专利名称：一种消炎止痛的中药制剂及其制备方法和用途的制作方法
技术领域：
本发明是一种中药制剂及其制备方法和用途，尤其涉及一种消炎止痛的中药制剂及其制备方法和用途。
背景技术：
女性一生通常要经过经期、婚期、孕期、产褥期和更年期五个生理变化较大的周期，每个生理周期的变化都易引起各类妇科疾病的发生。女性尤其是已婚女性常常会受到妇科炎症的侵扰，据世界卫生组织对我国妇女的一项调查显示在我国育龄女性中，约41％的女性患有不同程度的妇科炎性疾病，已婚女性发病率更高达70％我国妇科疾病的发病率相当高，全国15个省、直辖市50个市(区)的流行病学调查结果表明，我国城市妇女已婚女性妇科常见病患病率顺序依次为生殖道感染42.9％、月经紊乱34.5％(未绝经者)和痛经15.5％(未绝经者)、盆腔肿物3.9％、子宫脱垂/阴道壁膨出1.1％。调查数据显示，已婚妇女妇科疾病中生殖道感染女性约为41.7％、月经不调、痛经病人约为48.5％，子宫肌瘤和卵巢囊肿病人约占4.3％。妇科炎症对女性的身心健康都有很大影响。妇科炎症中以阴道炎、宫颈炎、盆腔炎最为常见。其中，宫颈炎在已婚女性中发病率最高，常表现为宫颈糜烂，如不能及早治疗，可恶化为宫颈癌。而患有盆腔炎的女性会有低烧、精神不振、周身不适、下腹部坠胀、疼痛及月经不调等症状，如不及时治疗，往往会从急性盆腔炎变成慢性盆腔炎，导致不孕。
本制剂处方系经验方，由鱼胆草、黄柏、当归、炒白芍四味组成，鱼胆草系龙胆科獐牙菜属植物的全草，是湘西土家族苗族自治州民间常用的草药，常被应用于抗菌消炎领域。
本发明制剂可用于治疗各类妇科炎症。前期研究已经完成了处方论证、生药学研究、制备工艺研究、质量标准研究、稳定性研究、急慢性毒性试验研究，主要药效学研究显示本发明制剂的大中小剂量对妇科炎症常见细菌金黄色葡萄菌、大肠杆菌、白色念珠菌、加特纳杆菌、消化链球菌等均有较好的抑制作用；对大小鼠阴道及子宫炎症作用明显并且有明显的消肿作用。临床以汤剂内服用于治疗湿热下注型妇科带下病。
另外，经检索，未见有相关的专利或文献。
发明内容
本发明是一种消炎止痛的中药制剂及其制备方法和用途，它是由鱼胆草、关黄柏、当归、炒白芍制成的中药制剂及其制备方法和用途。
本发明的目的之一是提供一种消炎止痛的中药制剂。
本发明的目的之二是提供用以制备本发明所称制剂的制备方法。
本发明的目的之三是提供本发明所称制剂在治疗各类妇科炎症尤其是治疗湿热下注型妇科带下病方面的用途。
按药剂学方法，本发明制剂可以是任何可药用剂型，这些剂型包括片剂、糖衣片、薄膜衣片剂、肠溶衣片剂、胶囊剂、硬胶囊剂、软胶囊剂、口服液剂、口含剂、颗粒剂、冲剂、丸剂、散剂、膏剂、丹剂、混悬剂、粉剂、溶液剂、注射剂、栓剂、软膏剂、硬膏剂、霜剂、喷雾剂、滴剂、贴剂，本发明的制剂；优先的是口服剂型，如胶囊剂、软胶囊剂、片剂、口服液剂、颗粒剂、丸剂、散剂、丹剂、膏剂；最优选的是胶囊剂。
经大量试验论证，处方中各原料药在下列重量配比范围内有较好的疗效鱼胆草375-1125、关黄柏375-1125、当归250-750、炒白芍250-750。
本发明的目的是通过如下的技术方案得以实现的1、通过实施如下的步骤即可制得本发明所称制剂(1)取关黄柏粉碎成粗粉，加入55-85％乙醇浸泡0.25-0.75小时，提取1-3次，第一次加5-15倍量乙醇1-3小时，第二次加4-12倍量乙醇0.75-2.5小时，合并提取液，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.30～1.35(60℃)，30-90℃真空干燥(-0.08Mpa)，粉碎成细粉，备用；(2)取鱼胆草、当归、炒白芍三味药加水浸泡0.5-1.5小时，煎煮1-3次，第一次加4-12倍量水1-3小时，第二次加3-9倍量水0.75-2.5小时，合并煎液，浓缩至相对密度约为1.30～1.35(60℃)，加乙醇使含醇量达55-85％，静置12-36小时，过滤，将滤液浓缩至相对密度为1.30～1.35，30-90℃真空干燥(-0.08Mpa)，粉碎成细粉，备用；(3)取(1)与(2)所得细粉，加入适量辅料，混匀，装胶囊，即得；辅料为下列物料中一种或多种的混合物或其他适宜的辅料，按任意比例混用乳糖、淀粉、羧甲基淀粉钠、预胶化淀粉、蔗糖、葡萄糖、甘露醇、山梨醇、糖浆、微晶纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、低取代羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钙、硫酸钙、磷酸氢钙、磷酸钙、碳酸钙、轻质氧化镁、滑石粉、微粉硅胶、氢氧化铝、硼酸、氯化钠、糊精、硬脂酸镁、氢化植物油、聚乙二醇。
