专利名称：：一种利尿镇痛的药物的制作方法
技术领域：
：本发明涉及中药领域，具体地，涉及一种从土茯苓中提取的利尿镇痛药物其制备方法和用途。
背景技术：
：土茯苓是百合科植物光叶菝葜(5Vm7oxg/a6mRoxb.)的干燥根茎，又称禹余粮、白余粮、冷饭团等。商品中所用土茯苓大多为赤土茯苓。味甘、淡、平；归胃、肝经。土茯苓具有除湿、解毒、通利关节之功效，用于治疗梅毒、筋骨挛痛、肾炎水肿、淋浊、带下、湿热疮毒、痈肿、瘰疬等。落新妇苷(astilbin)是土茯苓中含有的一种二氢黄酮醇苷类化合物。现代药理学研究表明，落新妇苷能明显增加大白鼠的排尿总量，且有剂量-反应关系，给药后111能增加尿>^+排出量，但对尿K+排出没有明显改变[吴丽明，张敏.土茯苓中落新妇甙的利尿和镇痛作用。中药材，1995;18(12):627]。除此以夕卜，其还具有抑制醛糖还原酶、保肝、抗氧化、改善免疫性肝损伤等作用。以往对于土茯苓的报道主要集中在复方的研究方面，对于针对土茯苓药物本身几乎没有报道。
发明内容本发明的主要目的在于，克服现有技术中的不足，提供一种从中药土茯苓中提取的药物。本发明的另一目的在于提供了上述药物的制备方法。本发明的又一目的在于提供了含有这种药物作为活性成分的药物组合物。本发明的又一目的在于提供了上述药物组合物制备方法。本发明的又一目的在于提供了这种药物在制备利尿镇痛药物中的应用。本发明药物是通过下述方法制备而成，包括下述步骤a.将土茯苓药材粉碎，用70%~95%的乙醇回流提取，将所得提取液浓縮成浸膏；b.将步骤(a)中所得浸膏用水混悬后，用乙酸乙酯萃取；c.将步骤(b)中所得乙酸乙酯萃取物浓縮后进行硅胶柱层析，洗脱液进行洗脱，薄层色谱检测跟踪，合并洗脱液，浓縮得到本发明药物I。其中，在步骤a中提取药材所用的乙醇浓度为70。/。95%，优选70%的乙醇；其用量是所用药材的6-20倍，优选10倍；药材回流提取的次数为1-4次，优选3次；提取时间为0.5-3小时，优选1.5小时。在步骤b中乙酸乙酯萃取的次数可以是l-6次，优选4次。在步骤c中硅胶为200300目；洗脱液为二氯甲垸、乙酸乙酯和甲酸的混合液，它们的体积比为500:500:0.5~100:900:0.5，优选为333:666:0.5;采用薄层色谱检测跟踪含有落新妇苷的流份，其薄层条件为选用硅胶G为固定相，流动相为二氯甲烷乙酸乙酯甲酸(200:800:0.5)。上述方法得到的本发明药物I中落新妇苷的含量高。为了便于理解，我们采用归一化法，按照《中华人民共和国药典》2005版一部高效液相色谱法对本发明药物I进行测定，其落新妇苷的含量达80%以上。具体测定方法如下待测样品按照实施例1的方法进行制备。色谱条件AgilentllOO高效液相色谱仪；色谱柱YMC-PackODS-A(4.6X250mm);流动相乙腈-0.05%磷酸(18:82);检测波长290nm;柱温25。C;进样量10^。按峰面积照归一化法计算，落新妇苷的含量为82%。HPLC谱图见附图1。上述方法还可以包括精制步骤d。d.将前述方法所得到的药物进行第二次硅胶柱(200~300目)层析，以氯仿甲醇(8:1~4:1)洗脱，浓縮，放置，析出黄色结晶，再经重结晶，得本发明药物n。其中，步骤d中所用洗脱剂是氯仿甲醇，体积比为8:1~4:l之间，优选氯仿甲醇为6:1~5:1;重结晶所用有机溶剂可以为乙醇、甲醇、乙酸乙酯或者氯仿与甲醇的混合溶液，优选为氯仿甲醇(6:1);重结晶的次数可以是1-4次，优选2次。