一种用于招标的快速气相色谱鉴别烟用香精香料品质方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于香精香料品质控制技术领域，具体涉及一种用于招标的快速气相色谱 鉴定烟用香精香料品质方法。
【背景技术】
[0002] 烟用香精香料是卷烟产品的"灵魂"，是卷烟制品风格特色形成的奥秘所在，因此， 烟用香精香料品质控制是卷烟产品质量的关键保障之一。
[0003] 目前，烟用香精香料品控指标包括物理类(折光指数、相对密度、酸值、溶混度、挥 发性物质总量）、安全类(重金属、禁限用有机物）、成本类(溶剂)和真实类(特征物质）、感官 类(香味)和指纹图谱类(气相指纹、液相指纹和近红外指纹)等指标，但这些指标有的只侧 重于香精香料的某一特性，难以体现烟用香精香料的品质全貌，有的以感官评价为依据，容 易受主观意识、环境和个体差异影响，有的检测过程繁琐、分析周期较长、易受溶剂和形态 干扰。以上方法难以满足烟用香精香料社会化公开招标工作"快、准、全"的技术特征，因此， 烟草行业亟待开发出具有"分析周期短、鉴定识别准、样品覆盖全"等特征的检测技术。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于针对现有烟用香精香料品控鉴定技术的不足，提供一种用于招 标的快速气相色谱鉴定烟用香精香料品质方法，通过该方法可快速准确鉴别出投标样品中 与标准样品品质最接近的中标样品，尤其适用于烟用香精香料的社会化公开招标工作。
[0005] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
[0006] 一种用于招标的快速气相色谱鉴定烟用香精香料品质方法，利用HERACLES II型 快速气相色谱电子鼻系统对烟用香精香料招标样品进行鉴别。
[0007] 所述的用于招标的快速气相色谱鉴定烟用香精香料品质方法，包括如下步骤：
[0008] 步骤（1)，利用HERACLES II型超快速气相色谱电子鼻系统，首先采用顶空进样的 方式进行样品的进样，然后采集获取标准样品和投标样品在两根色谱柱上的色谱图，采集 次数至少为3次;所述的两根色谱柱的类型分别为MXT-5型色谱柱和MXT-1701型色谱柱；
[0009] 步骤(2)，采用主成分分析方法，对步骤（1)得到的色谱图的原始数据向量进行线 性转换，投标样品与标准样品之间马氏距离最小的判定为中标样。
[0010] 进一步，优选的是，步骤⑴中，所述进样口温度为150-200°C，进样体积为10uL-5mL，进样速度50-250uL/s;顶空进样瓶的加热振荡温度为25-100°C，加热振荡时间为5-20min〇
[0011] 进一步，优选的是，步骤(1)中，顶空进样瓶中的待测样品质量为0.05-0.5g。
[0012] 进一步，优选的是，步骤（1)中，MXT-5型色谱柱和MXT-1701型色谱柱的长度X内经 均为 10m X 0 · 18mm。
[0013] 进一步，优选的是，步骤（1)中，色谱升温程序为:初始温度35-50°C保持l_5s，以2-10°C/s升温至200-280 °C，保持10-30s，检测器温度为250-280 °C，分流比1:5-1:50。
[0014] 进一步，优选的是，步骤(2)中，中标样的判定:采用HERACLES II型超快速气相色 谱电子鼻系统附带的Alphasoft V14.2软件对步骤（1)中的得到的二维气相色谱叠加图自 动进行主成分分析，然后计算出投标样品与标准样品之间的马氏距离，马氏距离最小者判 定为中标样品，即为投标样品中品质最优的样品。
[0015] 本发明与现有技术相比，其有益效果为：
[0016] (1)本发明首次提供了一种面向招标的快速气相色谱鉴定烟用香精香料品质方 法，因采用双色谱柱双FID检测器，经大量实验反复验证，得到了最佳检测参数组合，采用该 范围内的分析参数时，成分分离效果更好，识别指数高U 88)，准确率达到100%，能准确鉴 别出投标样品中与标准样品品质最接近的中标样品。
[0017] (2)本发明方法与红外、普通气相和液相指纹等传统招标方法比较:采用顶空进 样，不需要溶剂溶解、过滤和转移等前处理步骤，操作简单方便;采用金属材质的毛细管色 谱柱，适用于各种溶剂含量、各种粘稠度的香精香料样品，克服了红外方法对含水、溶剂超 过98%和合成香料的样品盲区，样品检测做到了"全扫描、无盲区"；采用短而细的双色谱柱 (长度X内经均为10mX0.18mm)，分析周期从常规色谱技术的60min缩减为3min之内，尤其 适用于烟用香精香料社会化公开招标工作。
【附图说明】
[0018] 图1为4#样品在MXT-5型色谱柱上的二维气相色谱叠加图；
[0019]图2为4#样品在MXT-1701型色谱柱上的二维气相色谱叠加图；
[0020]图3为7#样品在MXT-5型色谱柱上的二维气相色谱叠加图；
[0021]图4为7#样品在MXT-1701型色谱柱上的二维气相色谱叠加图；
[0022]图5为4#样品的主成分分析散点图；
[0023]图6为7#样品的主成分分析散点图；
[0024]图7为10#样品的主成分分析散点图；
[0025]图8为28#样品的主成分分析散点图；
[0026]图9为49#样品的主成分分析散点图；
[0027]图10为70#样品的主成分分析散点图；
[0028]图11为81#样品的主成分分析散点图；
[0029]图12为83#样品的主成分分析散点图；
[0030]图13为1975#样品的主成分分析散点图；
[0031]图14为9527#样品的主成分分析散点图。
【具体实施方式】
[0032]下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
[0033]本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发 明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件 或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的 常规广品。
[0034]本发明所需材料和仪器：
[0035] HERACLES II快速气相色谱电子鼻（法国ALPHA M0S公司，MXT-5和MXT-1701双色谱 柱，长度和内经均为1 〇m X 0.18mm;电子天平(梅特勒-托利多，ME204);顶空进样瓶(1 OmL)。
[0036] 实施例1
[0037] -种用于招标的快速气相色谱鉴定烟用香精香料品质方法，包括如下步骤：
[0038]步骤（1 )，利用HERACLES II型超快速气相色谱电子鼻系统，以标准样品和投标样 品为待测样品，采用顶空气体进样方式进行进样，分别采集获取标准样品、投标样品在两根 色谱柱上的色谱图；所述的两根色谱柱的类型分别为MXT-5型色谱柱和MXT-1701型色谱柱； [0039]其中，进样口温度为150 °C，进样体积为5mL，进样速度50uL/s;顶空进样瓶的加热 振荡温度为25°C，加热振荡时间为20min。顶空进样瓶中的待测样品质量为0.5g。
[0040] 色谱升温程序为:初始温度50°C保持3s，以5°C/s升温至280°C，保持18s，检测器温 度为260 °C，分流比1:5。