2、通过实施以下的技术方案即可令本发明控制药品质量的目的得以实现技术方案一白芍的薄层鉴别取胶囊内容物5-14g，加水饱和的正丁醇25-75m1，超声处理(59kHz，160W)15-45min，过滤，滤液置分液漏斗中，加氨试液13-38ml洗涤1-3次，分取正丁醇层，水浴挥干，残渣加甲醇1-3ml溶解，作为供试品溶液；取不含白芍的空白样品5-14g，按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液；取白芍对照药材粉末0.5-1.5g，加乙醇5-15ml，振摇10-30min，过滤，滤液蒸干，残渣加乙醇2-6ml溶解，作为白芍对照药材溶液；另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液；照2000版中国药典一部薄层色谱法(附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液与阴性对照溶液各8-23μl、对照品溶液2-6μl、对照药材溶液6-18μl，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(18-53∶3-8∶8-23∶0.1-0.3)为展开剂，展开，取出晾干，喷以3-8％香草醛浓硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；结果供试品色谱中，在与对照品、对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性样品未见干扰；技术方案二黄柏的薄层鉴别取胶囊内容物0.25-0.75g，置于具塞锥形瓶中，加甲醇25-75ml，超声处理0.5-1.5小时，滤过，滤液浓缩至约1-3ml，作为供试品溶液；取黄柏对照药材粉末0.05-0.15g，加甲醇3-8ml加热回流8-23分钟，滤过，滤液补充甲醇至3-8ml，作为对照药材溶液；取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含盐酸小檗碱0.05mg的溶液，作为对照品溶液；另取缺黄柏的阴性样品0.25-0.75g，同供试品溶液制法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法(附录VIB)试验，吸取对照药材溶液1-3μl，其它溶液各2-6μl，分别点于同一硅胶G板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4-10∶0.5-1.5∶1-3)为展开剂，展开，取出，晾干，置于365nm紫外灯下检视；结果表明，供试品色谱中在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，有相同颜色荧光斑点，而阴性对照未见干扰；技术方案三鱼胆草的HPLC鉴别照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定；色谱条温Apollo 5u C18-A柱(250×4.6mm)；[甲醇-乙腈(11∶4)]-水(19∶81)为流动相；检测波长237nm；柱温15-45℃；对照品溶液的制备精密称取獐牙菜苦苷对照品3-8mg，置13-38ml量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含0.2mg)；供试品溶液的制备取胶囊内容物0.25-0.75g，置于25-75ml容量瓶中，加甲醇溶液20-60ml超声20-60分钟，取出放冷，甲醇至刻度，摇匀，用0.45um微孔滤膜滤过，即得；HPLC色谱的测定精密吸取供试品溶液及阴性样品溶液1.3-3.8ul、对照品溶液各3-8ul，注入高效液相色谱仪，记录色谱图结果表明，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上有相同的峰，而阴性对照未见干扰；技术方案四当归的HPLC鉴别照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定；色谱条件Apollo 5u C18-A柱(250×4.6mm)；甲醇-1％冰醋酸溶液(35∶65)为流动相；检测波长313nm；柱温15-45℃；对照品溶液的制备精密称取阿魏酸对照品4-11mg，置13-38ml量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含0.3mg)；供试品溶液的制备取胶囊内容物1-3g，加20-60％乙醇25-75ml，称定重量，加热回流2-5h，取出放冷，用20-60％乙醇补足减失的重量，摇匀，用0.45um微孔滤膜滤过，即得；HPLC色谱的测定精密吸取供试品溶液、阴性样品溶液、及对照品溶液各5-15ul，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；
结果表明，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上有相同的峰，但阴性对照有干扰。
