球状的粉末凝聚体及其制造方法与流程

本发明涉及球状的粉末凝聚体及其制造方法。

背景技术：

已知有通过吸入过滤嘴内的粉末来享受味道、香气、或这两者的香烟。例如专利文献1中公开了将粒状物质收纳于过滤嘴内的室内并通过流体通路将粒状物质供给至送出端。

另外，专利文献2中，作为烟草制品相关的技术，记载了将香料封入于包含天然多糖类或其衍生物的固体粒子中。

专利文献3中记载了具有包含粉末的胶囊的香烟。

专利文献4中记载了为了从主流烟中除去至少一种烟成分而配置于过滤嘴内的包含烟草粒子的烟草微珠。

专利文献5中记载了在过滤嘴部嵌入有持续放出性的液体送出材料的吸烟物品。专利文献5中记载的液体送出材料含有包含基质形成聚合物和增塑剂的聚合物基质，作为基质形成聚合物，记载了藻酸及果胶。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开昭60-192581号公报

专利文献2：日本特开昭64-27461号公报

专利文献3：国际公开第2014/155378号

专利文献4：日本特表2008-531008号公报

专利文献5：日本特表2014-532435号公报

技术实现要素：

发明所要解决的问题

专利文献1～3中记载的发明中，作为香料本身或香料的载体，使用粉末。

但是，这些发明中使用的粉末均不是其自身进行了成形，对于在破坏后形成细粒的粉末的球状粉末凝聚体，这些专利文献中没有记载。

此处，作为食品等领域中使用的粉末的通常的成形法，已知有包括湿式挤出造粒工序及整粒工序的方法、使用制丸机将粉末成形为球状从而得到成形物的方法。

但是，使用以往以来已知的食品等领域中使用的通常的粉末的成形法得到的成形物非常硬，难以用人的手指破坏而成为细粒状。

对于专利文献4、5中记载的微珠、液体送出材料，没有设想通过使用者的手指的力来进行破坏。专利文献4中记载的烟草微珠是利用挤出成形而制作的，因此可以推定为无法用人的手指的力破坏。

形成构成专利文献5中记载的液体送出材料的基质结构的是需要离子交联的聚合物，而不是粉末。

由此，本发明的课题在于，提供可应用于吸烟物品等、具有用人的手指容易地破坏从而成为细粒状的程度的硬度、给使用者带来舒适的破裂舒适性的球状的粉末凝聚体、和该球状的粉末凝聚体的制造方法。

解决问题的方法

本发明人进行了深入研究，结果了解到：如果是由包含成核剂、粘合剂、增稠剂的材料构成的球状的粉末凝聚体，且粉末凝聚体的粒径为1～6mm、粉末凝聚体的破坏强度为5.0～25.0n、应变率为6.0～30.0％，能够用人的手指容易地破坏，给使用者带来舒适的破裂舒适性，并且在破坏后产生细粒状的粉末。

另外，本发明人进行了深入研究，结果了解到：通过如下的球状的粉末凝聚体的制造方法，可得到具有上述物性的球状的粉末凝聚体，所述制造方法包括：第一工序，其将包含成核剂、粘合剂、增稠剂及水的浆料滴加到振动中的粉体中，形成由浆料和粉体构成的第一球状中间组合物；第二工序，其用于使第一球状中间组合物在品温成为55～65℃的条件下干燥，从而得到第二球状中间组合物；及第三工序，其用于使第二球状中间组合物在品温成为125～135℃的条件下干燥，从而得到球状的粉末凝聚体。

即，本发明如下。

[1]一种球状的粉末凝聚体，其由包含成核剂、粘合剂、增稠剂的材料构成，粉末凝聚体的粒径为1.0～6.0mm、破坏强度为5.0～25.0n、应变率为6.0～30.0％。

[2]根据[1]所述的球状的粉末凝聚体，其中，上述成核剂为乳糖。

[3]根据[1]或[2]所述的球状的粉末凝聚体，其中，上述粘合剂为选自淀粉、明胶、阿拉伯胶、聚乙烯醇及羧甲基纤维素中的一种以上的水溶性聚合物。

[4]根据[1]～[3]中任一项所述的球状的粉末凝聚体，其中，上述增稠剂为选自结冷胶、黄原胶、瓜尔胶、明胶、脱酰基型结冷胶、罗望子胶、角叉莱胶、刺槐豆胶、琼脂、阿拉伯胶中的一种以上。

[5]根据[1]～[4]中任一项所述的球状的粉末凝聚体，其中，上述粉末凝聚体中的成核剂的含量为70～95重量％。

[6]一种球状的粉末凝聚体的制造方法，其包括：第一工序，其将包含成核剂、粘合剂、增稠剂及水的浆料滴加到振动中的粉体中，形成由浆料和粉体构成的第一球状中间组合物；第二工序，其用于使第一球状中间组合物在品温成为55～65℃的条件下干燥，从而得到第二球状中间组合物；和第三工序，其用于使第二球状中间组合物在品温成为125～135℃的条件下干燥，从而得到球状的粉末凝聚体。

