本发明属于卷烟技术领域，具体涉及一种雪山甘草的亚临界萃取制备方法和在滤嘴添加剂中的应用。
背景技术：
随着消费者健康意识的不断提高，卷烟产品必须更加注重趋向于低害、安全、健康等多个方面的要求。在卷烟新产品创新过程中，开发出低焦油、低危害的卷烟产品，以满足消费者心理、生理和健康等多元化需求，最大限度地降低卷烟烟气对消费者身体健康造成的危害性，成为卷烟降焦减害的核心内容。然而，生产实践中发现，卷烟降焦减害不可避免地使得卷烟中部分香气的质和量的损失，造成卷烟的原有的抽吸舒适性下降，抽吸味道失真，在一定程度上存在卷烟抽吸喉部舒适性略有不足，“津”、“甜”、“润”感有所降低；因此，必须通过相关技术改善卷烟的抽吸舒适性，增强卷烟的市场竞争力。
雪山甘草又名假秦艽、白云参、白洋参、白元参、土甘草、白玄参、辛参等；丽江纳西语称“粗弓”；为唇形科(lamiaceae)糙苏属草本植物，根茎肥厚，疙瘩状串联；产于滇西、西藏东部，四川西部北海拔2700～3000米的林间草地、林下或草坡上，是滇西北特产的甜味植物。雪山甘草为云南藏族民间常用的传统藏药，以根块入药，民间用以治咽喉肿痛、肚胀(食物中毒)、肚痛、腹泻及风寒感冒等；具有清咽利喉、镇咳祛痰、健胃开脾等功效。但雪山甘草的亚临界萃取提取方法及应用于卷烟中尚未有报道。
技术实现要素：
本发明的目的在于采用亚临界萃取技术，提供一种操作简单、适合大规模生产、以雪山甘草为主要原料的嘴棒添加剂的制备方法；本发明的目的还在于提供所述嘴棒添加剂在卷烟加工中的应用，该添加剂能有效的提升卷烟的抽吸的“津”、“甜”、“润”感，改善卷烟抽吸的舒适性。
除非另有说明，本发明所述的百分数均为质量百分数。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
本发明第一方面提供一种卷烟滤棒添加剂的制备方法，该卷烟滤棒添加剂以雪山甘草为原料，并采取以下步骤:
(1)原料制备：将雪山甘草在50～80℃下烘干，粉碎至50～100目；
(2)亚临界萃取：将步骤(1)粉碎好的雪山甘草粉，以二甲醚为萃取剂，以三乙酸甘油酯为夹带剂，在温度为0～50℃、0.5～3.0mpa下进行萃取；
(3)滤棒添加剂的制备：除去步骤(2)的二甲醚，得到含雪山甘草萃取物的三乙酸甘油酯溶液，即为所述卷烟滤棒添加剂。
优选地，还包括以下步骤：
(4)将步骤(3)得到的含雪山甘草萃取物的三乙酸甘油酯溶液在-10～-20℃下放置5～10h，过滤分离得到的清液，以对所述卷烟滤棒添加剂进行精制。
优选地，所述二甲醚的质量为雪山甘草质量5～15倍，所述三乙酸甘油酯的质量为雪山甘草质量的1～5倍。
本发明第二方面提供所述的制备方法得到的卷烟滤棒添加剂的用途，将其添加到卷烟滤棒中能提升卷烟“津”、“甜”、“润”的感官性能。
优选地，将得到的所述卷烟滤棒添加剂用三乙酸甘油酯稀释5～20倍后加入到滤棒丝束中，添加量为所述卷烟滤棒添加剂稀释后的质量为丝束质量的7～8％。
本发明的有益效果
1、本发明采用三乙酸甘油酯作为夹带剂，且因为三乙酸甘油酯为卷烟滤嘴成型中最常用的增塑剂，所以本发明的制备方法中的三乙酸甘油酯起到双重作用，同时省去了蒸发液体得到固体添加剂，而应用时又溶解于液体中的额外步骤，因此本发明的制备方法工艺简单，成本较低，在工业上容易实现。
2、本发明的含雪山甘草萃取物添加到卷烟滤棒中能显著提升卷烟“津”、“甜”、“润”性能。既能起到对卷烟降焦减害的要求，又能够提升卷烟的抽吸舒适性，给消费者提供满意的产品。
3、本发明卷烟滤棒添加剂在-10～-20℃下冷冻放置5～10h，过滤分离得到的清液可以除去其他固体杂质，使卷烟滤棒添加剂的性能更加突出。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地说明，但是本发明的保护范围并不限于此。除非另有说明，本发明所述的百分数均为质量百分数。
实施例1