技术方案五黄柏中盐酸小檗碱的含量测定色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-2％三乙胺1％磷酸水溶液(14-32∶36-108)为流动相；检测波长265nm；理论板数按盐酸小檗峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备 精密称取在五氧化二磷干燥器中干燥至恒重的盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得；供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物约0.15-0.45g，精密称定，置于13-38ml容量瓶中，加入盐酸-甲醇(0.5-1.5∶50-150)10-30ml，超声处理(功率120W，频率40kHz)28-68分钟；取出，放冷，加入盐酸-甲醇(0.5-1.5∶50-150)至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3-8μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每粒含黄柏以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)计，不得少于2.9mg。
3、药效学研究表明本发明制剂具有以下的药理作用(1)抑菌作用体外能明显抑制金黄色葡萄球菌、绿脓假单胞菌等的生长，在体内能明显降低金黄色葡萄球菌、大肠杆菌等攻击小鼠的死亡率，表明有较好的体内外抑菌作用。
(2)抗炎作用能明显减轻小鼠耳肿胀程度及大鼠足跖肿胀程度；能明显抑制大鼠棉球肉芽肿的生长；表明有良好的抗炎效果。
(3)镇痛作用能明显减少缩宫素所致痛经模型小鼠的扭体次数，提高小鼠对热刺激的痛阈，能明显减少小鼠的扭体次数延长潜伏期。
(4)急慢性毒性试验表明该药安全无毒。
综上所述，本发明制剂对妇科炎症常见细菌金黄色葡萄菌、大肠杆菌、白色念珠菌、加特纳杆菌、消化链球菌等均有较好的抑制作用；对大小鼠阴道及子宫炎症作用明显；并且有明显的消肿作用。
本发明的优点在于原料药配伍合理，疗效确切，药效稳定，无毒副作用，工艺简单易行，质量可控且易于吞服，能够很好的满足广大患者的用药需求。
具体实施例本发明是一种消炎止痛的中药制剂及其制备方法和用途，它是由鱼胆草、关黄柏、当归、炒白芍制成的中药制剂及其制备方法和用途。
下面通过具体实施例的列举，来进一步说明本发明的内容，但仅供参考，不限制本发明的范围。
具体实施例一(1)取关黄柏375g粉碎成粗粉，加入70％乙醇浸泡0.5小时，提取2次，第一次加10倍量乙醇2小时，第二次加8倍量乙醇1.5小时，合并提取液，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.30～1.35(60℃)，60℃真空干燥(-0.08Mpa)，粉碎成细粉，备用；(2)取鱼胆草375g、当归250g、炒白芍250g三味药加水浸泡1小时，煎煮2次，第一次加8倍量水2小时，第二次加6倍量水1.5小时，合并煎液，浓缩至相对密度约为1.25(60℃)，加乙醇使含醇量达70％，静置24小时，过滤，将滤液浓缩至相对密度为1.30～1.35，60℃真空干燥(-0.08Mpa)，粉碎成细粉，备用；取上述醇提与水提所得干膏粉，加淀粉110g、糊精110g，混匀，制成颗粒，装胶囊，即得。
具体实施例二(1)取关黄柏750g粉碎成粗粉，加入70％乙醇浸泡0.5小时，提取2次，第一次加10倍量乙醇2小时，第二次加8倍量乙醇1.5小时，合并提取液，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.30～1.35(60℃)，60℃真空干燥(-0.08Mpa)，粉碎成细粉，备用；(2)取鱼胆草750g、当归500g、炒白芍500g三味药加水浸泡1小时，煎煮2次，第一次加8倍量水2小时，第二次加6倍量水1.5小时，合并煎液，浓缩至相对密度约为1.25(60℃)，加乙醇使含醇量达70％，静置24小时，过滤，将滤液浓缩至相对密度为1.30～1.35，60℃真空干燥(-0.08Mpa)，粉碎成细粉，备用；取上述醇提与水提所得干膏粉，加淀粉110g、糊精110g，混匀，制成颗粒，装胶囊，即得。
具体实施例三(1)取关黄柏1125g粉碎成粗粉，加入70％乙醇浸泡0.5小时，提取2次，第一次加10倍量乙醇2小时，第二次加8倍量乙醇1.5小时，合并提取液，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.30～1.35(60℃)，60℃真空干燥(-0.08Mpa)，粉碎成细粉，备用；(2)取鱼胆草1125g、当归750g、炒白芍750g三味药加水浸泡1小时，煎煮2次，第一次加8倍量水2小时，第二次加6倍量水1.5小时，合并煎液，浓缩至相对密度约为1.25(60℃)，加乙醇使含醇量达70％，静置24小时，过滤，将滤液浓缩至相对密度为1.30～1.35，60℃真空干燥(-0.08Mpa)，粉碎成细粉，备用；取上述醇提与水提所得干膏粉，加淀粉110g、糊精110g，混匀，制成颗粒，装胶囊，即得。