[7]根据[6]所述的球状的粉末凝聚体的制造方法，其中，上述成核剂与粉体为相同物质。

[8]根据[6]或[7]所述的球状的粉末凝聚体的制造方法，其中，上述成核剂为乳糖。

[9]根据[6]～[8]中任一项所述的球状的粉末凝聚体的制造方法，其中，上述粘合剂为选自淀粉、明胶、阿拉伯胶、聚乙烯醇及羧甲基纤维素中的一种以上的水溶性聚合物。

[10]根据[6]～[9]中任一项所述的球状的粉末凝聚体的制造方法，其中，上述增稠剂为选自结冷胶、黄原胶、瓜尔胶、明胶、脱酰基型结冷胶、罗望子胶、角叉莱胶、刺槐豆胶、琼脂、阿拉伯胶中的一种以上。

[11]根据[6]～[10]中任一项所述的球状的粉末凝聚体的制造方法，其中，一边使第一球状中间组合物振动一边进行第二工序中的干燥。

[12]根据[6]～[11]中任一项所述的球状的粉末凝聚体的制造方法，其中，一边使第二球状中间组合物振动一边进行第三工序中的干燥。

发明的效果

对于本发明的球状的粉末凝聚体而言，其破坏强度为能够用人的手指容易地破坏的程度，给使用者带来舒适的破裂舒适性，并且在破坏后产生该球状的粉末凝聚体的细粒。因此，将本发明的球状的粉末凝聚体配置于香烟之类的吸烟物品的过滤嘴等的情况下，被吸烟者的手指破坏的细粒能够容易地到达吸烟者的口腔内。

另外，根据本发明的球状的粉末凝聚体的制造方法，能够提供具有能够用人的手指容易地破坏的破坏强度、给使用者带来舒适的破裂舒适性、并且在破坏后产生细粒而不是大块的、球状的粉末凝聚体。

附图说明

图1为示出测定球状的粉末凝聚体的破坏强度时的、粉末凝聚体的各状态的图。

图2为示出测定球状的粉末凝聚体的破坏强度时的、流变仪的触头的位移与应力的关系的图。

图3为示出球状的粉末凝聚体的破坏前和破坏后的各状态的图(照片)。

图4为示出通过流变仪得到的、实施例1的粉末凝聚体的测定时的负载与经过时间的关系的图。

图5为示出通过流变仪得到的、实施例2的粉末凝聚体的测定时的负载与经过时间的关系的图。

图6为示出通过流变仪得到的、实施例3的粉末凝聚体的测定时的负载与经过时间的关系的图。

图7为示出通过流变仪得到的、比较例1的粉末凝聚体的测定时的负载与经过时间的关系的图。

图8为示出通过流变仪得到的、比较例2的粉末凝聚体的测定时的负载与经过时间的关系的图。

符号说明

1：流变仪的触头

2：球状的粉末凝聚体

3：破坏后的粉末凝聚体

具体实施方式

以下，示出实施方式及示例物等对本发明详细地进行说明，但本发明不限定于以下的实施方式及示例物等，可以在不脱离本发明的主旨的范围中任意变更地来实施。

作为本发明的一实施方式的球状的粉末凝聚体为由包含成核剂、粘合剂及增稠剂的材料构成的球状的粉末凝聚体，利用流变仪在mode3的条件下以在负载传感器最大应力为200n、工作台的移动速度为20.0mm/min的条件进行测定时的破坏强度为5.0～25.0n。

另外，本发明的球状的粉末凝聚体的应变率为6.0～30.0％。此处所说的应变率是指，利用上述流变仪的破坏强度的测定时，触头自接触粉末凝聚体起到粉末凝聚体破坏为止移动的距离除以粉末凝聚体的粒径所得的值再乘以100而得到的数值，也称为破坏时位移。该应变率越小，越会在粉末凝聚体的压缩幅度小的状态下引起破坏。

本发明的球状的粉末凝聚体具有上述的破坏强度的范围和应变率的范围有助于能够用人的手指容易地破坏，发挥舒适的破裂舒适性，并且在破坏后产生细粒而不是大的块。

对于本发明的球状的粉末凝聚体的破坏强度的范围而言，可列举出为6.5～23.0n的方式，也可列举出为7.5～20.0n的方式。另外，对于应变率而言，也可列举出为6.5～30.0％的方式、也可列举出为7.0～25.0％的方式。

