专利名称：不同香型烟叶中特征香型物质的超临界提取方法
技术领域：
本发明涉及一种烟叶中特征香型物质的提取方法，具体的说是涉及一种不同香型 烟叶中特征香型物质的超临界CO2流体提取方法，属于烟草领域。
背景技术：
烤烟烟叶主要香型分为浓香型、清香型、中间香型三大类型，还包括浓偏中、中偏 浓、清偏中、中偏清、浓透清、清透浓等过渡香型。经过较长期的发展，我国烟叶生产形成了 具有一定地域特征的特色烟叶类型，如以江川和玉溪为代表的云南清香型烤烟，以永定为 代表的福建清香型烤烟；以贵定为代表的贵州中间香型烤烟；以襄城、郏县为代表的河南 浓香型烤烟等，并总结出我国烤烟烟叶自东北向西南方向，香型风格总体上逐渐由中间香 型和浓香型转变为清香型，例如辽宁开原的烟叶90%以上属于中间香型，河南51%的烟叶 属于中偏香型，贵州湄潭烟叶中间香型和中偏清型各占50%，四川宁南68%属于中偏清 型，福建永定70%以上属于中偏清和清香型，云南文山51%属于中偏清型，等等。虽然三类 烟叶香型的划分一直被沿用，但主要依赖感官评吸，缺乏定性定量指标。卷烟风格的基础在于烟叶原料，烟叶原料的关键在于烟叶的香型风格。研究表明， 化学成分是形成烟叶香型特征的物质基础。深度剖析不同香型烟叶的化学组成，探索重要 化学成分与烟叶香型之间的相关性，对于认识和提高烟叶的内在质量和可用性，增强卷烟 配方的调控能力，指导烟叶采购等均具有重要的现实意义。超临界流体萃取(Supercritical fluid extraction, SFE)是近年来在国内外得 到较快发展的提取分离技术。超临界流体是一种处于临界温度和临界压力以上的高密度流 体，具有较强的溶解能力、较高的萃取速度和较好的传输性能，温度和压力的微小变化都可 导致较大的溶质溶解度。通过改变物理参数(温度、压力)的方法就能很方便地改变流体 的溶解能力，从而达到选择性萃取分离目的。常用的超临界流体包括甲醇、乙醇、乙烷、丙烷、乙烯、CO2等，其中CO2具有以下优 点能在低温下工作，不会导致热不稳定物质发生变化；临界压力较低，在实际操作中易实 现；无毒、无色、无味，不会污染产品；化学稳定性好；价廉易得。因此，在天然产物加工中通 常使用CO2作为工作介质。超临界流体萃取烟叶中的烟碱已有报道，但是，采用超临界流体萃取不同香型烟 叶特征香型物质的提取方法尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对不同香型烟叶均适用的提取烟叶中特征香型物质 的方法，以便对烟叶的香型风格提供统一的评价方法奠定基础。本发明采用的技术方案是一种不同香型烟叶中特征香型物质的超临界提取方 法，包括以下步骤1)烟叶预处理将烟叶切成烟丝，装入超临界CO2流体萃取釜中；
2)设定超临界CO2流体萃取压力为100_350bar，萃取温度为35_70°C ；在该条件下 静态萃取烟丝10-35min ；然后设定超临界CO2动态提取流速为1. 0-3. 5L/min，进行动态萃 取烟丝5-15min ；3)收集得到的超临界CO2流体提取物，待CO2完全挥发后，得到决定烟叶香型的关 键致香物质。所采用的CO2为食品级CO2。较佳的，所述烟丝的宽度为0. 8mm-1. 2mm。将烟叶切成0. 8mm-1. 2mm的烟丝，目的 是为了使烟叶浸润充分。优选的，所述步骤2)中，设定超临界CO2流体萃取的压力为250_320bar，萃取温度 为 45-55 0C ο优选的，所述步骤2)中，静态萃取烟丝20-30min。优选的，所述步骤2)中，设定超临界CO2动态提取流速为2. 0-3. 5L/min。优选的，所述步骤2)中，动态萃取烟丝10-15min。所述烟叶包括三种典型香型烟叶和过渡香型烟叶，所述三种典型香型为浓香型、 清香型和中间香型，所述过渡香型包括浓偏中、中偏浓、清偏中、中偏清、浓透清、清透浓等。将采用上述以静态萃取和动态萃取相结合的方式提取获得的决定烟叶香型的重 要致香物质，用无水乙醇溶解，采用气相色谱-质谱联用技术分析。结果表明，不同香型烟 叶所含的致香成分种类基本相同，但其含量有所差异；提取1次即可将烟草中的香型成分 基本提取完全。