具体实施例四白芍的薄层鉴别取胶囊内容物9g，加水饱和的正丁醇50m1，超声处理(59kHz，160W)30min，过滤，滤液置分液漏斗中，加氨试液25ml洗涤2次，分取正丁醇层，水浴挥干，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液；取不含白芍的空白样品9g，按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液；取白芍对照药材粉末1g，加乙醇10ml，振摇20min，过滤，滤液蒸干，残渣加乙醇4ml溶解，作为白芍对照药材溶液；另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液；照2000版中国药典一部薄层色谱法(附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液与阴性对照溶液各15μl、对照品溶液41μl、对照药材溶液121μl，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙醇-甲醇-甲酸(35∶5∶15∶0.2)为展开剂，展开，取出晾干，喷以5％香草醛浓硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；结果供试品色谱中，在与对照品、对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性样品未见干扰。
具体实施例五黄柏的薄层鉴别取胶囊内容物0.5g，置于具塞锥形瓶中，加甲醇50ml，超声处理1小时，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液；取黄柏对照药材粉末0.1g，加甲醇5ml加热回流15分钟，滤过，滤液补充甲醇至5ml，作为对照药材溶液；取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含盐酸小檗碱0.05mg的溶液，作为对照品溶液；另取缺黄柏的阴性样品0.5g，同供试品溶液制法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法(附录VIB)试验，吸取对照药材溶液2μl，其它溶液各4μl，分别点于同一硅胶G板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置于365nm紫外灯下检视；结果表明，供试品色谱中在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，有相同颜色荧光斑点，而阴性对照未见干扰。
具体实施例六鱼胆草的HPLC鉴别照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定；色谱条件Apollo 5u C18-A柱(250×4.6mm)；[甲醇-乙腈(11∶4)]-水(19∶81)为流动相；检测波长237nm；柱温30℃；对照品溶液的制备精密称取獐牙菜苦苷对照品5mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含0.2mg)；供试品溶液的制备取胶囊内容物0.5g，置于50ml容量瓶中，加甲醇溶液40ml超声40分钟，取出放冷，甲醇至刻度，摇匀，用0.45um微孔滤膜滤过，即得；HPLC色谱的测定精密吸取供试品溶液及阴性样品溶液2.5ul、对照品溶液各5ul，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；结果表明，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上有相同的峰，而阴性对照未见干扰。
具体实施例七当归的HPLC鉴别照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定；色谱条件Apollo 5u C18-A柱(250×4.6mm)；甲醇-1％冰醋酸溶液(35∶65)为流动相；检测波长313nm；柱温30℃；对照品溶液的制备精密称取阿魏酸对照品7mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含0.3mg)；供试品溶液的制备取胶囊内容物2g，加40％乙醇50ml，称定重量，加热回流3h，取出放冷，用40％乙醇补足减失的重量，摇匀，用0.45um微孔滤膜滤过，即得；
HPLC色谱的测定精密吸取供试品溶液、阴性样品溶液、及对照品溶液各10ul，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；结果表明，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上有相同的峰，但阴性对照有干扰。
具体实施例八黄柏中盐酸小檗碱的含量测定色谱条件与系统适用性试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-2％三乙胺1％磷酸水溶液(28∶72)为流动相；检测波长265nm；理论板数按盐酸小檗峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备精密称取在五氧化二磷干燥器中干燥至恒重的盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得；供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物约0.3g，精密称定，置于25ml容量瓶中，加入盐酸-甲醇(1∶100)20ml，超声处理(功率120W，频率40kHz)45分钟；取出，放冷，加入盐酸-甲醇(1∶100)至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每粒含黄柏以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)计，不得少于2.9mg。