另外，对于作为本发明的一实施方式的球状的粉末凝聚体，粒径的范围为1.0mm以上且不足3.5mm时，可列举出破坏强度的范围为5.0～8.0n、应变率为10.0～30.0％的方式，粒径的范围为3.5mm以上且不足4.5mm时，可列举出破坏强度的范围为14.0～25.0n、应变率为6.0～15.0％的方式，粒径的范围为4.5mm以上且6.0mm以下时，可列举出破坏强度的范围为7.0～22.0n、应变率为6.0～16.0％的方式。

本发明中所说的粉末凝聚体是指，由构成其的材料形成的晶体粒子聚集而形成一个球状块的粉末凝聚体。例如，通过本发明的制造方法制作的粉末凝聚体为对包含水的浆料与粉体的混合物施加两阶段的干燥工序从而逐步地将水分挥散而得到的物体，在其过程中溶解于浆料的成核剂等以晶体粒子等形式而析出并凝聚，形成球状块。由于这样的构成，本发明的粉末凝聚体为多孔质。

本发明的球状的粉末凝聚体中的“球状”并不限定于圆球，也包括大致球状的形状、椭圆体。

球状的粉末凝聚体的粒径为1.0～6.0mm。本发明中，球状的粉末凝聚体的粒径是指最大直径。对于该粒径而言，若考虑应用于香烟之类的吸烟物品的用途，则优选为2.5～5.5mm的方式、更优选为3.0～4.5mm。

对于球状的粉末凝聚体的粒径，在通过后述的方法制作的情况下，可以通过调整将包含成核剂、粘合剂、增稠剂及水的材料滴加到粉体时使用的喷嘴的直径来调整。

作为上述成核剂，可列举出常温下为粉末的糖类，优选可列举出乳糖。

对于球状的粉末凝聚体中的成核剂的含量，相对于球状的粉末凝聚体的总量，可列举出为70～95重量％的方式，优选为75～90重量％的方式。

成核剂的含量为上述范围时，能够得到作为粉末凝聚体的破坏强度优选的值。

作为上述粘合剂，可以使用淀粉、明胶、阿拉伯胶、聚乙烯醇、羧甲基纤维素等水溶性聚合物。其中，可以优选使用淀粉。

对于球状的粉末凝聚体中的粘合剂的含量，相对于球状的粉末凝聚体的总量，可列举出为0.5～3.0重量％的方式，优选为0.8～2.0重量％的方式。

为这样的含量时，能够得到作为球状的粉末凝聚体的破坏强度优选的值。

作为上述增稠剂，可列举出结冷胶。其中，优选使用天然型的结冷胶。天然型结冷胶在1-3键合的葡萄糖中存在乙酰基和甘油基。对于本发明中使用的天然型结冷胶的平均分子量的等级，可列举出100000～700000。

可以单独使用上述结冷胶，也可以与以下的其它增稠剂组合而使用。

作为除结冷胶以外的增稠剂，例如，也可以使用选自黄原胶、瓜尔胶、明胶、脱酰基型结冷胶、罗望子胶、角叉莱胶、刺槐豆胶、果胶、琼脂、阿拉伯胶、藻酸盐中的一种以上。

本发明中可以使用需要离子交联的增稠剂、例如果胶、藻酸盐，但优选不使用这样的需要离子交联的增稠剂。

通过使本发明的球状的粉末凝聚体包含增稠剂，从而在其制造时有助于保持圆球性。

对于球状的粉末凝聚体中的增稠剂的含量，相对于球状的粉末凝聚体的总量，可列举出为0.01～0.2重量％的方式，优选为0.01～0.1重量％的方式。

优选球状的粉末凝聚体中含有中链脂肪酸甘油三酯。若含有中链脂肪酸甘油三酯，则能够防止在球状的粉末凝聚体的保存中、输送中，球状的粉末凝聚体崩塌从而产生微粉。

作为中链脂肪酸的碳原子数，可列举出6～12。

对于中链脂肪酸甘油三酯在球状的粉末凝聚体中的含量，可列举出为4.0～15.0重量％的方式。

另外，球状的粉末凝聚体含有中链脂肪酸甘油三酯的情况下，为了调整球状的粉末凝聚体的制造中使用的原料中的中链脂肪酸甘油三酯的性状，有时使用卵磷脂之类的表面活性剂。这样的情况下，球状的粉末凝聚体含有卵磷脂之类的表面活性剂。卵磷脂可以使用市售品。对于含有表面活性剂时的球状的粉末凝聚体中的表面活性剂的含量，可列举出为0.5～5.0重量％方式。