此外，将提取物以无水乙醇溶解后，再喷洒至经超临界CO2流体提取后的烟 丝表面，待乙醇稍挥发后，再将烟丝卷制成卷烟，经专家评吸后与未经超临界CO2流体提取 的烟叶作比较，得出其香型结果完全一致。这说明，本发明所提供的上述超临界CO2提取方 法可适用于不同烟叶中的特征香型物质的提取。本发明是针对目前烟叶香型风格主要依靠评吸专家进行确定，缺乏统一的客观标 准，而提供的一种对不同香型烟叶特征香型物质均适用的提取方法。通过对该方法所获得 提取物中的致香成分与烟叶香型之间的相关性进行分析，可以找出致香成分种类及其含量 的多少与烟叶香型之间的内在联系；从而可凭借从烟叶中提取出的致香成分分析作为评价 烟叶香型的客观标准。因此，本发明所提供的提取方法是一种可以用来客观评价烟叶香型 的有效手段，为提供统一客观的烟叶香型风格评价方法奠定了基础。本发明采用食品级的超临界CO2流体作为工作介质，以静态萃取和动态提取相结 合的方式提取不同烟叶中的特征香型物质。本发明的提取方法不采用夹带剂，安全无毒，过 程简单，重复性好，可靠性高。
图1是本发明所述提取方法的工艺流程图。图2贵州中间香型烟叶SFE提取物的气/质联用分析图。图3云南清香型烟叶SFE提取物的气/质联用分析图。图4河南浓香型烟叶SFE提取物的气/质联用分析图。图5提取方法的重复性试验结果图。
具体实施例方式下面结合实施例进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明，而非 限制本发明的范围。实施例1采用下列方法，分别对贵州中间香型烟叶、云南清香型烟叶和河南浓香型烟叶中 的香型关键致香成分进行提取，步骤如下1)将烟叶切成0. 8mm-1. 2mm的烟丝；2)取5g烟丝装入超临界C02流体萃取釜中；3)设定超临界C02流体静态萃取压力为290bar，萃取温度为50°C ；4)按静态萃取条件静态萃取烟丝30min ；5)设定C02动态提取流速为2. 5L/min ；6)按动态提取条件动态提取烟丝lOmin ；7)以洁净的玻璃瓶收集超临界C02流体提取物，待C02完全挥发后，加入3mL无水 乙醇溶解提取物，分析其成分。采用气相色谱_质谱联用技术分析上述三种烟叶分别经超临界C02流体提取后的 乙醇溶解物，结果如图2-4所示。分析结果表明，不同香型烟叶SFE提取物中既包括2-甲 基_ 丁酸、3-甲基-戊酸、正壬酸、油酸、亚油酸、亚麻酸和硬脂酸等有机酸，还包括茄酮、降 茄酮、苯乙醇、巨豆三烯酮、3-氧-a -紫罗兰醇、3-OH-0 -大马酮、2-乙酰基吡咯等中性致 香成分，以及西柏三烯二醇、黑松醇和植醇等致香前体物。河南浓香型、贵州中间型和云南 清香型烟叶所含的致香成分种类基本相同，但其含量有所差异。实施例2按照实施例1的提取方法对上述三种烟丝样品分别进行连续5次超临界C02流体 提取，对每种烟叶的5次提取物分别进行气相色谱/质谱法分析。分析结果表明，随着提取 次数的增加，三种烟叶(烟丝)提取物中的致香成分均明显减少，第1次提取物中的致香成 分含量远大于其后的提取物，说明提取1次即可将烟草中的香型成分基本提取完全。将超临界C02流体提取后的上述三种香型烟叶(烟丝)卷制成卷烟，进行评吸，并 与未经SFE提取处理的烟叶(烟丝)作比较，评吸结果见表1。表1不同香型烟叶经SFE提取后的评吸结果烟叶名称处理香型备注贵州中间香型烟叶未处理中间H型SFE提取1次中间香不明显香气平淡，沉闷SFE提取2次中间香不明显香气欠云南清香型烟叶未处理清香带清香，偶尔清香突出SFE提取1次清香不明显香气平淡，基本没有清香SFE提取2次清香不明显香气欠河南浓香型烟叶未处理浓香典型SFE提取1次中间香气空洞，无特点SFE提取2次中间香尚分明香气欠评吸结果表明，采用本发明方法提取1次，中间型和清香型烟叶均变得香型不明 显，浓香型则变为中间型，所有烟叶均丧失原有的香型特征。这说明本发明的SFE方法提取 1次即可将烟草中的香型成分基本提取完全。实施例3为考察本发明方法的重复性，采用实施例1的提取方法对某香型烟叶样品分别进 行5次超临界CO2流体提取，每次提取物的气相色谱/质谱分析结果如图5所示。检测结 果表明，本发明方法具有重复性好、可靠性高的特点。实施例4采用下列方法，分别对山东中间型烟叶、安徽浓香型烟叶、湖南浓香型烟叶和福建 清香型烟叶中的香型关键致香成分进行提取，步骤如下1)将烟叶切成0. 