专利名称：一种主要治疗类风湿关节炎的软膏的制作方法
一种主要治疗类风湿关节炎的软膏
技术领域：
本发明涉及一种用于主治风湿性关节炎、类风湿性关节炎、强直性脊椎炎、膝关节炎、骨质增生、椎管狭窄、椎间盘突出、痛风性关节炎、牛皮癣、系统性红斑狼疮、肩周炎、中医外伤(各种骨裂、骨不连)、慢性肾炎、骨髓炎、脉管炎、股骨头坏死等多种疑难杂症的软膏及其制备方法，属于医药技术领域。
背景技术：
一种主要治疗类风湿关节炎的软膏是根据祖传秘方秘制而成，具有祛风湿、活血祛瘀、疏通经络等功效，对治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、强直性脊椎炎等多种疾病有特效。制作方法是取中药当归log、防风10g、威灵仙10g、乌梢蛇10g、白芷10g、红花6g、 没药4g、桅子15g、桂枝8g，以上诸药进行提取、浓缩、配置基质、调和即可。一种主要治疗类风湿关节炎的软膏用于患者外敷，药方中的乌梢蛇、防风、威灵仙能祛风湿、通经络、止痹痛；没药、当归、红花、桅子具有活血通络，祛淤消肿、定痛；白芷、桂枝温经散寒、除湿止痛；诸药共奏祛风除湿，散寒止痛，疏通经络，活血化淤，温经通络之功， 从而起到通痹止痛的作用。“湿邪痰瘀”即为现代医学中的筋膜炎、静脉炎或肌腱端炎，是骨关节炎难治的症结，治疗的关键在于疏通“胶着的湿邪或凝结的痰瘀”。临床实验证明，中药外治避免了内服药物对消化道及肝肾的影响，本发明软膏渗透性强，直捣病原，局部作用大，主要表现为1、具有免疫调节作用，刺激网状内皮细胞、单核巨噬细胞系统，增强免疫自稳功能，诱导机体自身免疫吞噬变异、变性、增生组织及损伤的软骨，即临床所见的化脓、皮疹。2、有改善微循环、促进局部代谢的作用，调节植物神经和多种体液因子的功用，黑虎软膏在外敷中出现的局部红肿、起泡、渗出过程，即疏通阻塞的经络，清除筋膜炎、静脉炎或肌腱附着端炎，以及改变相应脏器功能及新陈代谢更明显。3、改变病变处的滑膜细胞凋亡，意味着部分软骨细胞得以保存，在一定程度上能够促进软骨修复，治疗组临床治愈率高，随着时间的推移及营养的增加，临床治愈率进一步增高。
发明内容我国现有医疗技术在治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎等病症方面的方式方法比较多，本发明的目的旨在克服现代医学技术的不足，而提供该软膏及其制备方法，以及对治疗膝关节炎、骨性关节炎等病例疗效的观察比较，该方法制备的软膏可更好的保证疗效， 制备工艺简单，生产成本低，且外治避免了内服药物对消化道及肝肾的影响，尤其是能大幅度减轻患者的痛苦和降低医疗费用，远期疗效稳定。本发明的目的可通过如下技术方案来实现。一种用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、强直性脊椎炎、膝关节炎、骨质增生、椎管狭窄、椎间盘突出、痛风性关节炎、牛皮癣、系统性红斑狼疮、肩周炎、中医外伤(各种骨裂、骨不连)、慢性肾炎、骨髓炎、脉管炎、股骨头坏死等多种疑难杂症的“黑虎软膏”，其特征在于所述内容物包括由当归、防风、威灵仙、乌梢蛇、白芷、红花、没药、桅子、桂枝等中药组成。所述软膏内容物原料药配比为当归防风威灵仙乌梢蛇白芷红花没药桅子桂枝=1 1 1 1 1 0. 6 0. 4 1. 5 0. 8。本发明软膏的制备方法步骤是将当归、防风、威灵仙、乌梢蛇、白芷、红花、没药、 桅子、桂枝中药，按1 1 1 1 1 0.6 0.4 1.5 0. 8的重量比例，进行提取、