权利要求
1.一种消炎止痛的中药制剂，其特征在于所用原料药及其重量配比为鱼胆草375-1125、关黄柏375-1125、当归250-750、炒白芍250-750。
2.如权利要求1所述的一种消炎止痛的中药制剂，其特征在于所制得的制剂可以是任何可药用剂型。
3.如权利要求2所述的一种消炎止痛的中药制剂，其特征在于所制得的制剂的优先剂型为口服剂型。
4.如权利要求2所述的一种消炎止痛的中药制剂，其特征在于所制得的制剂的最优选剂型为胶囊剂。
5.权利要求1所述的一种消炎止痛的中药制剂，其制备方法的特征在于通过实施以下步骤即可制得本发明所称制剂(1)取关黄柏粉碎成粗粉，加入55-85％乙醇浸泡0.25-0.75小时，提取1-3次，第一次加5-15倍量乙醇1-3小时，第二次加4-12倍量乙醇0.75-2.5小时，合并提取液，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.30～1.35(60℃)，30-90℃真空干燥(-0.08Mpa)，粉碎成细粉，备用；(2)取鱼胆草、当归、炒白芍三味药加水浸泡0.5-1.5小时，煎煮1-3次，第一次加4-12倍量水1-3小时，第二次加3-9倍量水0.75-2.5小时，合并煎液，浓缩至相对密度约为1.30～1.35(60℃)，加乙醇使含醇量达55-85％，静置12-36小时，过滤，将滤液浓缩至相对密度为1.30～1.35，30-90℃真空干燥(-0.08Mpa)，粉碎成细粉，备用；(3)取(1)与(2)所得细粉，加入适量辅料，混匀，装胶囊，即得；辅料为下列物料中一种或多种的混合物或其他适宜的辅料，按任意比例混用乳糖、淀粉、羧甲基淀粉钠、预胶化淀粉、蔗糖、葡萄糖、甘露醇、山梨醇、糖浆、微晶纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、低取代羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钙、硫酸钙、磷酸氢钙、磷酸钙、碳酸钙、轻质氧化镁、滑石粉、微粉硅胶、氢氧化铝、硼酸、氯化钠、糊精、硬脂酸镁、氢化植物油、聚乙二醇。
6.权利要求1所述的一种消炎止痛的中药制剂，其质量控制方法的特征在于以下四种鉴别技术方案均可实现本发明控制药品质量的目的技术方案一白芍的薄层鉴别取胶囊内容物5-14g，加水饱和的正丁醇25-75ml，超声处理(59kHz，160W)15-45min，过滤，滤液置分液漏斗中，加氨试液13-38ml洗涤1-3次，分取正丁醇层，水浴挥干，残渣加甲醇1-3ml溶解，作为供试品溶液；取不含白芍的空白样品5-14g，按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液；取白芍对照药材粉末0.5-1.5g，加乙醇5-15ml，振摇10-30min，过滤，滤液蒸干，残渣加乙醇2-6ml溶解，作为白芍对照药材溶液；另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液；照2000版中国药典一部薄层色谱法(附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液与阴性对照溶液各8-23μl、对照品溶液2-6μl、对照药材溶液6-18μl，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(18-53∶3-8∶8-23∶0.1-0.3)为展开剂，展开，取出晾干，喷以3-8％香草醛浓硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；结果供试品色谱中，在与对照品、对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性样品未见干扰；技术方案二黄柏的薄层鉴别取胶囊内容物0.25-0.75g，置于具塞锥形瓶中，加甲醇25-75ml，超声处理0.5-1.5小时，滤过，滤液浓缩至约1-3ml，作为供试品溶液；取黄柏对照药材粉末0.05-0.15g，加甲醇3-8ml加热回流8-23分钟，滤过，滤液补充甲醇至3-8ml，作为对照药材溶液；取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含盐酸小檗碱0.05mg的溶液，作为对照品溶液；另取缺黄柏的阴性样品0.25-0.75g，同供试品溶液制法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法(附录VIB)试验，吸取对照药材溶液1-3μl，其它溶液各2-6μl，分别点于同一硅胶G板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4-10∶0.5-1.5∶1-3)为展开剂，展开，取出，晾干，置于365nm紫外灯下检视；结果表明，供试品色谱中在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，有相同颜色荧光斑点，而阴性对照未见干扰；技术方案三鱼胆草和HPLC鉴别照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定；色谱条件Apollo 