8謹-1. 2謹的烟丝；2)取7. 5g烟丝装入超临界CO2流体萃取釜中；3)设定超临界CO2流体静态萃取压力为250bar，萃取温度为55°C ；4)按静态萃取条件静态萃取烟丝20min ；5)设定CO2动态提取流速为2. OL/min ；6)按动态提取条件动态提取烟丝15min ；7)以洁净的玻璃瓶收集超临界CO2流体提取物，待CO2完全挥发后，加入2mL无水 乙醇溶解提取物，分析其成分。采用气相色谱_质谱联用技术分析上述四种香型烟叶分别经超临界CO2流体提取 后的乙醇溶解物，分析结果与实施例1基本相同。实施例5采用下列方法，分别对黑龙江中偏清烟叶、四川清偏中烟叶、江西中偏浓型烟叶、 河南浓偏中烟叶、云南清透浓烟叶和河南浓透清烟叶中的香型关键致香成分进行提取，步 骤如下
1)将烟叶切成0. 8mm-1. 2mm的烟丝；2)取5g烟丝装入超临界C02流体萃取釜中；3)设定超临界C02流体静态萃取压力为320bar，萃取温度为45°C ；4)按静态萃取条件静态萃取烟丝25min ；5)设定C02动态提取流速为3. 5L/min ；6)按动态提取条件动态提取烟丝lOmin ；7)以洁净的玻璃瓶收集超临界C02流体提取物，待C02完全挥发后，加入3mL无水 乙醇溶解提取物，分析其成分。采用气相色谱_质谱联用技术分析上述六种烟叶分别经超临界C02流体提取后的 乙醇溶解物，分析结果与实施例1基本相同。
权利要求
一种不同香型烟叶中特征香型物质的超临界提取方法，包括以下步骤1)烟叶预处理将烟叶切成烟丝，装入超临界CO2流体萃取釜中；2)设定超临界CO2流体萃取压力为100 350bar，萃取温度为35 70℃；在该条件下静态萃取烟丝10 35min；然后设定CO2动态提取流速为1.0 3.5L/min，进行动态萃取烟丝5 15min；3)收集得到的超临界CO2流体提取物，待CO2完全挥发后，得到决定烟叶香型的关键致香物质。
2.如权利要求1所述的不同香型烟叶中特征香型物质的超临界提取方法，其特征在 于，所采用的C02为食品级C02。
3.如权利要求1所述的不同香型烟叶中特征香型物质的超临界提取方法，其特征在 于，步骤1)中，所述烟丝的宽度为0.8mm-1.2mm。
4.如权利要求1所述的不同香型烟叶中特征香型物质的超临界提取方法，其特征在 于，所述步骤2)中，设定超临界C02流体萃取的压力为250-320bar，萃取温度为45_55°C。
5.如权利要求1所述的不同香型烟叶中特征香型物质的超临界提取方法，其特征在 于，所述步骤2)中，静态萃取烟丝20-30min。
6.如权利要求1所述的不同香型烟叶中特征香型物质的超临界提取方法，其特征在 于，所述步骤2)中，设定超临界C02动态提取流速为2. 0-3. 5L/min。
7.如权利要求1所述的不同香型烟叶中特征香型物质的超临界提取方法，其特征在 于，所述步骤2)中，动态萃取烟丝10-15min。
8.如权利要求1-7中任一所述的不同香型烟叶中特征香型物质的超临界提取方法，其 特征在于，所述烟叶包括三种典型香型烟叶和过渡香型烟叶，所述三种典型香型为浓香型、 清香型和中间香型，所述过渡香型包括浓偏中、中偏浓、清偏中、中偏清、浓透清、清透浓。
全文摘要
本发明提供了一种不同香型烟叶中特征香型物质的超临界提取方法，包括以下步骤1)将烟叶切成烟丝，装入超临界CO2流体萃取釜中；2)设定超临界CO2流体萃取压力为100－350bar，萃取温度为35－70℃；在该条件下静态萃取烟丝10－35min；然后设定超临界CO2动态提取流速为1.0－3.5L/min，进行动态萃取烟丝5－15min；3)收集得到的超临界CO2流体提取物，待CO2完全挥发后，得到决定烟叶香型的关键致香物质。本发明采用食品级的超临界CO2流体作为工作介质，以静态萃取和动态提取相结合的方式提取不同烟叶中的特征香型物质，不采用夹带剂，安全无毒，过程简单，重复性好，可靠性高。
文档编号A24B15/24GK101991186SQ201010563298
公开日2011年3月30日 申请日期2010年11月29日 优先权日2010年11月29日
发明者刘百战, 孙文梁, 张浩博 申请人:上海烟草(集团)公司