浓缩、配置基质、调和即可。本发明软膏内容物的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下鉴别中的一种或几种(1)材料Waters 高效液相色谱仪；色谱柱Diamonsil C185ym(4. 6nm X 250nm) ；SK250H 超声清冼仪；阿魏酸对照品(110773-9910)(中国药品生物制品检定所)；黑虎软膏及缺当归的阴性对照品均由武警江西总队医院制剂室提供。(2)方法和结果2.1定性鉴别①取本品15g，加乙醇50mL，加热回流提取30min，残渣加醋酸乙酯2mL使溶解，作为供试品溶液，另取欧前素对照品，加醋酸乙酯制成每ImL含Img的溶液，作为了对照品溶液，按薄层色谱法[1]试验，吸取供试品溶液20 μ L和对照品溶液5 μ L0分别点于同一硅胶 G薄板上，以石油醚(60 - 900C )_醋酸乙酯G 1)为展开剂，置紫外灯(365nm)下检视。 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。②取本品15g，加乙醚30mL，超声15min，残渣加甲醇2mL溶解，作为供试品溶液。 另取当归对照药材0. 5g，加乙醚10mL，同法制成对照药材溶液，按薄层色谱法试验，以正己烷-醋酸乙酯(9 1)为展开剂，置紫外灯(365nm)下检视。③取②中残渣，加乙酸乙醚15mL，超声20min，残渣加甲醇2mL溶解，作为试品溶液。另取桅子苷对照品，加甲醇制成每ImL含Img的溶液，作为对照品溶液。按薄层色谱法试验，以氯仿-醋酸乙醚-甲醇-甲酸GO 5 10 0.2)为展开剂，喷以100mL/L硫乙醇溶液，105°C加热至班点显色[2]清晰。2. 2含量测定①色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-lmL/L磷酸溶液(17 83)为流动相；检测波长为320nm ；柱温为35°C。②供试品溶液的制备取本品15g，置具塞锥形瓶中，加甲醇，超声处理20min，用磷酸调PH值为1…2，再用乙酸乙酯振摇提取4次，合并乙酸乙酯提取液，80°C水浴蒸干，残渣加甲醇溶解至5mL量瓶中，取续滤液，即得。③对照品溶液的制备取魏酸对照品适量，置棕色容量瓶中，加甲醇制成每ImL含魏酸IOyg的溶液，即得。④方法可行性试验除当归药材外，取处方中其他各味药材制成阴性样品，按正文方法进行高效液相色谱试验，结果显示所得阴性溶液色谱图中在阿魏酸主色谱峰位置上未出现吸收峰。比较阿魏酸对照品溶液色谱图与供试品溶液色谱图，结果表明处方中其他药材对阿魏酸含量测定无影响。⑤精密度试验取对照品溶液(9. 55mg/L)，按上述色谱条件测定，重复测定5次， 测定峰面积，结果RSD%为1. 8% (n = 5)，表明仪器精密度良好。⑥稳定性试验取阿魏酸对照品溶液(9. 55mg/L)，每隔池进样1次，测定峰面积， 结果RSD %为2 % (n = 5)，表明阿魏酸峰面积在他内无明显变化，阿魏酸对照品稳定性好。⑦线性范围精密称定阿魏酸对照品1.91mg置IOOmL量瓶中，加甲醇至刻度；精密量取l，3，5，7，10mL，分别置IOmL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇勻。精密吸取上述溶液各20yg，在上述色谱条件下测定峰面积，以对照的量(μ g)为横坐标(X)，峰面积为纵坐标(Y)进行线性回归，阿魏酸在0. 0382 - 0. 382 μ g范围内呈良好的线性回归关系，回归方程为 Y = 6000000X-21404, R = O. 9998。⑧重复性试验取同一批样品精密称定5份，按上述方法进行高效液相色谱试验，样品重复性良好，结果分别是0. 0136,0. 0136,0. 0135,0. 0136,0. 0137mg/g,平均值为 0. 0136mg/g, RDS 为 0. 37%。⑨加样回收率试验取已知含量(0. 0136mg/g)的本品约0. 5g，共5份，分别加入一定量的对照品溶液，按含量测定方法试验，计算回收率，平均回收率为94. 0% (表1)。⑩样品测定取该软膏3批，按含量测定方法测定，外标法计算阿魏酸的含量(表 2)。表1 阿魏酸加样回收率试验结果
