从辣木根部提取辣木素的方法
【专利摘要】从辣木根部提取辣木素的方法，本发明涉及一种亚临界技术提取辣木中的辣木素的方法，1)将辣木根部粉碎，装入滤筐，投入亚临界萃取釜中，密闭萃取釜，加入有机萃取剂，升温至亚临界萃取釜中萃取液处于亚临界状态；提取萃取结束后，减压至真空度0.01～0.1Mpa回收溶剂，得到棕黄色浸出液。2)向棕黄色浸出液中加入等质量的吸附剂，吸附辣木素，用洗脱剂洗脱吸附剂，并减压去除洗脱剂，得到黄色浸膏。3)浸膏上硅胶柱，用乙醇—二氯甲烷、甲醇-二氯甲烷洗脱液极性由小到大梯度洗脱，收集辣木素含量大于97％的馏分，用乙醇重结晶得到辣木素含量98％以上的辣木素。产品杂质含量少且生物活性高，提取效率高、操作周期短、节能省时、萃取剂回收率高。
【专利说明】从辣木根部提取辣木素的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于天然产物的分离提纯，具体涉及辣木中活性物质辣木素的提取方法。【背景技术】
[0002]辣木(moringa oleifera)原产于印度及非洲,又称鼓槌树,为辣木科辣木属植物，有“植物中的钻石”之美称。辣木全株均有不同的作用，目前可知的医疗作用有调节血压、降胆固醇、抗癌、增强免疫防御能力、降血糖作用、调节甲状腺激素、抗氧化活性、抗菌作用、避孕和堕胎作用等等。此外，它含有丰富的蛋白质、维生素及氨基酸，其营养价值与现代营养学家称为“人类营养的微型宝库”的螺旋藻相当，又因为辣木为速生树种，适用性广，这些优点使得辣木具有极高的经济价值。
[0003]而存在于辣木根部的生物活性物质辣木素的作用也颇为惊人。可以证实，辣木中所含的辣木素有明显的杀菌作用，可开发成天然清洁剂和生物农药，而废弃的残渣可作为土壤改良剂和有机肥。种子的水浸提物和根中所含的生物碱、辣木素等能有效抑制假单胞杆菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌等。此外，辣木籽油因含有辣木素成分可涂抹在小伤口上用于预防炎症和防止感染化脓。最重要的是，根皮中含有辣木碱、玉米素、槲皮(黄)素、β -谷固醇、氯原酸、印度辣木素和山奈酚等具有抗肿瘤和促进性激素分泌，对糖尿病人和甲状腺疾病有效果。经传统药方证实，辣木种子可治疗发烧和腹部肿瘤。此外，辣木树根中的生物碱和辣木素常被用来制成治疗瘫痪、间歇性发烧、慢性风湿的药物，还被用来治疗神经失常、眼花、肠道痉挛病、癔病和肠胃气胀，还有避孕和降血糖作用。
[0004]辣木素的分子式为C22H18N2S2O2，可溶于水乳型乙醇，融点为15摄氏度。化学名称为:2，9- 二苄基-1，8- 二氧杂-2，9- 二氮杂-二螺[3.2.3.2]十二 -5，11- 二烯-3，10- 二硫酮，分子量为406.529，其分子结构如下:
【权利要求】
1.从辣木根部提取辣木素的方法，其特征是步骤如下: 1)将辣木根部粉碎，装入滤筐，投入亚临界萃取釜中，密闭萃取釜，加入有机萃取剂，调节固液比1:5~1:20 (g:ml)，调节容器内真空度0.06~0.1Mpa，升温至亚临界萃取釜中萃取液处于亚临界状态；提取2~3次，每次的提取时间为I~5小时，萃取结束后，每次所得萃取液投入溶剂回收釜，减压至真空度0.01~0.1Mpa回收溶剂，得到棕黄色浸出液； 2)向棕黄色浸出液中加入等质量的吸附剂，吸附辣木素，用5倍量吸附剂质量的洗脱剂洗脱吸附剂，去洗脱液，并减压至真空度0.01~0.1Mpa去除洗脱剂，得到黄色浸膏； 3)将2)中黄色浸膏上硅胶柱，用洗脱液极性由小到大梯度洗脱，检测，收集辣木素含量大于97%的馏分，浓缩至干粉，然后用乙醇重结晶2~4次，得到辣木素含量98%以上的辣木素产品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的有机萃取剂是甲醇水溶液(v:v= 7:3~10:0)或乙醇水溶液(V:V = 7:3~10:0) ο
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述吸附剂为竹基活性炭或者煤基活性炭。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述洗脱剂为乙醚或石油醚。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的硅胶是200~300目，溶于两倍体积的洗脱液中，并超声除气泡。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的梯度洗脱速率为0.2~3mL/min。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是所述洗脱液为体积比为50:50到99.9:1的乙醇一二氯甲烷或甲醇-二氯甲烷。
8.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤I)密闭亚临界萃取釜升温至80~200°C，压力为 IOSkPa ~404SkPa。
9.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的亚临界萃取设备为亚临界萃取成套设备。
【文档编号】C07D498/10GK103980291SQ201410179056
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年4月29日 优先权日:2014年4月29日
【发明者】丁辉, 李嘉琪 申请人:天津大学