专利名称：一种黑香豆香型烟用香精的制作方法
技术领域：
本发明属于烟草添加剂技术领域，具体设计一种黑香豆香型烟用香精。
背景技术：
烟用香精是由多种香料调配出来的，具有一定的香型，可直接用于烟草加香的混 合物。黑香豆是一种天然传统香原料，具有清甜醇和的豆香、膏甜香气，香气浓郁多韵，似烟 叶发酵后的甜的膏香，又兼有一种似焦非焦的甜香。在卷烟中使用，能够协调烟香，赋予卷 烟以自然陈化香气，使用低浓度时为清甜香，浓度高时表现为浓甜香。其各种提取物曾广泛 应用于烟用香精中，然而，黑香豆的主要致香成分香豆素，又名双呋喃环和氧杂萘邻酮，近 年被发现对人体健康有一定危害性，所以相继在一些国家被禁止或者限量在食品中使用。 这就需要调香工作者利用调香技术，用其他原料调配出具有黑香豆的香气特征和功效且对 人体健康无危害性的黑香豆香型烟用香精配方，以代替黑香豆在烟用香精中的使用。
发明内容
本发明的目的在于根据黑香豆香气特征以及在烟草中的作用效果，利用允许在食 品添加剂中使用的原料，调配出具有黑香豆特征的香精，并用于烟草中。使本发明在达到黑 香豆在烟草中的使用效果的同时，也能避免黑香豆使用带来的危害性。为了达到上述目的，本发明采用了一下技术方案一种黑香豆香型烟用香精，按质 量百分比计该香精由以下组分组成
二氢香豆素2-3%6-甲基香豆素0. 5-0. 7%甲基环戊烯醇酮0. 2-0. 3%对甲基苯乙酮0. 19-0. 22%丙位己内酯0. 6-0. 7%香荚兰豆萃取物5-20%秘鲁浸膏0. 2-1%丙二醇30-40%95%乙醇10-15%
余量为水。 上述黑香豆香型烟用香精的制备方法包括以下步骤
①香荚兰豆萃取物的制备香荚兰豆萃取物是对香荚兰豆采用CO2超临界萃取提取方 式所得，萃取条件为萃取温度40-50°C，压力20-25MPa，CO2流量为102L/h，分离压力为7 Mpa ；
②按上述配方量
a.向容器内依次加入对甲基苯乙酮、甲基环戊烯醇酮、秘鲁浸膏、6-甲基香豆素、二氢 香豆素，然后加入95%乙醇并搅拌至溶解，得到溶液备用；b.向步骤a所得溶液中加入丙二醇并充分搅拌混合；然后加入丙位己内酯，充分搅拌 混合；再加入水，充分搅拌混合；最后加入香荚兰豆萃取物并搅拌均勻即得黑香豆香型烟 用香精成品。上述配方中的秘鲁浸膏由以色列花臣香精工业有限公司提供。该配方所用原料均具有FEMA (美国食用香料和萃取物制造者协会)编码，允许在 食用香精中使用。在本发明中，二氢香豆素有近似香豆素的干草香，类似烟叶的典型干草风格，味 甜，带些坚果、药草和焦糖的味觉，能与烟草香协调，增加卷烟的细腻甜润感；6-甲基香豆 素具有甜椰子、香荚兰、奶油气味，可以增加卷烟的烟气浓度；甲基环戊烯醇酮具有枫槭糖 浆香，味焦甜稍似甘草的甜味，能与豆香配合，可提高卷烟的香气和吸味，增进其浓郁的香 味风格，并有香味增效作用；对甲基苯乙酮具甜香、粉香及香荚兰香气，增进烟气在口腔中 的饱满度；丙位己内酯具有浓烈似黑香豆和烟草样的甜香，带些药草气息，上口有香豆素和 焦糖样的甜香味，能与烟香协调吻合；香荚兰豆萃取物以清甜豆香为主香，有辛、膏、木、奶 等香韵和烟草的馥郁多韵，温和而留香持久，能够衬托烟叶的自然香味，提高品质和改进烟 气吸味；秘鲁浸膏具有香荚兰豆样气息带桂甜膏香，留香持久，有定香作用。其香气能与烟 香谐和，提高嗅香，改善烟草品质，抑制刺激辛辣而使烟味柔润和浓郁。本发明各组分相互 协调，能够形成具有多种复合香气，具有膏香、花香和果香的清香，去除烟草中苦涩的味道。本发明嗅香具有明显的黑香豆特征香气，用于卷烟中抽吸，可以增加烟草的陈烟 香，使烟气更圆润，且具有黑香豆特征香气。
