专利名称：用返魂草提取异槲皮苷、返魂草甙、返魂草多糖的方法
技术领域：
本发明涉及一种中药提取方法，特别涉及一种中药返魂草中异槲皮苷、返魂草甙、返魂草多糖的提取方法。
背景技术：
返魂草是菊科千里光属多年生草本植物，主要分布在吉林省的长白山地区。该植物全草入药，其性温，味辛、苦，润肺下气，具有清热祛痰、止咳的功效。返魂草主要活性成分是异槲皮苷、返魂草甙、返魂草多糖，其中异槲皮苷具有止血降压、抗炎杀毒的作用；返魂草甙具有止咳消炎、抗肿瘤、抗肺癌的作用；返魂草多糖具有增强免疫力的作用。常规的返魂草提取物生产工艺中仍然存在许多局限和不足，没有对提取产物中不同成分进行有效分离，所得产物只有一种，只是笼统的得到了返魂草提取物，不能够将所得产物有效成分最大限度保留，而无效成分又不能最大限度的去除，直接影响了产品质量和临床疗效。
发明内容
本发明目的在于克服已有工艺的不足之处，提供一种流程简单，操作方便，环境污染少，产物中有效成分含量高，适合工业化提取的生产工艺。本发明采用的技术方案是:返魂草根茎粉碎烘干一超临界二氧化碳萃取一微波真空超低温冷冻干燥处理一得到异槲皮苷一乙醇常温浸提超临界二氧化碳萃取后废渣一浓缩提取液一极性大孔树脂层析一洗脱一浓缩洗脱液一微波超真空低温冷冻干燥处理一得到返魂草甙一极性大孔树脂吸附过的提取液一脱色一过滤一去蛋白一微波真空超低温冷冻干燥处理一返魂草多糖。
本发明用返魂草提取异槲皮苷、返魂草甙、返魂草多糖的方法包括以下步骤: 返魂草根茎粉碎烘干至粒度60-100目，烘干温度为55-65 °C，烘干6_10小时；烘干
后投入萃取釜内，萃取条件为:超临界二氧化碳萃取压力34-40MPa，温度为30_38°C ;分离条件为:一级分离釜压力为13-17MPa，温度为30_40°C，二级分离釜压力为4MPa，温度为30-40°C；40-70%乙醇做夹带剂；动态运行4-8小时后，从一级分离釜、二级分离釜回收夹带齐U，得到固态异槲皮苷提取物，微波真空超低温冷冻干燥得到异槲皮苷，其中异槲皮苷的相对含量可达30-80%。取出超临界釜内的废渣，用6-10倍体积，30-60%乙醇常温浸提，循环3_5次，合并提取液，过极性大孔树脂柱进行吸附，吸附过的提取液保存留用。用乙醇和二氯甲烷的混合液作为洗脱液洗脱极性大孔树脂，其中乙醇和二氯甲烷的体积比为:乙醇/ 二氯甲烷=l/f 1/2，洗脱流速是每小时1-3倍柱体积，浓缩洗脱液，采用微波真空超低温冷冻干燥方法得到返魂草甙,其中返魂草甙含量可达30-80%。将上述保存的提取液用非极性大孔树脂吸附脱色，过滤。滤液浓缩到原体积的1/1(Γ1/15，去蛋白，用微波真空超低温冷冻干燥的方法得到返魂草多糖，其中返魂草多糖含量可达40-80%。本发明提取工艺的优点是:
1、本发明生产工艺流程简单，操作方便，环境污染少，适合工业化生产。2、采用微波真空超低温冷冻干燥的方法，使得产物结构成分在烘干过程中没有被破坏，最大限度保存了产物的药性作用，且干燥时间短，速度快。3、本发明产物收率高，纯度高，通过本发明萃取工艺得到返魂草根茎粉中的异槲皮苷的相对含量可达30-80% ;返魂草甙相对含量可达30-80% ;返魂草多糖相对含量可达40-80%ο4、本发明用返魂草生产异槲皮苷、返魂草甙、返魂草多糖，生产效率高，通过一条生产工艺，得到三种产物，实现了返魂草资源的充分利用。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明进一步说明 实施例1:
返魂草根茎粉碎烘干至粒度100目，称取200克，烘干温度为55°C，烘干10小时。烘干后投入萃取釜内，萃取条件为:超临界二氧化碳萃取压力35MPa，温度为38°C ;分离条件为:一级分离釜压力为13MPa，温度为35°C，二级分离釜压力为4MPa，温度为35°C ；50%乙醇做夹带剂；动态运行4小时后，从一级分离釜、二级分离釜回收夹带剂，得到固态异槲皮苷提取物，微波真空超低温冷冻干燥得到异槲皮苷，其中异槲皮苷相对含量为76.64%。取出超临界釜内的废洛，用8倍体积，50%乙醇常温浸提，循环5次，合并提取液，过极性大孔树脂柱进行吸附，吸附过的提取液保存留用。用乙醇和二氯甲烷的混合液作为洗脱液洗脱极性大孔树脂，其中乙醇和二氯甲烷的体积比为:乙醇/ 二氯甲烷=1/2，洗脱流速是每小时I倍柱体积，浓缩洗脱液，采用微波真空超低温冷冻干燥方法得到返魂草甙，其中返魂草甙的相对含量为78.81%。将上述保存的提取液用非极性大孔树脂吸附脱色，过滤。滤液浓缩到原体积的1/15，去蛋白，用微波真空超低温冷冻干燥的方法得到返魂草多糖，其中返魂草多糖的相对含量为60.87%。
实施例2:
返魂草根茎粉碎烘干至粒度80目，称取200克，烘干温度为50°C，烘干8小时。烘干后投入萃取釜内，萃取条件为:超临界二氧化碳萃取压力40MPa，温度为35°C ;分离条件为:一级分离釜压力为17MPa，温度为40°C，二级分离釜压力为4MPa，温度为40°C ;70%乙醇做夹带剂；动态运行8小时后，从一级分离釜、二级分离釜回收夹带剂，得到固态异槲皮苷提取物，微波真空超低温冷冻干燥得到异槲皮苷，其中异槲皮苷的相对含量为67.34%。取出超临界釜内的废渣，用10倍体积，40%乙醇常温浸提，循环3次，合并提取液，过极性大孔树脂柱进行吸附，吸附过的提取液保存留用。用乙醇和二氯甲烷的混合液作为洗脱液洗脱极性大孔树脂，其中乙醇和二氯甲烷的体积比为:乙醇/ 二氯甲烷=1/1，洗脱流速是每小时3倍柱体积，浓缩洗脱液，采用微波真空超低温冷冻干燥方法得到返魂草甙，其中返魂草甙的相对含量为61.44%ο将上述保存的提取液用非极性大孔树脂吸附脱色，过滤。滤液浓缩到原体积的1/10，去蛋白，用微波真空超低温冷冻干燥的方法得到返魂草多糖，其中返魂草多糖的相对含量为67.17%。·
权利要求
1.用返魂草提取异槲皮苷、返魂草甙、返魂草多糖的方法，其特征在于包括以下步骤:返魂草根茎粉碎烘干至粒度60-100目，烘干温度为55-65 °C，烘干6_10小时；烘干后投入萃取釜内，萃取条件为:超临界二氧化碳萃取压力34-40MPa，温度为30_38°C ;分离条件为:一级分离釜压力为13-17MPa，温度为30_40°C，二级分离釜压力为4MPa，温度为30-40°C；40-70%乙醇做夹带剂；动态运行4-8小时后，从一级分离釜、二级分离釜回收夹带齐IJ，得到固态异槲皮苷提取物，微波真空超低温冷冻干燥得到异槲皮苷； 取出超临界釜内的废渣，用6-10倍体积，30-60%乙醇常温浸提，循环3-5次，合并提取液，过极性大孔树脂柱进行吸附，吸附过的提取液保存留用；用乙醇和二氯甲烷的混合液作为洗脱液洗脱极性大孔树脂，其中乙醇和二氯甲烷的体积比为:乙醇/ 二氯甲烷=1/广1/2，洗脱流速是每小时1-3倍柱体积，浓缩洗脱液，微波真空超低温冷冻干燥得到返魂草甙；将上述保存的提取液用非极性大孔树脂吸附脱色，过滤；滤液浓缩到原体积的1/1(Γ1/15，去 蛋白，微波真空超低温冷冻干燥得到返魂草多糖。
全文摘要
返魂草主要活性成分是异槲皮苷、返魂草甙、返魂草多糖，其中异槲皮苷具有止血降压、抗炎杀毒的作用；返魂草甙具有止咳消炎、抗肿瘤、抗肺癌的作用；返魂草多糖具有增强免疫力的作用。常规的返魂草提取物生产工艺中仍然存在许多局限和不足，没有对提取产物中不同成分进行有效分离，所得产物只有一种。本发明通过超临界二氧化碳萃取、乙醇常温浸提、大孔树脂吸附等方法，通过一条生产工艺，得到三种有效产物。本发明流程简单，操作方便，环境污染少，产物中有效成分含量高，是一种适合工业化提取的生产工艺。
文档编号A61K36/28GK103145783SQ20131009935
公开日2013年6月12日 申请日期2013年3月26日 优先权日2013年3月26日
发明者程钰翔, 王宏祥 申请人:靖宇县金翔农林生物科技有限公司, 程钰翔