上述方法得到的本发明药物中落新妇苷的含量高。为了便于理解，我们按照《中华人民共和国药典》2005版一部高效液相色谱法进行对本发明药物II进行了测定，其中落新妇苷的含量达95%以上。具体测定方法如下待测样品按照实施例7的方法进行制备。色谱条件AgilentllOO高效液相色谱仪；色谱柱YMC-PackODS-A(4.6X250mm);流动相乙腈-0.05%磷酸(18:82);检测波长290、254和330腦;柱温25°C;进样量10pL。按峰面积照归一化法计算，落新妇苷的含量为95%以上。HPLC谱图见附图2。本发明的药物组合物还可含有一种或多种药用载体，所述的载体可以是制药领域中已知的常用载体。所述的载体例如是液体或固体赋形剂、稀释剂、湿润剂、防腐剂、甜味剂、矫味剂以及着色剂等。在制备口服制剂时，最常用的药用载体例如是淀粉、乳糖、滑石粉和/或糊精等。对药用载体的品种和/或用量的选择可依据制药领域的常识进行。通常，载体的用量可以有很大变化，例如，以重量计，药用载体的用量可以是生药总量的1%-几倍。本发明的又一目的在于提供了所述药物组合物的制备方法，包括将上述药物I或II加入所需药用载体，按常规方法制成所需制剂。土茯苓植物资源丰富，分布广泛，江南各省区均有生长，蕴藏量大，价格便宜。本发明药物中落新妇苷的含量高，具有很好的市场应用前景。本发明药物I的制备方法包括以下步骤a.将土茯苓药材粉碎，用70%~95%的乙醇回流提取，将所得提取液浓缩成浸膏；b.将步骤(a)中所得浸膏用水混悬后，用乙酸乙酯萃取；c.将步骤(b)中所得乙酸乙酯萃取物浓縮后进行硅胶柱层析，洗脱液进行洗脱，薄层色谱检测跟踪，合并洗脱液，浓縮得到本发明药物I。其中，在步骤&中提取药材所用的乙醇浓度为70%95%，优选70%的乙醇；其用量是所用药材的6-20倍，优选10倍；药材回流提取的次数为1-4次，优选3次；提取时间为0.5-3小时，优选1.5小时。在步骤b中乙酸乙酯萃取的次数可以是l-6次，优选4次。在步骤c中硅胶为200300目；洗脱液为二氯甲烷、乙酸乙酯和甲酸的混合液，它们的体积比为500:500:0.5~100:900:0.5，优选为333:666:0.5;采用薄层色谱检测跟踪落新妇苷的含量，其薄层条件为选用硅胶G为固定相，流动相为二氯甲垸乙酸乙酯甲酸(200:跳0.5)。上述方法还可以包括精制步骤d,制备本发明药物n。d.将前述方法所得到的药物进行第二次硅胶柱(200~300目)层析，以氯仿甲醇(8:1~4:1)洗脱，浓縮，放置，析出黄色结晶，再经重结晶，得本发明药物。其中，步骤d中所用洗脱剂是氯仿甲醇，体积比为8:1~4:1之间，优选氯仿甲醇为6:1~5:1;重结晶所用有机溶剂可以为乙醇、甲醇、乙酸乙酯或者氯仿与甲醇的混合溶液，优选为氯仿甲醇(6:1);重结晶的次数可以是1-4次，优选2次。本发明制备方法，简单、快速。制备的提取物中落新妇苷的含量高。土茯苓植物资源丰富，分布广泛，江南各省区均有生长，蕴藏量大，价格便宜，且其中落新妇苷的含量较高本方法具有良好的市场前景。本发明药物I和II有很好的利尿、镇痛的效果。l材料1.1试验药物及试剂本发明药物I和II,分别采用本发明实施例1和7的方法制备，由北京中医药大学实验室提供，用前以无菌NS配成所需浓度；速尿注射液，批号020102，西安药业股份公司；炎痛25m/g批号0206052，江苏林海药业有限公司。