图10. 01mg/ml香豆素标准溶液测定实验色谱图。图2本发明的香豆素的测定实验色谱图。
具体实施例方式实施例一
对香荚兰豆采用CO2超临界萃取提取方式得到香荚兰豆萃取物，萃取条件为萃取温度 40-50°C，压力 20-25MPa, CO2 流量为 102L/h，分离压力为 7 Mpa ；
向容器内依次加入19g对甲基苯乙酮、20g甲基环戊烯醇酮、20g秘鲁浸膏、50g 6-甲基 香豆素、200g 二氢香豆素，然后加入IOOOg 95%乙醇并搅拌至溶解，得到溶液备用；再向所 得溶液中加入3000g丙二醇并充分搅拌混合；然后加入60g丙位己内酯，充分搅拌混合；再 加入5131g水，充分搅拌混合；最后加入500g香荚兰豆萃取物并搅拌均勻即得黑香豆香型 烟用香精成品。实施例二
香荚兰豆萃取物制备方法与实施例一相同。向容器内依次加入20g对甲基苯乙酮、25g甲基环戊烯醇酮、60g秘鲁浸膏、60g 6-甲基香豆素、250g二氢香豆素，然后加入1250g95%乙醇并搅拌至溶解，得到溶液备用；再 向所得溶液中加入3500g丙二醇并充分搅拌混合；然后加入65g丙位己内酯，充分搅拌混 合；再加入3520g水，充分搅拌混合；最后加入1250g香荚兰豆萃取物并搅拌均勻即得黑香豆香型烟用香精成品。实施例三
香荚兰豆萃取物制备方法与实施例一相同。向容器内依次加入22g对甲基苯乙酮、30g甲基环戊烯醇酮、IOOg秘鲁浸膏、70g 6-甲基香豆素、300g 二氢香豆素，然后加入1500g95%乙醇并搅拌至溶解，得到溶液备用；再 向所得溶液中加入4000g丙二醇并充分搅拌混合；然后加入70g丙位己内酯，充分搅拌混 合；再加入1908g水，充分搅拌混合；最后加入2000g香荚兰豆萃取物并搅拌均勻即得黑香 豆香型烟用香精成品。评审实验
1、本发明的嗅香评审
在空气清新无杂气的评香室内，用无异味的辨香纸(吸水，厚度约0. 5mm、宽5-10mm、长 100-150mm)蘸取样品l-2cm，辨别香气特征是否为黑香豆香型。2、本发明在卷烟中评审
分别取上述三种实施例按照0. 3%量(相对烟丝质量)，用喉头喷雾器分别均勻地喷洒 在于22°C 士 1°C和RH60%士2%条件下平衡48h的单料烟丝上，喷后，烟丝于22°C 士 1°C和 RH60%士2%条件下平衡48h，并在该环境下，用卷烟器将加香烟丝卷制成烟支。对比实验组 为空白烟丝，即在相同条件下，用喉头喷雾器分别均勻地喷洒蒸馏水。由公司专业评吸小组 人员评吸，评吸情况如下 用量 空白烟丝加入实施例一的烟丝 提尚。加入实施例二的烟丝加入实施例三的烟丝
较为粗糙，口腔有残留感。3、综上，经专业人员评香和评吸，得出以下结论 本发明嗅香具有明显的黑香豆特征香气。本发明在卷烟中抽吸，可以增加烟草的陈烟香，使烟气更圆润，且具有黑香豆特征香气。香豆素的测定实验 1、分析仪器及条件
