专利名称：辣木属的种的完整种子的提取物及其在化妆品和/或皮肤病学组合物中的用途的制作方法
技术领域：
本发明涉及含有油(包括甘油三酯、脂肪酸和极性脂质)和多酚的辣木属的种 (Moringa sp.)的完整种子的提取物及其在化妆品和/或皮肤病学组合物中的用途。
背景技术：
辣木为印度本地的小树，但在世界各地栽培并在许多其非常普及的环境中移植。 存在属于辣木科的13个辣木属的种，辣木(Moleifera)(同义词印度辣木(Moringa pterygosperma))是最公知的。辣木(Moringa oleifera)为小树，高4至8米，具有开放树冠以伞形式蔓延。树叶为落叶性的，30至70n cm长，花为白色且极为芳香，果实为线性伸长囊、三角形、皮质且悬垂的，长度达到30至40cm。种子为圆角三角形，1. 2cm长且Icm宽，并具有三个从种子延伸的2cm长的膜质翼瓣。所述树在热带、潮湿或极干燥气候中野生或栽培，其可在极端条件下存活并极快速生长。其极深根系允许其在无水下忍受数月。其具有极多俗名，包括本树(Ben tree)、翼本(Winged Ben)、不死(neverdi6)、 Anamambo、辣根树、鼓槌树，以及不死树或“奇迹树”。实际上，已知印度草药医学(ayurvedic medicine)除了具有极显著的营养价值之外，还治疗300种疾病。果实煮熟食用，树叶作为蔬菜消耗并具有在某些国家解决营养失调的营养价值。富含油酸的食用油衍生自种子，所述种子也用作消毒水的絮凝剂。所述油通过已去外皮的种子的压力提取或己烷提取而获得。利用絮凝剂性质，在压制之后回收油籽饼。当种子仍然绿时，其可作为豆类食用。成熟种子含有约40%的油。来自辣木属的种的油为高品质食用油(类似于橄榄油)，其也在香料厂中使用，用于制造肥皂或作为灯油 (其对氧化极稳定)。在传统医学中，油在应用中用于在痛风或风湿病发病过程中缓解疼痛(The Indian Materia Medica，pp 811-816)。口服给药的种子用作退热剂(Hukkeri 等人，Indian J. Pharm. Sci. (2006)68，pp. 124-126)。由于其包含的甘油三酯，通过压制或通过极非极性提取(特别使用己烷)获得的来自种子的油以其滋养性质而广泛用于美容术。描述了水性种子提取物在美容术中的用途其包含的肽和蛋白质将具有防皱和净化性质首先将种子去壳并脱脂(美国专利6500470和2006/0275247)。自辣木属的种的完整种子或去壳种子提取的水性脱脂蛋白质级分对皮肤具有保湿、修复和防皱作用(欧洲专利1064008)。所述种子的蛋白质级分的特征可在于“非常极性”。根据文献，所述种子由甾醇类(菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇、Δ5-燕麦甾醇、
赤桐甾醇......)、脂肪酸(C18:1-油酸-68 至 76%、C16:06 至 7.8%、C18:04 至 7.6%、
C20:02. 8至4%和C22:05至6. 7% )、蛋白质( 至32% )、纤维、生育酚(α、γ、δ 分别为油的134、93和48mg/kg)组成。种子也包含芥子油苷，包括4- ( α -L-吡喃鼠李糖基氧基)_苄基芥子油苷。也已描述辣木属的种的树叶和种子包含一些细胞激肽类，如玉米素、二氢玉米素和异戊烯腺嘌呤(美国专利2006/0222682)。
发明内容
本申请人已说明了包含油(包括甘油三酯、脂肪酸和极性脂质)和多酚的辣木属的种的完整种子的特定提取物用作化妆品和/或皮肤病学组合物中的活性成分的用途。因此，本发明的目的是含有油(包括甘油三酯、脂肪酸和极性脂质)和多酚的辣木属的种的完整种子的提取物。在本发明的上下文中，“完整种子”应理解为外皮未被去除的种子。辣木属的种的完整种子的提取物的特征在于(以相对于干提取物的重量的重量％计)-5%至50%含量的油，其包含(i)2%至10%的甘油三酯和脂肪酸以及(ii)5%至 15%的极性脂质；-0.01%至5%含量的总多酚(以IOOg干提取物的焦掊酚的g表示)。根据本发明的特性，所述提取物具有25%至40%含量的油(以相对于干提取物的