本发明的球状的粉末凝聚体中可以含有呈味剂。作为呈味剂，没有特别限制，可列举出三氯蔗糖等。

对于球状的粉末凝聚体中的这样的呈味剂的含量，可列举出相对于球状的粉末凝聚体的总量为0.5～5.0重量％的方式。

另外，本发明的球状的粉末凝聚体中可以含有香料。作为香料的种类，没有特别限制，可以使用现有的香料。其中，粉末香料及油性香料是适合的。作为主要的粉末香料，可列举出将甘菊、胡芦巴(fenugreek)、薄荷醇、薄荷、肉桂、香草(herb)等制成粉末而成者。另外，作为主要的油性香料，可列举出薰衣草、肉桂、小豆蔻、芹菜(celery)、丁香、卡藜、肉豆蔻、檀木、佛手柑、天竺葵、蜂蜜精华、蔷薇油、香草、柠檬、橙子、薄荷、桂皮(cassia)、葛缕子、干邑(cognac)、茉莉、甘菊、薄荷醇、カシヤ、衣兰、鼠尾草、留兰香(spearmint)、茴香、甘椒(pimiento)、姜、茴芹、芫荽、咖啡等的油。这些粉末香料及油性香料可以单独使用，另外，也可以混合使用。使用粉末香料的情况下，其粒径优选为500μm以下。香料优选为液体或在口腔内实质上可溶解。香料成分的添加量相对于成核剂优选为10重量％以下。

球状的粉末凝聚体中的水分含量优选为0.3～1.5重量％、进一步优选为0.4～1.0重量％。为这样的水分含量的情况下，有助于以下说明的球状的粉末凝聚体的破坏强度的确保。

球状的粉末凝聚体除了包含上述成分以外，还可以包含球状的粉末凝聚体的制造工序中使用的优选成分、例如上述的脂肪酸甘油三酯的溶解所需的卵磷脂之类的表面活性剂。

对于这样的其它成分，可列举出相对于球状的粉末凝聚体包含3.0重量％以下的方式。

对于本发明的粉末凝聚体而言，推测粉末凝聚体内的空隙率高，并且空隙不是仅集中在中心部分，而是在凝聚体内均匀地具有空隙，由于表面也存在裂纹状的空隙，因此能够期待例如容易吸收并且保持香料这样的液体物质。

因此，本发明的粉末凝聚体可以用于作为香料的保持材料、负载材料的用途。

对于本发明的粉末凝聚体，可以用适当的涂布剂涂布其周围。作为涂布剂，可列举出虫胶、固化油、羟基丙基甲基纤维素、支链淀粉(pullulan)等。

<破坏强度及其测定法>

本发明的球状的粉末凝聚体的破坏强度为5.0～25.0n。

对于破坏强度的测定，经过图1的(a)～(d)所示的各状态来进行。图2示意性地示出它们在各时刻的位移(应变的距离)与应力的关系。

图1的(a)示出流变仪的触头下降、其触头与球状的粉末凝聚体接触的状态(图2的(a)的时刻)。

图1的(b)示出流变仪的触头继续下降、球状的粉末凝聚体的应变开始，产生了对触头的应力的状态。如图2的(b)所示，应变的距离与应力的关系基本上为一次直线。

图1的(c)示出了球状的粉末凝聚体发生一定程度应变后破坏的状态。如图2的(c)所示，即将被破坏之前的应力的最大值相对于破坏强度，将该时刻的位移作为破坏时位移。破坏后立即解除应力，瞬间接近0n。

图1的(d)示出球状的粉末凝聚体的破坏后触头也继续下降、在上述(c)中被破坏的球状的粉末凝聚体的破坏片被更细地破坏的状态(图2的(d))。如图2的(d)所示，在该阶段也产生了来自各个破坏片的应力。

图3为示出上述(a)及(b)的状态的球状的粉末凝聚体、(c)的状态的球状的粉末凝聚体、(d)的状态的球状的粉末凝聚体的各粉末凝聚体的照片。

作为破坏强度的测定时使用的流变仪，例如，可以使用sunscientificco.,ltd.制的cr-3000ex-s。作为触头，使用压缩强度试验用的触头。

作为触头的下降速度，采用20.0mm/min，放置于流变仪的球状的粉末凝聚体的粒径采用1.0～6.0mm。

本发明的球状的粉末凝聚体的制造方法包括以下的工序。

第一工序，其将包含成核剂、粘合剂、增稠剂及水的浆料滴加到振动中的粉体中，形成由浆料和粉体构成的第一球状中间组合物；第二工序，其用于使第一球状中间组合物在品温成为55～65℃的条件下干燥，从而得到第二球状中间组合物；和第三工序，其用于使第二球状中间组合物在品温成为125～135℃的条件下干燥，从而得到球状的粉末凝聚体。

第一工序中，首先，准备包含成核剂、粘合剂、增稠剂及水的浆料。

该浆料可以通过按照增稠剂、粘合剂、成核剂的顺序将这些材料加入到首先加热至70～80℃的水中来准备。

在添加增稠剂前，可以加入用于防止在球状的粉末凝聚体的保存时、输送时产生微粉的中链脂肪酸甘油三酯。另外，为了将该中链脂肪酸甘油三酯乳化，可以在增稠剂的添加前加入卵磷脂之类的表面活性剂。加入中链脂肪酸甘油三酯和乳化剂的情况下，可以进行用于将中链脂肪酸甘油三酯乳化的搅拌操作。作为搅拌操作，可列举出以4000～6000rpm搅拌10～20分钟左右的方式。