权利要求
1.一种主要用来治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎等疾病的软膏，其特征在于所述内容物包括当归、防风、威灵仙、乌梢蛇、白芷、红花、没药、桅子、桂枝等中药组成。
2.如权利要求1所述的软膏，其特征在于所述软膏所构成的各种中药成份及比例为当归防风威灵仙乌梢蛇白芷红花没药桅子桂枝= 1 1 1 1 1 0.6 0.4 1. 5 0.8。
3.如权利要求2所述软膏的制备方法，其特征在于所述软膏由如下方法制备而成取当归、防风、威灵仙、乌梢蛇、白芷、红花、没药、桅子、桂枝，按重量比例1 1 1 1 1 0.6 0.4 1.5 0. 8称取上述药物，制备方法和步骤为(1)、提取①取当归、防风、威灵仙、白芷、红花、没药、桅子、桂枝，加水提取3次。第1次沸腾后2 小时过滤；第2次沸腾后1. 5小时过滤；第3次沸腾后1小时过滤，滤去残碴，留取滤液。②取乌梢蛇用70%酒精渗漉，收集渗漉液。O)、浓缩将渗漉液加入上述浓缩液内浓缩至密度1. 3左右稠膏，以备用。(3)、配置软膏基质将油相(十六醇250g、羊毛脂100g、凡士林150g)和水相(月桂醇硫酸钠12g、甘油 120g、尼泊金lg、蒸馏水IOOOg)分别加热至80°C后，再将水相加至油相中，朝一个方向搅拌至半凝固状态。 、调和将步骤O)中浓缩的稠膏按1 4比例加入步骤C3)配置的软膏基质中，搅拌均勻，分装，即制成软膏。
4.权利要求1所述软膏的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下鉴别中的一种或几种(1)材料Waters 高效液相色谱仪；色谱柱Diamonsil C185ym(4. 6nm X 250nm) ；SK250H 超声清冼仪；阿魏酸对照品(110773-9910)(中国药品生物制品检定所)；黑虎软膏及缺当归的阴性对照品均由武警江西总队医院制剂室提供。(2)方法和结果、2. 1定性鉴别①取本品15g，加乙醇50mL，加热回流提取30min，残渣加醋酸乙酯2mL使溶解，作为供试品溶液，另取欧前素对照品，加醋酸乙酯制成每ImL含Img的溶液，作为了对照品溶液，按薄层色谱法[1]试验，吸取供试品溶液20 μ L和对照品溶液5 μ L0分别点于同一硅胶G薄板上，以石油醚(60 - 900C )_醋酸乙酯G 1)为展开剂，置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。②取本品15g，加乙醚30mL，超声15min，残渣加甲醇2mL溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0. 5g，加乙醚10mL，同法制成对照药材溶液，按薄层色谱法试验，以正己烷-醋酸乙酯(9 1)为展开剂，置紫外灯(365nm)下检视。③取②中残渣，加乙酸乙醚15mL，超声20min，残渣加甲醇2mL溶解，作为试品溶液。另取桅子苷对照品，加甲醇制成每ImL含Img的溶液，作为对照品溶液。按薄层色谱法试验，以氯仿-醋酸乙醚-甲醇-甲酸GO 5 10 0.2)为展开剂，喷以100mL/L硫乙醇溶液，105°C加热至班点显色[2]清晰。