重量的重量％计)。根据本发明的另一特性，辣木属的种优选为辣木(Moringa oleifera)或象腿树 (Moringa drouhardii)。根据本发明的所述辣木属的种的提取物(已说明其化妆品和皮肤病学价值 (valorization))自辣木属的种的完整种子获得，所述辣木属的种的完整种子有利地进行干燥、研磨，然后经受至少一次利用中等极性溶剂的提取。 在本发明的上下文中，术语“中等极性溶剂”应理解为选自单独使用或组合使用的 Cl至C4醇、丙酮、水/醇混合物和水/丙酮混合物的溶剂。优选地，其为乙醇/水混合物。有利地，该乙醇/水混合物的特征可在于9/1至 7/3 (ν/ν)的各种比例的乙醇/水。甚至更有利地，所述中等极性溶剂为9/1或3/1 (ν/ν)的乙醇/水混合物。提取在搅拌下或在静态条件下，在回流下或在环境温度下进行30分钟至48小时的持续时间，植物/溶剂的体积比可为1/5至1/20。提取可重复2或3次。然后通过离心或过滤从所述提取物分离残渣，可或多或少地浓缩溶液直至获得产率为5%至10%的干提取物。所得的提取物不是非常均勻，可在干燥步骤过程中以相对于提取的干物质的质量比例(其可为至75% )加入载体(support)。所述载体可为麦芽糊精、乳糖、二氧化硅或使所述提取物溶解的任何其他美容学可接受的载体，例如各种比例的丙二醇/乙氧基化油醇。所得的辣木属的种提取物的特征在于其油(包括甘油三酯、脂肪酸和极性脂质) 和多酚含量。本发明的另一目的涉及这种辣木属的种提取物用作抗衰老活性成分。优选地，所述提取物适于抵抗具有成熟皮肤的人的所有皮肤老化迹象。在本发明的上下文中，术语“成熟皮肤”应理解为通常超过55岁，优选超过60岁的人的皮肤。特别地，皮肤的老化迹象的特征在于失去皮肤的坚度和/或弹性和/或紧张性和 /或柔软度，以及皱纹和细线的出现。因此本发明的目的是提供一种能够为表皮/成熟皮肤同时提供保护、保湿和滋养的新型活性成分，并因此提供给皮肤光滑、抗松弛、重组效果。通过不同类型的测试，本申请人评价了根据本发明的辣木属的种提取物的总体抗衰老作用。已显示该新型提取物同时带来各种所需的作用，即-抗氧化剂、抗自由基作用以限制与内部和外部老化相关的氧化过程；-对随年龄变化的皮肤(表皮的蛋白质和脂质结构)的屏障功能的修复的作用 所述提取物的使用使得有可能限制皮肤脱水，并因此保护皮肤；-对细胞外基质的作用以提高成熟皮肤的机械性质(坚度、弹性、紧张性)。根据本发明的提取物促进皮肤的保湿、光滑、不松弛和再构造。因此根据本发明的提取物使得有可能美化和统一肤色。本发明的另一目的涉及提取物的用途，如限定为增强和修复皮肤的屏障功能。在本发明的上下文中，术语“增强皮肤的屏障功能”意指提高皮肤的屏障功能。皮肤的基本功能之一是确保身体和外部环境之间的屏障，在一方面使自身对抗环境的真菌、细菌和过敏原对表皮的渗透(“由外而内”)，在另一方面对抗失水(“由内而外，，)。表皮为持续更新的外胚层源的多层表皮。不同形态性质和细胞组成的数个层可由内而外区别基底层、角化细胞具有极高增殖能力(这允许表皮的自动更新)的细胞层、基底上层(粒状、刺状层)和最终的角质层(角化层，Sc)。这些阶段对应于角化细胞分化的越来越高的水平。一旦基底层的角化细胞开始向表皮的表面迁移的过程(一种程序性细胞死亡的过程)，它们失去它们的增殖能力，在所述向表皮的表面迁移的过程中角化细胞表达分化程序，从而导致角化。皮肤屏障功能首先由角质层进行，所述角质层为由两个隔室 (compartments)组成的固体密封组装体-富含脂质的角质细胞间粘合剂以片状组织并共价连接至细胞的脂质限制分子通过角质层的渗透；-失去细胞单元的角化死细胞(角质细胞)的层，其对应于角化细胞分化的最终阶段。细胞外脂质粘合剂以及角质层的所有细胞元素的完整性，和增殖与角化细胞分化之间的平衡对于保持功能性表皮屏障功能是重要的。慢性或急性的屏障功能的微扰使得身体对外部应激和脱水敏感。当皮肤的屏障功能被改变并必须被重建时，屏障功能的提高是特别决定性的。在响应时间(皮肤老化)或与荷尔蒙环境或应激相关的某些生理状态中就是这样。允许返回体内平衡的该修复速度被延迟。此外，皮肤屏障功能在大多数的人群皮肤的最常见病理学 (其通常伴随炎症成分(皮肤的干燥......))