的蛋白质含量的测定方法依照GB5009.5-2010中规定的方法实施。其具体实验数据如图3所示。

从图3可以看出，0～6月份，随着时间的推移，软胶囊漏油分层率一直为0，未出现浮油、沉油和沉淀等现象，说明中链甘油三酯作为助悬剂效果非常的好；软胶囊内蛋白质含量未见较大的波动。

实施例4：

添加中链甘油三酯的葡萄籽大豆提取物软胶囊的制备与助悬效果。

通过将蜂蜡替换为中链甘油三酯进行实验，按表4各内容物重量比例称取、调配，配制完成后，室温下静置24小时，随后目测其助悬效果，即查看内容物是否有浮油、沉油和沉淀析出现象。其实验结果见表4。

表4内容物组成与助悬情况

注：“-”表示未添加

从上表可以看出，在不添加助悬剂的情况下，内容物出现分层现象，在添加蜂蜡的情况下稳定性良好，在添加5％的中链甘油三酯的情况下，内容物仍会出现分层沉淀现象，而中链甘油三酯的添加量≥10％时，内容物状态良好，因此确定将添加量为10％中链甘油三酯的3号配方进行下步的中试生产，其具体工艺过程为：

(1)配置软胶囊内容物

取葡萄籽提取物、大豆异黄酮过80目筛，得细粉，按配方量分别称取过筛后的葡萄籽提取物和大豆异黄酮、中链甘油三酯、大豆油。将大豆油少量多次的加入到中链甘油三酯中，充分混合均匀，随后少量多次加入过筛后的葡萄籽提取物、大豆异黄酮，常温下间歇性搅拌1小时，混合均匀后，得内容物混悬液，经过胶体磨3遍，真空度-0.06～-0.08MPa抽真空去除气泡，抽真空时间为2小时，得到内容物料液，备用；

(2)配置胶囊壳滤液

按照重量称取明胶100份、甘油50份、纯净水120份，将配方量称取好的甘油、纯净水按置于溶胶罐内，搅拌升温至80℃，投入按配方量称取好的明胶，待明胶全部熔化，真空度-0.06～-0.08Mpa减压抽真空去除气泡，过80目筛，得到胶囊壳滤液，盛于保温胶桶内，60～70℃保温备用；

(3)压丸、定型、干燥与捡丸

将内容物投入料液斗中，将溶胶罐与软胶囊机相连，连接温控装置，保证胶液良好的流动性，连接完成后，将溶胶罐与空气压缩机相连，压制软胶囊；将压制完成的软胶囊置干燥转笼中定型，室内温度控制在20～30℃，相对湿度30％～40％，时间为72h；将定型好的软胶囊送入干燥间进行干燥，温度20～30℃，相对湿度30％～40％，时间24h：将干燥好的软胶囊剔除异型丸、大小丸、气泡丸、瘪丸等，制得合格软胶囊。

(4)葡萄籽大豆提取物软胶囊稳定性实验

将生产完成的葡萄籽大豆软胶囊置于普通的包装瓶中，每瓶60粒，温度为37℃±2℃、相对湿度为75％±5％的恒温恒湿箱中，进行产品稳定性实验中的加速实验，分别在贮藏时间达0、1、2、3、4、5和6月观察测试产品的状态和营养成分原花青素、金雀异黄素含量的变化，其中分层漏油率＝分层漏油样品数/实验样品总数；样品中的原花青素和金雀异黄酮含量的测定方法依照《保健食品检验与评价技术规范》中规定的保健食品中原花青素和金雀异黄酮的方法实施。其具体实验数据如图4所示。

从图4可以看出，0～6月份，随着时间的推移，软胶囊漏油分层率一直为0，未出现浮油、沉油和沉淀等现象，说明中链甘油三酯作为助悬剂效果非常的好；软胶囊内原花青素、金雀异黄素含量未见较大的波动。

从实施例1～4可以看出，将中链甘油三酯作为助悬剂添加到软胶囊中，生产工艺简单，无安全性、营养性损失和生产能耗高的问题，一方面，状态均一稳定，在长期贮藏过程中未出现分层和漏油现象；另一方面，较添加蜂蜡作为助悬剂，无需将油加热化蜡，避免了加热对内容物的热敏成分产生的营养损失；第三，较添加蜂蜡作为助悬剂的生产工艺，得到简化，无需将油加热化蜡，且料液无需经保温处理，降低了生产能耗，节约了生产成本，特别适宜现代社会生产低能耗的需要。

尽管已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案，这对本领域的技术人员而言是显而易见，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。