在加入成核剂前，为了调节至适于滴加的粘度，优选将浆料暂时冷却至30℃以下。

将成核剂加入至浆料后，可以加入甜味剂。另外，其后可以向浆料中添加用于调整浆料的滴加量(用于调整浆料的表面张力)的乙醇之类的醇。

对于浆料中的水的含量，将向振动中的粉体滴加时的浆料(以下，也称为滴加用浆料)的总量作为基准，可列举出为15～50重量％的方式，从发挥作为滴加用浆料的分散剂的功能、并且对滴加用浆料赋予适度的粘度的观点出发，优选为27.5～40重量％。

对于成核剂相对于滴加用浆料的总量的含量，可列举出为50～80重量％的方式，从给作为最终产物的球状的粉末凝聚体赋予适度的破坏强度和充分的密度的观点出发，优选为55～65重量％。若增大成核剂相对于滴加用浆料的总量的含量，则能够提高球状的粉末凝聚体的圆球性。

作为成核剂的材料，优选使用乳糖这样的在常温下为粉末的糖类。

对于粘合剂的含量相对于滴加用浆料的总量的含量，可列举出为0.1～3重量％的方式，从给作为最终产物的球状的粉末凝聚体赋予适度的破坏强度的观点出发，优选为0.5～1.5重量％。

作为上述粘合剂，可以使用淀粉、明胶、阿拉伯胶、聚乙烯醇、羧甲基纤维素等水溶性聚合物。其中，可以优选使用淀粉。

对于增稠剂相对于滴加用浆料的总量的含量，可列举出为0.001～0.2重量％的方式，从能够对滴加用浆料赋予适度的粘度、容易进行向粉体的滴加速度的调整的观点出发，优选为0.001～0.05重量％。通过使浆料含有增稠剂，从而在滴加浆料时保持液滴的形状，能够提高作为最终产物的球状的粉末凝聚体的圆球性。

作为增稠剂，可列举出结冷胶。其中，优选使用天然型结冷胶。天然型结冷胶在1-3键合的葡萄糖中存在乙酰基和甘油基。对于本发明中使用的天然型结冷胶的平均分子量的等级，可列举出100000～700000。

上述结冷胶可以单独使用，也可以与上述中示例出的其它增稠剂组合使用。

本发明的球状的粉末凝聚体的制造方法中，在粉末凝聚体的形成时不需要使用离子交联，因此不需要使用进行离子交联的物质作为增稠剂。

浆料中含有中链脂肪酸甘油三酯的情况下，对于中链脂肪酸甘油三酯相对于滴加用浆料的总量的含量，可列举出为2.5～10重量％的方式，通过使其为3.5～7.5重量％，从而能够防止作为最终产物的球状的粉末凝聚体在保存中、输送中其表面崩塌而产生微粉，因此优选。

对于中链脂肪酸甘油三酯的脂肪酸的碳原子数，可列举出6～12。

另外，浆料含有中链脂肪酸甘油三酯的情况下，可列举出浆料中还含有表面活性剂的方式。该情况下，对于表面活性剂相对于滴加用浆料的总量的含量，可列举出为0.1～3.0重量％的方式。作为表面活性剂的具体例，可列举出卵磷脂，卵磷脂可以使用市售品。

第一工序中，将包含上述材料的浆料滴加到相对于要滴加的浆料为过剩量的振动中的粉体中(粉中滴加)。对于滴加，可列举出使用具有适当的喷嘴直径的喷嘴进行的方式。

需要说明的是，为了降低滴加时使用的喷嘴的前端部分的表面张力，上述的滴加用浆料中可以含有适当的醇、例如乙醇。滴加用浆料中的醇的含量可列举出2.0～5.0重量％。

作为要滴加浆料的滴加前的粉体，可列举出与球状的粉体凝聚体中所含的成核剂同样地在常温下为粉末的糖类。具体而言，可列举出乳糖。将与球状的粉体凝聚体中所含的成核剂相同的材料制成粉体来使用的方式由于向粉体中滴加浆料时浆料与粉体的相容性良好、作为最终产物的球状的粉末凝聚体的性状稳定，因而优选。另一方面，即使滴加的浆料中所含的成核剂与滴加前的粉体为不同的材料，只要为滴加浆料时的浆料与粉体的相容性良好、可生成提供球状的粉体凝聚体的第一球状中间组合物的材料，就对粉体的材料没有特别限制。