中被改变。当待巩固皮肤的初始功能，特别地以提供给身体更好的对身体所暴露的外部应激 (特别是环境类型(紫外线、湿度水平、外部温度、污染、燃烧))的抵抗力时，提高屏障功能也是有利的。皮肤的屏障功能包括对其所经受的应激的自然防御的所有机制。进行该功能的重要成分位于表皮的最表面部分(在称为角质层(stratum corneum)的角质层区域中)。已由不同测试说明如所限定的提取物有利地具有修复表皮的脂质结构和蛋白质结构的作用。根据本发明的提取物的使用对于皮肤屏障功能的增强和修复特别有效。本发明的另一目的涉及化妆品和/或皮肤病学组合物，其包含根据本发明的辣木属的种的完整种子的提取物作为活性成分以及至少一种化妆品和/或皮肤病学可接受的赋形剂。根据本发明的所述化妆品和/或皮肤病学组合物包含对于IOOg所述组合物在 0. Ig至5g之间的辣木属的种的完整种子的干提取物的量。有利地，所述辣木属的种的提取物的量对于IOOg化妆品和/或皮肤病学组合物在 0. 25g至Ig之间。更特别地，本发明涉及抗老化化妆品组合物。优选地，所述化妆品组合物适于抵抗具有成熟皮肤的人的所有皮肤老化迹象。根据本发明的抗老化化妆品组合物还可含有一种或几种活性成分，如适于防晒的活性成分和/或适于皮肤色素减退的活性成分。适于防晒的活性成分进一步选自已知其抗UVA作用、抗UVB作用的化学合成分子， 如氰双苯丙烯酸辛酯(octocrylene)和/或二辛基丁酰胺基三嗪酮和/或双乙基己基氧基
苯基甲氧基苯基三嗪。此外，适于皮肤色素减退、使肤色变亮和统一的活性成分可为烟酰胺、维生素C及其衍生物。考虑到获得抗老化化妆品组合物，选择化妆品可接受的赋形剂以能够局部给药或口服给药。有利地，局部形式选自乳状物、霜剂、药膏、油、洗液、凝胶、发泡凝胶、发膏、喷雾寸。有利地，口服形式选自片剂、胶囊、锭剂、粉末、颗粒、溶液或口服混悬剂。更特别地，本发明也涉及适于加强和修复皮肤的屏障功能的化妆品和/或皮肤病学组合物。考虑到获得增强并修复皮肤的屏障功能的化妆品和/或皮肤病学组合物，选择化妆品和/或皮肤病学可接受的赋形剂以能够局部给药。有利地，局部形式选自乳状物、霜剂、药膏、油、洗液、凝胶、发泡凝胶、发膏、喷雾寸。本发明的另一目的涉及一种对抗具有成熟皮肤的人的所有皮肤老化迹象的化妆方法，其特征在于所述方法涉及局部给药或口服给药使用根据本发明的辣木属的种的完整种子的提取物。如下的制备和组合物以非限制性实施例的方式提供。
具体实施例方式植物提取物的制备的实施例
实施例1通过在80°C下两次逆流提取，在17. 5L乙醇90 (乙醇/水的比例=9/1)中提取 2. 5kg干燥并研磨的辣木的完整种子。在环境在50°C冷却之后，通过固/液分离回收经提取的溶液。干燥样品，从而获得M3g提取物。该提取物的特征在于36%含量的油和0.02% 含量的总多酚(以IOOg干提取物的焦掊酚的g表示)，所述油包含(i) 10%的甘油三酯和脂肪酸以及(ii) 10%的极性脂质。实施例2将20g干燥并研磨的辣木的完整种子在IOOml乙醇/水混合物75 25中回流提取1小时。经提取的溶液通过固/液分离回收，并利用在50°C下的旋转蒸发器干燥。由此获得1. 66g棕色糊状物形式的提取物，所述棕色糊状物经滴定为5%的油和0. 68%表示为焦掊酚的总多酚。实施例3将20g干燥并研磨的象腿树的完整种子在200ml乙醇/水90 10混合物中回流提取1小时。经提取的溶液通过固/液分离回收，并使用在50°C下的旋转蒸发器干燥。由此获得1. 29g黄棕色糊状物形式的提取物，所述黄棕色糊状物经滴定为35%的油(甘油三酯、脂肪酸和极性脂质)和1. 3%表示为焦掊酚的总多酚。化妆品组合物的实施例实施例4:眼部护理化合物量
辣木属的种的种子的干提取物0.5g
醋酸生育酚(oc)0.5g
葡聚糖疏酸酯0.3g
二辛基丁酰胺基三唤酮1至IOg
氰双苯丙烯酸辛酯(octocrilene )1至IOg
双-乙基己基氧基笨基甲氧基苯基三嗪1至IOg
蜡葡糖苷2021至5g
硬脂酸酯GLY./PEG-100硬脂酸酯1至5g
苯甲酸酯C12-C155g
(新)戊酸异癸酯1至8g
硅氧烷(环戊基)十甲基1至8g