角叉菜胶及尿酸钠(MSU)均为SIGMA公司出品，用前以无菌NS配制。1.2动物SD大鼠雄性，体重160士20g.—级。合格证号京实动字第2002-32号；昆明种小鼠.体重20土2g或28士2g，一级，合格证号京实动字第2002-33号.均由北京中医药大学实验动物室提供。2方法及结果2.1对二甲苯所致小胀的影响小鼠50只，雌雄各半.20士2g，随机分为5组，ig给药，每日1次共4天。末次给药后40min，在小鼠右耳涂30ul二甲苯致炎，30min后处死动物，剪下双耳.用6mm直径打孔器取双耳片分别称重，两耳片之差为肿胀程度。结果模型对照、本发明药物I、II及氢化可的松20mg/kg组肿胀程度分别为11.50土3.21mg、7.30±2.28mg(P<0.01)、7.80土2.04mg(P〈0.05)及5.10±2.41nag(P<0.01)，表明本发明药物I和II对二甲苯所致小鼠耳肿胀有显著抑制作用。2.2对蛋清及角叉菜胶所致小鼠足肿胀的影响小鼠40只雄性，体重28土2g，ig给药，每日l次共4天。末次给药后30min，每鼠右足注人10%蛋清30IA致炎，lh后自踝关节下0.5cm处剪下双后足跖皮下称重.以左右足重差为肿胀程度。另取小鼠40只，雄性.分组及给药同上.末次给药后30min.在小鼠右足注入1%角叉菜胶30!11致炎，3.5h后按上法称双足重，求出肿胀程度。从表1可见，本发明药物I、II与氢化可的松，均能明显抑制蛋清及角叉菜胶所致的小鼠足肿胀。表l、对蛋清及角叉菜胶所致小鼠足肿胀的影响(X土s,n=8)<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>注与对照组比较申P0.05,"PO.01(下同)2.3对大鼠尿量的影响用大鼠代谢笼法选择适合用于利尿实验的大鼠50只，体重160±10g，雄性.实验前大鼠自由饮水，禁食18h，igNS25ml/kg进行水负荷，尾静脉注入药液或NS，给药体积均为2ml/kg，给药后放人大鼠代谢笼.每小时收集尿液一次，集尿前后均轻压大鼠下腹排尽余尿。记录给药后lh、2h、3h及4h总尿量，计算大鼠每100克体重的尿量。从表2结果可见，本发明药物i、n均能明显增加大鼠尿量。表2、对大鼠尿量的影响(Z±s，n=10)组别剂量(mg/kg)尿量(ml/100g)lh2h3h4h对照组0.84±0.481.23±0.321.63±0.5319.4±0.69本发明药物I1.49±0.59*2.00±0.55*2.36±0.52**2.97±0.80**本发明药物II1.39±0.31*1.91±0.33**2.32±0.46**2.91±0.60**速尿10.02.52±0.96**3.54±1.26**3.80±1.26**3.93±1.35**2.4对醋酸所致小鼠扭体的影响小鼠50只雌雄各半。20土2g静脉注射NS药液，给药后15min每鼠ip注入0.7%醋酸10ml/kg，阿斯匹林每日ig给药一次，连续2天，末次给药lh同上法注射醋酸，记录15mim内小鼠扭体次数。如表3所示，本发明药物I和II及阿斯匹林对醋酸所致小鼠扭体反应均有明显抑制作用。表3、对醋酸所致小鼠扭体的影响(I土s)组别齐U量(mg/kg)动物数(只)扭体反应(次/15min)抑制率(％)对照组1021.43±6.41本发明药物I109.40±7.20**56.14本发明药物n105.10±5.53**76.20阿司匹林250.00101.40±1.84**92.22通过上述实验，可以看出本发明药物i和n均有很好的镇痛、利尿的作用。