向粉体中滴加浆料时，可列举出平均单位时间的滴加数：180～2500滴/分、平均每滴的重量：25～30mg/滴。

将浆料滴加到振动中的粉体中。通过滴加到振动中的过剩量的粉体中，从而在将浆料滴保持为球状或大致球状下迅速吸收包围其周围的粉体，产生第一球状中间组合物。对于振动给料机的振动频率，只要为第一球状中间组合物能够保持球状的程度，就没有特别限制。例如，可列举出振动频率：40～60hz。

对于使粉体振动的机构，可列举出振动给料机。使用兼任输送机构的机构作为振动给料机的情况下，将浆料的滴加中使用的喷嘴固定，一边使滴加前的粉体移动一边使其振动，从而能够通过连续的浆料的滴加，连续生成第一球状中间组合物。若使用兼任输送机构的振动给料机，则能够将生成的第一球状中间组合物回收到配置于送出端的回收容器。需要说明的是，通过改变浆料的滴加中使用的喷嘴的直径，从而能够调整作为最终产物的球状的粉末凝聚体的粒径。

第一球状中间组合物是向滴加的浆料中加入滴加前的粉体而成的。可以适宜调整滴加的时机和利用兼任输送机构的振动给料机的输送速度，例如，可列举出以180个/分生成球状的第一中间组合物这样的速度。

第一球状中间组合物的水分含量优选为10～14重量％。第一球状中间组合物为这样的水分含量时，经过了之后的第二工序和第三工序的干燥而得到的最终产物即球状的粉末凝聚体的强度处于给定的范围，因此优选。

第一球状中间组合物在第二工序中在品温成为55～65℃左右、更优选58～62℃左右、特别优选约60℃的条件下干燥。此时，优选使第一球状中间组合物的水分含量减少至8～11重量％左右。作为在品温成为55～65℃左右的条件下干燥的方法，可列举出对第一球状中间组合物吹送温风而使其干燥。吹送温风进行干燥时，优选一边使第一球状中间组合物振动一边进行。通过一边振动一边吹送温风，从而向第一球状中间组合物均匀地吹送温风，水分的挥散不会产生偏重。对振动的条件没有特别限制，可列举出振动频率20～40hz。

一边使第一球状中间组合物振动一边使其干燥时，优选将第一球状中间组合物载置于筛子之类的通气性好的材料上。

作为干燥时使用的温风的温度，优选为65～75℃左右。若为这样的温度范围，则能够防止水分急剧地从第一球状中间组合物中挥散，能够防止在第一球状中间组合物产生裂纹等，并且能够将第一球状中间组合物的品温调整至期望的范围。

只要能够将第一球状中间组合物的品温保持为55～65℃左右，则其干燥时间没有限制，例如可以在8～10分钟的范围进行。

经过第二工序，得到第二球状中间组合物。用于得到第二球状中间组合物的干燥时的温度条件(品温)给作为最终产物的球状的粉末凝聚体的破坏强度带来很大影响。

若使第一球状中间组合物干燥时的品温低于上述范围，则有不能充分减少水分含量、在干燥中不保持球状的中间组合物的形状的可能性。另一方面，若使第一球状中间组合物干燥时的品温高于上述范围，则有水分含量急剧降低、从而在球状中间组合物产生裂纹等的可能性，另外，通过在球状的中间产物的内部及表面含有大量水分的状态下放置于高温下，有球状的中间产物彼此凝聚的可能性。

在第三工序中，通过热风干燥使在第二工序中干燥的第二球状中间组合物干燥。利用热风使其干燥时，在第二球状中间组合物的品温成为125～135℃左右、更优选128～132℃左右、特别优选约130℃下进行干燥。以此时的热风的温度成为210～230℃左右、优选220℃左右的方式来设定热风干燥机的温度。若使第二球状中间组合物干燥时的品温低于上述范围，则有在第二球状中间组合物的表面不产生所谓玻璃化那样的变化、得到的粉末凝聚体的破坏强度比期望的范围小的可能性。另一方面，若使第二球状中间组合物干燥时的品温高于上述范围，则有在球状中间组合物的表面产生烧焦的可能性。

作为干燥时间，可列举出3～5分钟左右、优选约3.5～4.5分钟。优选一边使第二球状中间组合物振动一边进行利用热风的干燥。通过一边振动一边干燥，从而能够防止对第二球状中间组合物的局部的加热。

利用热风使第二球状中间组合物干燥时，第二球状中间组合物的表面固化成玻璃那样，可得到具有期望的破坏强度的球状的粉末凝聚体。

经过第三工序得到的球状的粉末凝聚体的水分含量优选为0.3～1.5重量％、进一步优选为0.4～1.0重量％。为这样的水分含量时，有助于以下所示的给定的破坏强度。

第三工序中，通过适宜变更利用热风的干燥条件，也能够适宜调整最终得到的球状的粉末凝聚体中的水分含量。

对于破坏强度，可以通过与上述1中记载的测定方法相同的方法进行测定。得到的球状的粉末凝聚体的破坏强度为5.0～25.0n。该破坏强度可以通过调整上述的第二工序和第三工序中的干燥条件来调整。