甘油99.5%1至5g 羟乙基丙烯酸酯/丙烯酰基二甲基牛磺酸钠共聚物Ig
黄原胶TF0.3g
辛乙二醇sq
山梨酸钾sq
净化水sqp IOOg实施例5:增白新生霜
化合物量
辣木属的种的种子的干提取物0.5g
醋酸生育酚(α)O.lg烟酰胺2g
曱氧基肉桂酸(对)乙基己酯1至IOg
氰双笨丙烯酸辛酯1至IOg
双-乙基己基氧基笨基甲氧基苯基三嗪1至IOg
(三)山嵛精(Behenin ) /PEG-201 至 8g
鲸蜡醇>95%Ig
乙二醇棕榈酸酯2g
硅氧烷(环戊基)十甲基1至5g
(二)甲基硅酮(methicone ) 200FL1 至 5g
辛酸癸酸/甘油三酯.30 701至5g
(环)甲基硅酮MeL9O4O1至5g
黄原胶TF0.3g 羟乙基丙烯酸酯/丙烯酰基二甲基牛磺酸钠共聚物 0.7g
甘油99.5%1至5g
辛乙二醇sq
山梨酸sq
丁基羟基曱苯O.Olg
氧化钛/Al/绢云母Mel1至5g
氢氧化钠sq
净化水sqp IOOg抗氧化剂活性的评价DPPH 测试根据本发明的辣木的种子提取物的抗氧化剂活性使用DPPH测试进行评价。该测
试基于稳定的自由基2. 2-二苯基-1-苦基胼基(DPPH)的捕获抗氧化剂的能力的测量。当
所述稳定自由基与氢给体反应时，具有在517nm处的吸收的该稳定的自由基被还原为相应的胼。结果所得结果以IC50表示，所述IC50对应于提供0. 06mM的DPPH的甲醇溶液的吸光
度的50%降低的浓度。
权利要求
1.辣木属的种的完整种子的提取物，其具有(以相对于干提取物的重量的重量％ 计)-5%至50%含量的油，其包含(i)2%至10%的甘油三酯和脂肪酸以及(ii)5%至15% 的极性脂质；-0.01%至5%含量的总多酚(以IOOg干提取物的焦掊酚的g表示)。
2.根据权利要求1所述的提取物，其特征在于，其为获自中等极性溶剂的提取物。
3.根据权利要求1或2所述的辣木属的种的完整种子的提取物，其特征在于，其更特别地为辣木或象腿树的完整种子的提取物。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的辣木属的种的完整种子的提取物用作抗老化活性成分的用途。
5.根据权利要求4所述的用途，其特征在于，所述活性成分适于抵抗具有成熟皮肤的人的所有皮肤老化迹象。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的辣木属的种的完整种子的提取物用于增强并修复皮肤的屏障功能的用途。
7.化妆品和/或皮肤病学组合物，其包含具有活性成分能力的根据权利要求1至3中任一项所述的辣木属的种的完整种子的提取物以及至少一种化妆品和/或皮肤病学可接受的赋形剂。
8.根据权利要求7所述的组合物，其包含对于IOOg所述组合物在0.Ig至5g之间的辣木属的种的完整种子的干提取物的量。
9.根据权利要求7所述的组合物，其还包含一种或多种适于防晒和/或适于皮肤色素减退的活性成分。
10.对抗具有成熟皮肤的人的所有皮肤老化迹象的化妆方法，其特征在于，所述方法包括经由局部给药或口服给药使用如权利要求1至3中任一项所述的辣木属的种的完整种子的提取物。
11.用于制备根据权利要求1至3中任一项所述的辣木属的种的完整种子的提取物的方法，其特征在于如下步骤-研磨所述完整种子；-至少一次使用中等极性溶剂的提取；-离心或过滤；-以及干燥。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述中等极性溶剂选自单独使用或组合使用的Cl至C4醇、丙酮、水/醇混合物和水/丙酮混合物。
13.根据权利要求11或12所述的方法，其特征在于，所述中等极性溶剂为优选具有 9/1至7/3 (ν/ν)之间的乙醇/水比例的乙醇/水混合物。
全文摘要
本发明涉及含有油(包括甘油三酯、脂肪酸和极性脂质)和多酚的辣木属的种的完整种子的提取物及其在化妆品和/或皮肤病学组合物中的用途。
文档编号A61K8/92GK102458355SQ201080027814
公开日2012年5月16日 申请日期2010年6月17日 优先权日2009年6月22日
发明者A·芒多, H·迪普朗 申请人:皮尔法伯护肤化妆品公司