一种甘草桑色素的提取纯化方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种甘草桑色素的提取纯化方法。
【背景技术】
[0002] 甘草桑色素（morinhydrate)来源于豆科多年生草本植物甘草（Glycyrrhiza uralensi^G.glabra)的根茎为原料，用水或二氧化碳超临界萃取而得的黄色着色剂。用 于PH8以上的面条等碱性食品的着色。黄色素与花青素同为苯并呲喃的衍生物，也是一种 配糖物，糖基为葡萄糖或鼠李糖，配糖体为黄酮或黄酮醇。黄色素广泛存在于植物的花、 叶、茎和果实中。易与金属离子作用而改变颜色，这一点在食品加工尤其是装罐头时十分重 要。黄色素在空气中也容易被氧化，产生褐色沉淀。廖声华等人在《理化检验-化学分册》 (2004,40(3) :140-142)中报道了甘草桑色素是黄酮类物质，存在于许多天然植物中，如甘 草，银杏叶，槐米等。可用于抗病毒感染，治疗头痛、胃病、慢性炎症和冠心病，也用于治疗癌 症。结构式如下：
[0003]
[0004] 桑色素分子式：C15H1Q07 ? 2H20。熔点 285-290 °C，分子量：302. 2357,CAS No. 480-16-0，EINECSNo. 207-542-9。易溶于乙醇，略溶于乙醚和醋酸，微溶于水，1克溶于 4000mL20°C的水和1060mL沸水。通常为黄色或灰黄色针状结晶体，久置空气中易氧化为 棕色。化学名：3,5,7,2'，4' -pentahydroxyflavone，结构特点是含氧的杂环连接两个芳 香环。
[0005] 桑色素药理作用：①桑色素药效的主要作用点是中央三碳链的羰基及对位的氧原 子，通过桑色素抗自由基作用、抑制癌细胞生长、抑制血管生长、提高机体免疫力而实现；② 桑色素主要通过影响细胞的分泌过程，有丝分裂及细胞间的相互作用而起抗炎免疫作用； ③抗氧化作用：桑色素的清除自由基机理是作为金属离子螯合剂，阻断Fenton系统中自由 基的生成，即阻断H202在Fe2+的催化作用下分解产生*0H。桑色素除能直接清除自由基外， 还可通过与体内一些氧化酶结合，影响其构型、构象，抑制酶的活性，从而抑制自由基的生 成。桑色素临床应用：①抗病毒感染，治疗头痛、胃病、慢性炎症；②抑菌作用，抑制金黄色 葡萄球菌、痢疾杆菌和伤寒杆菌，对鼠伤寒沙门氏菌有明显的致突变作用，能抑制醛糖还原 酶。抗菌机制表现为干扰细菌DNA的合成、抑制细菌代谢相关的三磷酸腺苷酶活性和复制 型DNA解旋酶R印A的双链DNA解旋活性；③抗癌能力，对肝癌、食管鳞癌等细胞株的形态、 增殖有破坏或抑制作用，提高癌细胞呼吸控制率及溶酶体酶活性，干扰癌细胞分裂，抑制其 DNA合成。用于肝癌、食管癌、胃及贲门癌等以及白细胞低下症，亦可作为术前用药或联合化 疗提高疗效、减少副作用。具有永久性杀伤腹水型肝癌细胞。桑色素是一种化学分析中常 用的显色剂，一般用来检测痕量的铁、锌、钴等。
[0006]甘草属豆科多年生草本，外皮红褐色，味甜。生于向阳干燥的钙质草原及河岸沙 质土壤，喜干燥，耐寒，我国的野生甘草主要分布于新疆、甘肃、青海、内蒙古、陕西、宁夏、山 西、河北、吉林、黑龙江等省区，总产量正逐年下降。甘草有国之"药老"，素有"十方九草"、 "百药之王"的美誉，属药食两用传统药材。味甘，性平，具有益气补中、清热解毒、祛痰止咳、 缓急止痛、调和药性的功效，可用于治疗脾胃虚弱、倦怠乏力、心悸气短、咳嗽痰、脘腹和四 肢挛急疼痛、痈肿疮毒等症。由于甘草的高药用价值和特殊疗效，我国许多大中型制药集团 及保健品生产企业，以甘草为主要原料研制开发的新药、特药、中成药和保健品等已有3000 多个品种。进入21世纪，甘草拓宽至食品、饮料、烟草、日用化工、畜牧、建材等领域。许多 国家把它作为食品添加剂，也可用于化妆品及保健品，甘草废渣可制作纤维板或隔热隔音 建筑材料。20世纪50年代，我国甘草产区分布面积约为320-350万公顷，蕴藏量400-500 万吨。但由于近几十年的滥采乱挖、大面积垦荒和自然因素的风蚀沙化，现在甘草较集中的 分布面积仅为110万公顷，减少了 70%，总储量只有50年代的1/5左右。近几年，国家通 过相关扶持政策和市场价格的不断走高，引导药农和企业种植干草的情况有所改变。90年 代末，国家颁布了《草原保护法》，草原分包到户由牧民管理，实行围栏保护制度。牧民自己 管理自己的责任草滩。2000年国务院颁布了《关于禁止采集和销售发菜、制止滥采乱挖甘 草、麻黄草有关总是的通知》。2001年国家经贸委下发了《关于保护甘草和麻黄草药用资源， 组织实施专营和许可证管理制度的通知》，按照"先国内后国外、先人工后野生、先药用后其 他"的原则，优先安排人工植甘草、麻黄草等药材供应国内市场，适量安排出口，限制饮料、 食品、烟草等非医药产品使用国家重点管理的野生药材资源，以防止对生态环境的破坏。