对于得到的球状的粉末凝聚体的粒径，可列举出为1.0～6.0mm的方式。

对于得到的球状的粉末凝聚体，可以在第三工序后通过公知的分级方法仅将具有给定的粒径的粉末凝聚体分级。

例如，可列举出在1.0～6.0mm的粒径的范围内分级为具有期望的粒径范围、例如2.5～3.5mm、3.5～4.5mm、4.5～6.0mm的粒径范围的方式。

可以与分级的工序另行地加入对球状的粉末凝聚体进行加香、或对球状的粉末凝聚体进行涂布的工序。

加香可以使用上述1.中记载的香料来进行。作为加香的方法，可以使用公知的方法，例如可以使用喷涂喷雾法、浸渍法。

对于涂布，可以在球状的粉末凝聚体的表面涂布适当的涂布剂、例如虫胶、硬化油、羟基丙基甲基纤维素、支链淀粉等来进行。

作为本发明的球状的粉末凝聚体的用法，可列举出在其中担载香料后，配置于吸烟物品的过滤嘴中来使用。在该过滤嘴设置有在球状的粉末凝聚体的破坏后产生的微粉通过的流路。在该用途中，在使用吸烟物品时，通过吸烟者挤压过滤嘴，并通过破坏其内部的球状的粉末凝聚体，吸烟者吸入该微粉，从而能够向吸烟者同时提供吸味和香味。

作为更具体的吸烟物品的方式，可示例出如下的吸烟物品：其具备包含烟丝的烟杆、和通过烟嘴纸与上述烟杆的端部连接的过滤嘴，上述过滤嘴包含：本发明的球状的粉末凝聚体；配置有该球状的粉末凝聚体的空腔；以及将该空腔与吸口端连通且由上述球状的粉末凝聚体产生的微粉通过的、具有比上述球状的粉末凝聚体的外径小的内径的流路。

根据这种方式，在未使用时将球状的粉末凝聚体保持在过滤嘴内。另一方面，在其使用时，吸烟者对过滤嘴施加外力而使过滤嘴内的球状的粉末凝聚体成为粉末，从而能够将球状的粉末凝聚体与主流烟同时导入到口腔内。

实施例

通过实施例更具体地对本发明进行说明，但本发明只要不超过其主旨，就不限定于以下的实施例的记载。

<实施例1>

作为用于制作球状的粉末凝聚体的材料，进行浆料的制备。

在加热至80℃的水289.75重量份中添加卵磷脂(日清制油制造：basislp-20e)10重量份和中链脂肪酸甘油三酯50重量份，使用乳化机(primix公司制造：homomixermarkii)，以(5000)rpm搅拌15分钟，进行乳化，得到浆料。

向该浆料中依次加入作为增稠剂的结冷胶(三荣源ffi公司制造：gelupj-7842)0.25重量份、淀粉(松谷化学公司制造：pd#100)10重量份、乳糖(pharmatose100m(注册商标)600重量份。需要说明的是，在将浆料的温度冷却至30℃以下后添加乳糖。

其后，将作为甜味剂的三氯蔗糖8重量份和用于调整浆料的滴加量的乙醇32重量份添加至浆料中，用分散机(primix公司制造：均质分散机)以(4000)rpm分散5分钟，得到滴加用的浆料。

将得到的滴加用的浆料滴加至以相对于浆料为过剩量地铺设了作为粉体的粉末状乳糖的振动给料机。滴加浆料时的振动给料机的振动频率以55hz振动。

作为浆料的滴加速度，应用180～200滴/分，作为平均每滴的重量，应用25～30mg/滴。

若以上述速度将浆料连续滴加到振动给料机中，则滴加的液滴埋没于粉末状的乳糖中，同时将周围的乳糖卷入，瞬间形成了球状组合物(第一球状中间组合物)。

使第一球状中间组合物在振动给料机上一边振动一边从上游侧输送到下游侧，并回收至配置于下游端的回收容器中。

作为接下来的工序，利用温风使得到的第一球状中间组合物干燥。利用温风进行干燥时，将第一球状中间组合物配置在振动式的筛子上，作为给气温度，应用70℃，在品温成为60℃(利用放射温度计进行测定)的条件下干燥8～10分钟。在干燥时，使配置有第一球状中间组合物的筛子振动(相位：8(20～30hz))，使筛子上的第一中间球状组合物振动，由此均匀地吹送温风。需要说明的是，利用放射温度计来测定品温。

通过该干燥使第一球状中间组合物的水分含量减少至10重量％左右，得到第二球状中间组合物。

作为接下来的工序，通过热风使得到的第二球状中间组合物干燥。具体而言，对第二球状中间组合物与上述的利用温风进行干燥时同样地，将第二球状中间组合物配置在振动式的筛子上，作为给气温度，应用220℃，在品温成为130℃(利用放射温度计进行测定)的条件下干燥4分钟。在干燥时，使配置有第二球状中间组合物的筛子振动(相位：8(20～30hz))，使筛子上的第二中间球状组合物振动，由此均匀地吹送热风。