分析仪器
Agilent 6890GC-5973MSD 分析条件
GC条件进样口温度250°C ；分流比10 :1 ；进样量IuL;载气氦气；流速LOmL/
min ；
程序升温100°C，保持Imin ；以3°C /min至160°C，再以20°C /min升至220°C，保持 20mino色谱拄HP-1NNowax (30m*0. 25mm*0. 25um)
评吸结果
香气略显平淡，口腔、鼻腔有明显干剌感，香气欠丰满。 香气丰满度增加，有一定的陈烟香气，圆润度有明显
香气丰满，有明显的黑香豆香韵，圆润度较好。 明显的黑香豆香韵特征，并已经超过烟草香气，显得质谱条件电子轰击(EI)离子源离子源温度230°C 四极杆温度150°C 电 子能量70eV 传输线温度280°C 溶剂延迟6min 采集方式选择离子(SIM)方式
监测离子内标丙酸苯乙酯(15. 77min) m/z 105 178 ；香豆素(25. 97min) m/z 118 146
对0. 01mg/ml香豆素标准溶液测定结果如图1所示，香豆素在25. 97min出峰。而本发明测定结果如图2所示，无香豆素峰出现。由此可知本发明黑香豆香型烟用香精未含香豆素成分。
权利要求
1. 一种黑香豆香型烟用香精，其特征在于按质量百分比计该香精由以下组分组成二氢香豆素2-3%6-甲基香豆素0. 5-0. 7%甲基环戊烯醇酮0. 2-0. 3%对甲基苯乙酮0. 19-0. 22%丙位己内酯0. 6-0. 7%香荚兰豆萃取物5-20%秘鲁浸膏0. 2-1%丙二醇30-40%95%乙醇10-15%余量为水。
2.如权利要求1所述的黑香豆香型烟用香精的制备方法，其特征在于该制备方法包 括以下步骤①香荚兰豆萃取物的制备香荚兰豆萃取物是对香荚兰豆采用CO2超临界萃取提取方 式所得，萃取条件为萃取温度40-50°C，压力20-25MPa，CO2流量为102L/h，分离压力为7 Mpa ；②按上述配方量a.向容器内依次加入对甲基苯乙酮、甲基环戊烯醇酮、秘鲁浸膏、6-甲基香豆素、二氢 香豆素，然后加入95%乙醇并搅拌至溶解，得到溶液备用；b.向步骤a所得溶液中加入丙二醇并充分搅拌混合；然后加入丙位己内酯，充分搅拌 混合；再加入水，充分搅拌混合；最后加入香荚兰豆萃取物并搅拌均勻即得黑香豆香型烟 用香精成品。
全文摘要
本发明公开了一种黑香豆香型烟用香精，按质量百分比计该香精由以下组分组成二氢香豆素2-3%，6-甲基香豆素0.5-0.7%，甲基环戊烯醇酮0.2-0.3%，对甲基苯乙酮0.19-0.22%，丙位己内酯0.6-0.7%，香荚兰豆萃取物5-20%，秘鲁浸膏0.2-1%，丙二醇30-40%，95%乙醇10-15%和水，本发明嗅香具有明显的黑香豆特征香气，用于卷烟中抽吸，可以增加烟草的陈烟香，使烟气更圆润，且具有黑香豆特征香气。
文档编号A24B3/12GK102002440SQ20101055031
公开日2011年4月6日 申请日期2010年11月19日 优先权日2010年11月19日
发明者夏玲, 杨玉玺, 林应红 申请人:成都宏亿实业集团有限公司