【发明内容】
[0007] 为克服【背景技术】中的不足，本发明旨在提供一种甘草桑色素的提取纯化方法：
[0008]本发明的技术解决方案是：
[0009] -种甘草桑色素的提取纯化方法，包括如下步骤：
[0010] (1)C02超临界萃取甘草黄色素。
[0011] (2)提取液酸溶，过滤。
[0012] (3大孔吸附树脂吸附后，用乙醇洗脱。
[0013] (4)乙醇洗脱液的浓缩。
[0014] (5)干燥成形，制成干粉，即得甘草黄色素。
【具体实施方式】
[0015]将甘草以C02超临界萃取，开启二氧化碳气瓶，把流出的二氧化碳气体经压缩机压 缩和冷凝器冷却为液体，与栗送来的夹带剂乙醇混合，提取罐中提取，提取压力（7-10)Mpa， 温度30-35°C，时间0. 5-1.Oh。溶解有提取物的夹带剂与超临界二氧化碳流体混合流体， 经减压阀减压后进入解析罐中，解析罐内压力（5-6)Mpa，温度50-60°C，解析完毕后得到提 取液，解析后的干净二氧化碳流体，经压缩，冷凝，再循环利用。将提取液加入盐酸，调节 PH2-4,充分搅匀，过滤，收集滤液。滤液以大孔树脂D101树脂吸附饱和，先用去离子水洗 脱，弃去水洗液，再用10-20%乙醇洗脱，除去杂质，再以70-80%乙醇洗脱，收集洗脱液。将 上述70-80%乙醇洗脱液抽入浓缩器中，经减压浓缩，回收乙醇循环利用，得到甘草色素浓 缩物，将浓缩物于抽真空50-60°C烘干，得到甘草桑色素。
【主权项】
1. 一种甘草桑色素的提取纯化方法，以甘草为原料，该方法包含以下步骤： (1) CO2超临界萃取甘草桑色素。 (2) 提取液酸溶，过滤。 (3大孔吸附树脂吸附后，用乙醇洗脱。 (4) 乙醇洗脱液的浓缩。 (5) 干燥成形，制成干粉，即得甘草桑色素。2. 如权利要求1所述的一种甘草桑色素的提取纯化方法，其特征在于，步骤（1)中 将甘草以CO2超临界萃取，开启二氧化碳气瓶，把流出的二氧化碳气体经压缩机压缩和冷 凝器冷却为液体，与栗送来的夹带剂乙醇混合，提取罐中提取，提取压力（7-10)Mpa，温度 30-35°C，时间0. 5-1. Oh。溶解有提取物的夹带剂与超临界二氧化碳流体混合流体，经减压 阀减压后进入解析罐中，解析罐内压力（5-6)Mpa，温度50-60°C，解析完毕后得到提取液， 解析后的干净二氧化碳流体，经压缩，冷凝，再循环利用。3. 如权利要求1所述的一种甘草桑色素的提取纯化方法，其特征在于，步骤（2)中将提 取液加入盐酸，调节PH2-4,充分搅匀，过滤，收集滤液。4. 如权利要求1所述的一种甘草桑色素的提取纯化方法，其特征在于，步骤（3)中滤液 以大孔树脂DlOl树脂吸附饱和，先用去离子水洗脱，弃去水洗液，再用10-20 %乙醇洗脱， 除去杂质，再以70-80 %乙醇洗脱，收集洗脱液。5. 如权利要求1所述的一种甘草桑色素的提取纯化方法，其特征在于，步骤（4)中将上 述70-80%乙醇洗脱液抽入浓缩器中，经减压浓缩，回收乙醇循环利用，得到甘草色素浓缩 物。6. 如权利要求1所述的一种甘草桑色素的提取纯化方法，其特征在于，步骤（5)中将浓 缩物于抽真空50-60°C烘干，得到甘草黄色素。
【专利摘要】一种甘草桑色素的提取纯化方法，该方法包含以下步骤：1)CO2超临界萃取甘草桑色素；2)提取液酸溶，过滤；3大孔吸附树脂吸附后，用乙醇洗脱；4)乙醇洗脱液的浓缩；5)干燥成形，制成干粉，即得甘草桑色素。
【IPC分类】C07D311/36, C11B3/00, C07H17/06, C07D311/30, C11B1/04, C07H1/08, C11B1/06, C11B1/10, B01D15/00, C07D311/40, B01D11/02
【公开号】CN105112149
【申请号】CN201510090617
【发明人】李玉山
【申请人】李玉山
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年2月15日