·2.2含量测定①色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-lmL/L磷酸溶液(17 83)为流动相；检测波长为320nm ；柱温为35°C。②供试品溶液的制备取本品15g，置具塞锥形瓶中，加甲醇，超声处理20min，用磷酸调PH值为1…2，再用乙酸乙酯振摇提取4次，合并乙酸乙酯提取液，80°C水浴蒸干，残渣加甲醇溶解至5mL量瓶中，取续滤液，即得。③对照品溶液的制备取魏酸对照品适量，置棕色容量瓶中，加甲醇制成每ImL含魏酸 IOyg的溶液，即得。④方法可行性试验除当归药材外，取处方中其他各味药材制成阴性样品，按正文方法进行高效液相色谱试验，结果显示所得阴性溶液色谱图中在阿魏酸主色谱峰位置上未出现吸收峰。比较阿魏酸对照品溶液色谱图与供试品溶液色谱图，结果表明处方中其他药材对阿魏酸含量测定无影响。⑤精密度试验取对照品溶液(9.55mg/L)，按上述色谱条件测定，重复测定5次，测定峰面积，结果RSD%为1.8% (n = 5)，表明仪器精密度良好。⑥稳定性试验取阿魏酸对照品溶液(9.55mg/L)，每隔池进样1次，测定峰面积，结果 RSD%为2% (n = 5)，表明阿魏酸峰面积在他内无明显变化，阿魏酸对照品稳定性好。⑦线性范围精密称定阿魏酸对照品1.91mg置IOOmL量瓶中，加甲醇至刻度；精密量取l，3，5，7，10mL，分别置IOmL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇勻。精密吸取上述溶液各 20 μ g，在上述色谱条件下测定峰面积，以对照的量(μ g)为横坐标(X)，峰面积为纵坐标 (Y)进行线性回归，阿魏酸在0. 0382 - 0. 382 μ g范围内呈良好的线性回归关系，回归方程为 Y = 6000000X-21404, R = O. 9998。⑧重复性试验取同一批样品精密称定5份，按上述方法进行高效液相色谱试验， 样品重复性良好，结果分别是0. 0136，0. 0136，0. 0135，0. 0136，0. 0137mg/g，平均值为 0. 0136mg/g, RDS 为 0. 37%。⑨加样回收率试验取已知含量(0.0136mg/g)的本品约0. 5g，共5份，分别加入一定量的对照品溶液，按含量测定方法试验，计算回收率，平均回收率为94. 0% (表1)。⑩样品测定取该软膏3批，按含量测定方法测定，外标法计算阿魏酸的含量(表2)。表1 阿魏酸加样回收率试验结果
全文摘要
本专利申请所涉及的是一项医药发明，是根据祖传秘方秘制而成，具有祛风湿、活血祛瘀、疏通经络等功效，对治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、强直性脊椎炎等多种疾病有特效，属于医药技术领域。一种主要治疗类风湿关节炎的软膏所解决的技术方案要点在于其所含内容物的药配比例，制备方法简单，所需药材普通。方中的乌梢蛇、防风、威灵仙能祛风湿、通经络、止痹痛；没药、当归、红花、栀子具有活血通络，祛淤消肿、定痛；白芷、桂枝温经散寒、除湿止痛；诸药共奏祛风除湿，散寒止痛，疏通经络，活血化淤，温经通络之功，从而起到通痹止痛的作用。软膏外治避免了内服药物对消化道及肝肾的影响，现广泛用于医学界治疗各类风湿病症。
文档编号A61P19/04GK102240331SQ20111007246
公开日2011年11月16日 申请日期2011年3月24日 优先权日2011年3月24日
发明者刘圣根, 刘茂章 申请人:刘圣根, 刘茂章