图i、本发明药物i高效液相色谱图图2、本发明药物n在三个不同波长下的高效液相色谱图具体实施方式实施例ia.取土茯苓药材，粉碎，加入药材量10倍量95%的乙醇回流提取3次，每次1.5小时，合并提取液，将所得提取液浓縮成浸膏；b.将步骤(a)中所得浸膏用水混悬后，用乙酸乙酯萃取4次；c.将步骤(b)中所得乙酸乙酯萃取物浓缩后进行硅胶柱层析，硅胶填料为200~300目，采用二氯甲烷、乙酸乙酯和甲酸(333:666:0.5)的混合液进行洗脱，采用薄层色谱检测跟踪，其薄层条件为选用硅胶G为固定相，流动相为二氯甲烷乙酸乙酯甲酸(200:800:0.5)，合并洗脱液，浓縮得到本发明药物I。实施例2a.取土茯苳药材，粉碎，加入药材量6倍量70%的乙醇回流提取1.5小时，收集提取液,将所得提取液浓縮成浸膏；b.将步骤(a)中所得浸膏用水混悬后，用乙酸乙酯萃取l次；c.将步骤(b)中所得乙酸乙酯萃取物浓縮后进行硅胶柱层析，硅胶填料为200~300目，采用二氯甲烷、乙酸乙酯和甲酸(500:500:0.5)的混合液进行洗脱，采用薄层色谱检测跟踪，其薄层条件为选用硅胶G为固定相，流动相为二氯甲烷乙酸乙酯甲酸(200:800:0.5)，合并洗脱液，浓縮得到本发明药物I。实施例3a.取土茯苓药材，粉碎，加入药材量20倍量95%的乙醇回流提取2次，每次0.5小时，合并提取液，将所得提取液浓縮成浸膏；b.将步骤(a)中所得浸膏用水混悬后，用乙酸乙酯萃取5次；c.将步骤(b)中所得乙酸乙酯萃取物浓縮后进行硅胶柱层析，硅胶填料为200~300目，采用二氯甲烷、乙酸乙酯和甲酸(100:900:0.5)的混合液进行洗脱，采用薄层色谱检测跟踪，其薄层条件为选用硅胶G为固定相，流动相为二氯甲烷乙酸乙酯甲酸(200:800:0.5)，合并洗脱液，浓縮得到本发明药物I。实施例4a.取土茯苓药材，粉碎，加入药材量15倍量80%的乙醇回流提取2次，每次0.5小时，合并提取液，将所得提取液浓縮成浸膏；b.将步骤(a)中所得浸膏用水混悬后，用乙酸乙酯萃取5次；c.将步骤(b)中所得乙酸乙酯萃取物浓縮后进行硅胶柱层析，硅胶填料为200~300目，采用二氯甲垸、乙酸乙酯和甲酸(100:900:0.5)的混合液进行洗脱，采用薄层色谱检测跟踪，其薄层条件为选用硅胶G为固定相，流动相为二氯甲烷乙酸乙酯甲酸(200:800:0.5)，合并洗脱液，浓縮得到本发明药物I。实施例5a.取土茯苓药材，粉碎，加入药材量20倍量95%的乙醇回流提取2次，每次0.5小时，合并提取液，将所得提取液浓缩成浸膏；b.将步骤(a)中所得浸膏用水混悬后，用乙酸乙酯萃取5次；c.将步骤(b)中所得乙酸乙酯萃取物浓縮后进行硅胶柱层析，硅胶填料为200~300目，采用二氯甲烷、乙酸乙酯和甲酸(500:500:0.5)的混合液进行洗脱，采用薄层色谱检测跟踪，其薄层条件为选用硅胶G为固定相，流动相为二氯甲垸乙酸乙酯甲酸(200:800:0.5)，合并洗脱液，浓縮得到本发明药物I。实施例6a.取土茯苓药材，粉碎，加入药材量8倍量85%的乙醇回流提取2次，每次2.5小时，合并提取液，将所得提取液浓縮成浸膏；b.将步骤(a)中所得浸膏用水混悬后，用乙酸乙酯萃取4次；c.