取雪山甘草全株洗干净，于70℃烘干并粉碎至80目。取粉碎好的雪山甘草粉，以二甲醚为亚临界萃取剂，三乙酸甘油酯为夹带剂，在温度为30℃、萃取压力为2.5mpa条件下进行亚临界萃取；其中萃取剂二甲醚的量为雪山甘草重量的10倍。夹带剂三乙酸甘油酯用量为雪山甘草重量的4倍。萃取结束后，萃取混合液进入分离罐，通过减压蒸发原理将萃取溶剂二甲醚分离后即可得到含雪山甘草的三乙酸甘油酯提取物溶液，然后再用三乙酸甘油酯将含雪山甘草的三乙酸甘油酯提取物溶液稀释10倍，使其充分溶解后冷却至室温，转移至-15℃冰箱中冷冻10h，过滤分离出清液，该清夜可作为卷烟滤棒增塑剂使用。在卷烟滤棒成型过程中，将该添加剂按丝束重量的7.5％添加到卷烟滤棒中；再把添加了该添加剂的滤嘴卷制成卷烟。对卷烟样品进行感官评吸，评吸结果见表1。
实施例2
取雪山甘草全株洗干净，于75℃烘干并粉碎至90目。取粉碎好的雪山甘草粉，以二甲醚为亚临界萃取剂，三乙酸甘油酯为夹带剂，在温度为25℃、萃取压力为2.8mpa条件下进行亚临界萃取；其中萃取剂二甲醚的量为雪山甘草重量的12倍。夹带剂三乙酸甘油酯用量为雪山甘草重量的5倍。萃取结束后，萃取混合液进入分离罐，通过减压蒸发原理将萃取溶剂分离后即可得到雪山甘草的三乙酸甘油酯提取物。回收二甲醚后的雪山甘草三乙酸甘油酯提取物再用三乙酸甘油酯稀释10倍，使其充分溶解后冷却至室温，转移至-18℃冰箱中冷冻10h，过滤分离出清液，该清夜可作为卷烟滤棒增塑剂使用。在卷烟滤棒成型过程中，将该添加剂按丝束重量的7.8％添加到卷烟滤棒中；再把添加了该添加剂的滤嘴卷制成卷烟。对卷烟样品进行感官评吸，评吸结果见表1。
实施例3
取雪山甘草全株洗干净，于78℃烘干并粉碎至95目。取粉碎好的雪山甘草粉，以二甲醚为亚临界萃取剂，三乙酸甘油酯为夹带剂，在温度为28℃、萃取压力为2.9mpa条件下进行亚临界萃取；其中萃取剂二甲醚的量为雪山甘草重量的15倍。夹带剂三乙酸甘油酯用量为雪山甘草重量的5倍。萃取结束后，萃取混合液进入分离罐，通过减压蒸发原理将萃取溶剂分离后即可得到雪山甘草的三乙酸甘油酯提取物。回收二甲醚后的雪山甘草三乙酸甘油酯提取物再用三乙酸甘油酯稀释8倍，使其充分溶解后冷却至室温，转移至-20℃放置8h，离心分离出清液，该清夜可作为卷烟滤棒增塑剂使用。在卷烟滤棒成型过程中，将该添加剂按丝束重量的8.0％添加到卷烟滤棒中；再把添加了该添加剂的滤嘴卷制成卷烟。对卷烟样品进行感官评吸，评吸结果见表1。
实施例4
取雪山甘草全株洗干净，于72℃烘干并粉碎至75目。取粉碎好的雪山甘草粉，以二甲醚为亚临界萃取剂，三乙酸甘油酯为夹带剂，在温度为28℃、萃取压力为3.0mpa条件下进行亚临界萃取；其中萃取剂二甲醚的量为雪山甘草重量的12倍。夹带剂三乙酸甘油酯用量为雪山甘草重量的5倍。萃取结束后，萃取混合液进入分离罐，通过减压蒸发原理将萃取溶剂分离后即可得到雪山甘草的三乙酸甘油酯提取物。回收二甲醚后的雪山甘草三乙酸甘油酯提取物再用三乙酸甘油酯稀释5倍，使其充分溶解后冷却至室温，转移至-15℃放置10h，离心分离出清液，该清夜可作为卷烟滤棒增塑剂使用。在卷烟滤棒成型过程中，将该添加剂按丝束重量的8.0％添加到卷烟滤棒中；再把添加了该添加剂的滤嘴卷制成卷烟。对卷烟样品进行感官评吸，评吸结果见表1。
实施例5
取雪山甘草全株洗干净，于75℃烘干并粉碎至95目。取粉碎好的雪山甘草粉，以二甲醚为亚临界萃取剂，三乙酸甘油酯为夹带剂，在温度为26℃、萃取压力为3.0mpa条件下进行亚临界萃取；其中萃取剂二甲醚的量为雪山甘草重量的10倍。夹带剂三乙酸甘油酯用量为雪山甘草重量的4倍。萃取结束后，萃取混合液进入分离罐，通过减压蒸发原理将萃取溶剂分离后即可得到雪山甘草的三乙酸甘油酯提取物。回收二甲醚后的雪山甘草三乙酸甘油酯提取物再用三乙酸甘油酯稀释10倍，使其充分溶解后冷却至室温，转移至-12℃放置8h，离心分离出清液，该清夜可作为卷烟滤棒增塑剂使用。在卷烟滤棒成型过程中，将该添加剂按丝束重量的8.0％添加到卷烟滤棒中；再把添加了该添加剂的滤嘴卷制成卷烟。对卷烟样品进行感官评吸，评吸结果见表1。
采用不添加雪山甘草添加剂的卷烟作为空白对照样。与空白对照进行对比评吸，得到的总体感官试验结果如下表1所示。
表1：雪山甘草滤嘴添加剂感官评吸结果
结论：上述5个材料均能增加卷烟抽吸的甜、润感，具有生津作用，使卷烟抽吸的舒适性增强，可作为卷烟滤嘴添加剂使用。