通过该干燥，水分含量变为0.5重量％，得到球状的粉末凝聚体。

将通过上述的制造方法得到的球状的粉末凝聚体作为实施例1。另外，使用同样的材料和步骤，还制作了具有与实施例1不同的平均粒径的球状的粉末凝聚体(实施例2、3)。

另外，为了比较，制备在上述的制造方法中的第三工序的干燥温度(品温)成为80℃的条件下干燥而得到的比较例1的粉末凝聚体和利用制丸机成形而得到的比较例2的粉末凝聚体。

比较例2的制备方法如下。

首先，为了得到设置在制丸机的板状混炼物，向搅拌混合机内依次投入水(23.5重量％)、乳糖(75重量％)、结冷胶(0.5重量％)、淀粉(10重量％)，在室温下进行1小时混炼。

接着，将上述中得到的粘土状的混炼物成型为板状，设置于制丸机上。

将制丸机内的转筒与成型板的间隙设定为4.0mm，进行制丸造粒，从而得到了进行了球状化的粘土状混炼物。

然后，将得到的经球状化的粘土状混炼物暴露于70℃热风下，进行干燥直到水分含量至0.8重量％以下，作为最终产物，得到了粒径为4.2～4.8mm左右的球状的粉末凝聚体。

对各粉末凝聚体使用流变仪(sunscientificco.,ltd.)制造的cr-3000ex-s进行了测定图1所示的各状态的试验。作为触头，使用了压缩强度试验用触头。

作为利用流变仪测定时的触头的下降速度，设为20.0mm/min。

将结果示于以下的表1。

表1

实施例1～3的粉末凝聚体具有对于用人的手指会舒适地破裂而言适度的破坏强度和应变率。

如比较例1所示，不满足本发明的制造方法中的干燥温度的规定的情况下，不能得到充分的应变率。

比较例2的利用制丸机制作的粉末凝聚体非常硬，用人的手指不能使其破裂。另外，应变率也非常大，不会舒适地破裂。

此外，对于各实施例和各比较例，将为了得到表1所示的结果而进行的、利用流变仪测定时的负载与经过时间的关系示于图4～8。图4～8中，纵轴表示负载(n)、横轴表示时间(秒)。

根据图4(实施例1的结果)可知，最大负载(破坏强度)为适于用人的手指使其破裂的范围，至触头接触其破坏片为止需要一定程度的时间，因此在破坏时产生的破坏片细。另外可知，其破坏片的破坏强度比破坏前的粉末凝聚体的破坏强度小。

观察图5(实施例2的结果)可知，最大负载与实施例1同等。另外，基本未观察到破坏产生的破坏片与触头接触从而产生的负载的峰。这启示了粉末凝聚体破坏时产生的破坏片比实施例1更细小。

观察图6(实施例3的结果)可知，虽然最大负载比实施例1小，但基本未观察到破坏产生的破坏片与触头接触从而产生的负载的峰。这与实施例2同样地启示了粉末凝聚体破坏时产生的破坏片比实施例1更细小。

观察图7(比较例1的结果)可知，最大负载比实施例1小。另外，负载分峰根据样品的不同而分散，因此可知破坏的图案不稳定。另外，基于破坏后产生的峰的经过时间，可知破坏后产生的破坏片大。这样的情况下，要利用人的手指破坏时不能给使用者提供舒适感。

观察图8(比较例2的结果)的结果可知，最大负载相较于实施例1非常大，难以用人的手指使其破裂。另外，基于破坏后产生的峰的经过时间、负载，可知破坏后产生的破坏片大，其破坏片的破坏所需的负载大。这样的情况下，与比较例1同样地，要利用人的手指进行破坏时不能给使用者提供舒适感。工业实用性

本发明的球状的粉末凝聚体的破坏强度为能够用人的手指容易并且舒适地破坏的程度，在破坏后产生该球状的粉末凝聚体的细粒。因此，将本发明的球状的粉末凝聚体配置于香烟之类的吸烟物品的过滤嘴等的情况下，被吸烟者的手指破坏的细粒能够容易地到达吸烟者的口腔内。由此，在向球状的粉末凝聚体添加香料等的情况下，粉末状的香味源向吸烟者的递送效率提高。

另外，根据本发明的球状的粉末凝聚体的制造方法，能够提供具有能够用人的手指容易并且舒适地破坏的破坏强度、并且在破坏后产生细粒而不是大块的球状的粉末凝聚体。此外，根据该制法，与以往以来已知的通过离子交联形成皮膜的胶囊制品的制造不同，容易进行利用机械的稳定制造。