将步骤(b)中所得乙酸乙酯萃取物浓縮后进行硅胶柱层析，硅胶填料为200~300目，采用二氯甲烷、乙酸乙酯和甲酸(333:666:0.5)的混合液进行洗脱，采用薄层色谱检测跟踪，其薄层条件为选用硅胶G为固定相，流动相为二氯甲垸乙酸乙酯甲酸(200:800:0.5)，合并洗脱液，浓縮得到本发明药物I。实施例7a.取土茯苓药材，粉碎，加入药材量10倍量70%的乙醇回流提取3次，每次1.5小时，合并提取液，将所得提取液浓縮成浸膏；b.将步骤(a)中所得浸膏用水混悬后，用乙酸乙酯萃取4次；c.将步骤(b)中所得乙酸乙酯萃取物浓縮后进行硅胶柱层析，硅胶填料为200~300目，采用二氯甲烷、乙酸乙酯和甲酸(333:666:0.5)的混合液进行洗脱，采用薄层色谱检测跟踪，其薄层条件为选用硅胶G为固定相，流动相为二氯甲垸乙酸乙酯甲酸(200:800:0.5)，合并洗脱液，浓縮得到本发明药物粗品；d.将前述方法所得到的药物粗品进行第二次硅胶柱(200~300目)层析，以氯仿甲醇(6:1)洗脱，浓縮，放置，析出黄色结晶，再以氯仿甲醇(6:1)为溶剂重结晶2次，得本发明药物II。实施例8a.取土茯苓药材，粉碎，加入药材量10倍量95%的乙醇回流提取3次，每次1.5小时，合并提取液，将所得提取液浓縮成浸膏；b.将步骤(a)中所得浸膏用水混悬后，用乙酸乙酯萃取4次；c.将步骤(b)中所得乙酸乙酯萃取物浓縮后进行硅胶柱层析，硅胶填料为200~300目，采用二氯甲垸、乙酸乙酯和甲酸(333:666:0.5)的混合液进行洗脱，采用薄层色谱检测跟踪，其薄层条件为选用硅胶G为固定相，流动相为二氯甲垸乙酸乙酯:甲酸(200:800:0.5)，合并洗脱液，浓縮得到本发明药物粗品；d.将前述方法所得到的药物粗品进行第二次硅胶柱(200~300目)层析，以氯仿甲醇(6:l)洗脱，浓縮，放置，析出黄色结晶，再以乙醇为溶剂重结晶1次，得本发明药物II。实施例9a.取土茯苓药材，粉碎，加入药材量10倍量95%的乙醇回流提取3次，每次1.5小时，合并提取液，将所得提取液浓缩成浸膏；b.将步骤(a)中所得浸膏用水混悬后，用乙酸乙酯萃取4次；c.将步骤(b)中所得乙酸乙酯萃取物浓縮后进行硅胶柱层析，硅胶填料为200~300目，釆用二氯甲垸、乙酸乙酯和甲酸(333:666:0.5)的混合液进行洗脱，采用薄层色谱检测跟踪，其薄层条件为选用硅胶G为固定相，流动相为二氯甲垸乙酸乙酯甲酸(200:800:0.5)，合并洗脱液，浓縮得到本发明药物粗品；d.将前述方法所得到的药物粗品进行第二次硅胶柱(200~300目)层析，以氯仿甲醇(5.5:1)洗脱，浓縮，放置，析出黄色结晶，再以甲醇为溶剂重结晶3次，得本发明药物II。实施例10a.取土茯苳药材，粉碎，加入药材量10倍量95%的乙醇回流提取3次，每次1.5小时，合并提取液，将所得提取液浓縮成浸膏；b.将步骤(a)中所得浸膏用水混悬后，用乙酸乙酯萃取4次；c.将步骤(b)中所得乙酸乙酯萃取物浓縮后进疗硅胶柱层析，硅胶填料为200-300目，采用二氯甲垸、乙酸乙酯和甲酸(333:666:0.5)的混合液进行洗脱，采用薄层色谱检测跟踪，其薄层条件为选用硅胶G为固定相，流动相为二氯甲垸乙酸乙酯:甲酸(200:800:0.5)，合并洗脱液，浓縮得到本发明药物粗品；d.将前述方法所得到的药物粗品进行第二次硅胶柱(200~300目)层析，以氯仿甲醇(5.5:1)洗脱，浓縮，放置，析出黄色结晶，再以乙酸乙酯为溶剂重结晶4次，得本发明药物n。实施例11a.