5u C18-A柱(250×4.6mm)；[甲醇—乙腈(11∶4)]—水(19∶81)为流动相；检测波长237nm；柱温15-45℃；对照品溶液的制备精密称取獐牙菜苦苷对照品3-8mg，置13-38ml量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含0.2mg)；供试品溶液的制备取胶囊内容物0.25-0.75g，置于25-75ml容量瓶中，加甲醇溶液20-60ml超声20-60分钟，取出放冷，甲醇至刻度，摇匀，用0.45um微孔滤膜滤过，即得；HPLC色谱的测定精密吸取供试品溶液及阴性样品溶液1.3-3.8ul、对照品溶液各3-8ul，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；结果表明，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上有相同的峰，而阴性对照未见干扰；技术方案四当归的HPLC鉴别照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定；色谱条件Apollo 5u C18-A柱(250×4.6mm)；甲醇-1％冰醋酸溶液(35∶65)为流动相；检测波长313nm；柱温15-45℃；对照品溶液的制备精密称取阿魏酸对照品4-11mg，置13-38ml量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含0.3mg)；供试品溶液的制备取胶囊内容物1-3g，加20-60％乙醇25-75ml，称定重量，加热回流2-5h，取出放冷，用20-60％乙醇补足减失的重量，摇匀，用0.45um微孔滤膜滤过，即得；HPLC色谱的测定精密吸取供试品溶液、阴性样品溶液、及对照品溶液各5-15ul，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；结果表明，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上有相同的峰，但阴性对照有干扰。
7.如权利要求6所述的一种消炎止痛的中药制剂的质量控制方法，其特征在于以下含量测定技术方案亦可令本发明控制药品质量的目的得以实现黄柏中盐酸小檗碱的含量测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-2％三乙胺1％磷酸水溶液(14-32∶36-108)为流动相；检测波长265nm；理论板数按盐酸小檗峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备精密称取在五氧化二磷干燥器中干燥至恒重的盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得；供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物约0.15-0.45g，精密称定，置于13-38ml容量瓶中，加入盐酸-甲醇(0.5-1.5∶50-150)10-30ml，超声处理(功率120W，频率40kHz)28-68分钟；取出，放冷，加入盐酸-甲醇(0.5-1.5∶50-150)至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3-8μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每粒含黄柏以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)计，不得少于2.9mg。
8.权利要求1所述的一种消炎止痛的中药制剂在治疗各类妇科炎症方面的用途。
9.如权利要求8所述的一种消炎止痛的中药制剂在治疗湿热下注型妇科带下病方面的用途。
全文摘要
本发明公开了一种消炎止痛的中药制剂及其制备方法和用途，它是由原料药鱼胆草、关黄柏、当归、炒白芍按一定的重量配比制成的中药制剂及其制备方法和用途。本发明制剂具有清热祛湿，化瘀止痛之功效，可用于湿热下注型妇科带下病等各类妇科炎症。本发明的优点在于原料药配伍合理，疗效确切，药效稳定，无毒副作用，工艺简单易行，质量可控且易于吞服，能够很好的满足广大患者的用药需求。
文档编号A61P29/00GK1883602SQ20061003173
公开日2006年12月27日 申请日期2006年5月30日 优先权日2006年5月30日
发明者王衡新 申请人:王衡新