取土茯苓药材，粉碎，加入药材量10倍量95%的乙醇回流提取3次，每次1.5小时，合并提取液，将所得提取液浓縮成浸膏；b.将步骤(a)中所得浸膏用水混悬后，用乙酸乙酯萃取4次；c.将步骤(b)中所得乙酸乙酯萃取物浓縮后进行硅胶柱层析，硅胶填料为200~300目，采用二氯甲烷、乙酸乙酯和甲酸(333:666:0.5)的混合液进行洗脱，采用薄层色谱检测跟踪，其薄层条件为选用硅胶G为固定相，流动相为二氯甲烷乙酸乙酯:甲酸(200:800:0.5)，合并洗脱液，浓縮得到本发明药物粗品；d.将前述方法所得到的药物粗品进行第二次硅胶柱(200~300目)层析，以氯仿甲醇(6:l)洗脱，浓縮，放置，析出黄色结晶，再以氯仿与甲醇的混合溶液(l:l)为溶剂重结晶4次，得本发明药物II。实施例12a.取土茯苓药材，粉碎，加入药材量10倍量95%的乙醇回流提取3次，每次1.5小时，合并提取液，将所得提取液浓縮成浸膏；'b.将步骤(a)中所得浸膏用水混悬后，用乙酸乙酯萃取4次；c.将步骤(b)中所得乙酸乙酯萃取物浓縮后进行硅胶柱层析，硅胶填料为200~300目，采用二氯甲烷、乙酸乙酯和甲酸(333:666:0.5)的混合液进行洗脱，采用薄层色谱检测跟踪，其薄层条件为选用硅胶G为固定相，流动相为二氯甲烷乙酸乙酯甲酸(200:800:0.5)，合并洗脱液，浓縮得到本发明药物粗品；d.将前述方法所得到的药物粗品进行第二次硅胶柱(200~300目)层析，以氯仿甲醇(6:1)洗脱，浓縮，放置，析出黄色结晶，再以氯仿与甲醇的混合溶液(6:1)为溶剂重结晶2次，得本发明药物II。实施例13a.取土茯苓药材，粉碎，加入药材量10倍量95%的乙醇回流提取3次，每次1.5小时，合并提取液，将所得提取液浓縮成浸膏；b.将步骤(a)中所得浸膏用水混悬后，用乙酸乙酯萃取4次；c.将步骤(b)中所得乙酸乙酯萃取物浓縮后进行硅胶柱层析，硅胶填料为200~300目目，采用二氯甲烷、乙酸乙酯和甲酸(333:666:0.5)的混合液进行洗脱，采用薄层色谱检测跟踪，其薄层条件为选用硅胶G为固定相，流动相为二氯甲垸乙酸乙酯甲酸(200:800:0.5)，合并洗脱液，浓縮得到本发明药物粗品；d.将前述方法所得到的药物粗品进行第二次硅胶柱(200-300目)层析，以氯仿甲醇(4:l)洗脱，浓縮，放置，析出黄色结晶，再以氯仿与甲醇的混合溶液(6:1)为溶剂重结晶2次，得本发明药物II。实施例14a.取土茯苓药材，粉碎，加入药材量10倍量95%的乙醇回流提取3次，每次1.5小时，合并提取液，将所得提取液浓縮成浸膏；b.将步骤(a)中所得浸膏用水混悬后，用乙酸乙酯萃取4次；c.将步骤(b)中所得乙酸乙酯萃取物浓縮后进行硅胶柱层析，硅胶填料为200~300目，采用二氯甲垸、乙酸乙酯和甲酸(333:666:0.5)的混合液进行洗脱，采用薄层色谱检测跟踪，其薄层条件为选用硅胶G为固定相，流动相为二氯甲烷乙酸乙酯甲酸(200:800:0.5)，合并洗脱液，浓縮得到本发明药物粗品；d.将前述方法所得到的药物粗品进行第二次硅胶柱(200~300目)层析，以氯仿甲醇(8:1)洗脱，浓縮，放置，析出黄色结晶，再以氯仿与甲醇的混合溶液(6:1)为溶剂重结晶2次，得本发明药物II。实施例15将实施例1中制备的药物加入淀粉制成片剂。实施例16将实施例1中制备的药物加入糊精，湿法制粒，装入胶囊制成胶囊剂。实施例17将实施例7中制备的药物加入淀粉制成片剂。实施例18将实施例7中制备的药物加入糊精，湿法制粒，装入胶囊制成胶囊剂。权利要求1.一种利尿镇痛的药物，其特征在于采用下述步骤制备而成a.将土茯苓药材粉碎，用70％～95％的乙醇回流提取，将所得提取液浓缩成浸膏；b.将步骤(a)中所得浸膏用水混悬后，用乙酸乙酯萃取；c.将步骤(b)中所得乙酸乙酯萃取物浓缩后进行硅胶柱层析，洗脱液进行洗脱，薄层色谱检测跟踪，合并洗脱液，浓缩得到本发明药物I。2.根据权利要求1所述的药物，其中步骤a中提取药材所用的乙醇浓度为7(^95%;其用量是所用药材的6-20倍；药材回流提取的次数为l-4次；提取时间为0.5-3小时。3.根据权利要求2所述的药物，其中步骤a中提取药材所用的乙醇浓度为70%;其用量是所用药材的10倍；药材回流提取的次数为3次；提取时间为1.5小时。4.根据权利要求1所述的药物，其中步骤b中乙酸乙酯萃取的次数可以是l-6次。5.根据权利要求4所述的药物，其中步骤b中乙酸乙酯萃取的次数可以是4次。6.根据权利要求1所述的药物，其中步骤c中硅胶为200300目；洗脱液为二氯甲烷、乙酸乙酯和甲酸的混合液，体积比为500:500:0.5-100:900:0.5;采用薄层色谱检测跟踪含有落新妇苷的流份，其薄层条件为选用硅胶G为固定相，流动相为二氯甲烷乙酸乙酯甲酸(200:800:0.5)。7.根据权利要求6所述的药物，其中步骤c中洗脱液为二氯甲垸、乙酸乙酯和甲酸的混合液，体积比为333:666:0.5。8.根据权利要求1所述的药物，其特征在于还可以包括精制步骤d:将药物I进行第二次硅胶柱(200~300目)层析，以氯仿甲醇(8:1~4:1)洗脱，浓縮，放置，析出黄色结晶，再经重结晶，得本发明药物II。9.根据权利要求8所述的药物，其中步骤d中所用洗脱液是氯仿甲醇，体积比为8:1~4:1;重结晶所用有机溶剂为乙醇、甲醇、乙酸乙酯或者氯仿与甲醇的混合溶液；重结晶的次数可以是l-4次。10.根据权利要求9所述的药物，其中步骤d中所用洗脱剂为氯仿和甲醇的混合液，其体积比为6:1~5:1;重结晶所用有机溶剂为氯仿和甲醇的混合液，其体积比为6:1;重结晶的次数可以为2次。11.一种药物组合物，包含权利要求1-10中任一药物为活性成分和常规的药用载体。12.—种利尿镇痛的药物的制备方法，包括下述步骤a.将土茯苓药材粉碎，用70%~95%的乙醇回流提取，将所得提取液浓縮成浸膏；b.将步骤(a)中所得浸膏用水混悬后，用乙酸乙酯萃取；c.将步骤(b)中所得乙酸乙酯萃取物浓縮后进行硅胶柱层析，洗脱液进行洗脱，薄层色谱检测跟踪，合并洗脱液，浓縮得到本发明药物I。13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于还可以包括精制步骤d:将药物I进行第二次硅胶柱(200~300目)层析，以氯仿甲醇(8:1~4:1)洗脱，浓縮，放置，析出黄色结晶，再经重结晶，得本发明药物II。14.权利要求1~10中任一药物在制备利尿镇痛药物中的应用。全文摘要本发明公开了一种从土茯苓中提取的利尿镇痛药物其制备方法和用途。具体为，将土茯苓加乙醇回流提取，浓缩后加入乙酸乙酯萃取，所得萃取物上硅胶柱进行分离即得。文档编号A61P25/04GK101317941SQ20071011067公开日2008年12月10日申请日期2007年6月8日优先权日2007年6月8日发明者乔延江,史新元,张宏桂,磊李,路艾申请人:北京中医药大学