一种提取亚麻木酚素的方法、所得提取物及其用途
【专利摘要】本发明公开一种从亚麻籽油渣中提取亚麻木酚素的方法、所得提取物及其用途。取亚麻籽油渣，用70%乙醇提取，浓缩，滤过，离心；超滤；取超滤液加于大孔树脂上水洗，再依次用20%和30%的乙醇洗脱至无色；收集合并洗脱液，减压浓缩、干燥，即得。本发明的优点：1）工艺简单；2）提取溶媒价廉易获取；3）不采用有机溶媒萃取，解决了萃取效果不理想的问题，且不会对环境造成污染；4）不采用酸碱处理除杂，且精制方法更简单合理，生产成本低；5）所得中间体的亚麻木酚素含量高；6）所制得的提取物具有治疗妇女更年期综合症的效果，可应用于临床，而且经过提取后的亚麻油渣仍可作家畜的饲料使用，大大地提高了油渣的综合利用价值。
【专利说明】一种提取亚麻木酚素的方法、所得提取物及其用途
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种从亚麻籽油渣中提取亚麻木酚素的方法、所得提取物及其用途。【背景技术】
[0002]亚麻籽油渣为胡麻油籽经过压榨或提取其所含植物油后所得的油渣，目前在产地作为家畜饲料使用。经实验发现，亚麻油渣中含有以亚麻木酚素为代表的具有生理活性的物质，具有治疗妇女更年期综合症的效果。目前报道亚麻木酚素的提取方法和溶剂有采用三氯甲烷脱脂后用乙醇和二恶烷作为混合溶剂冷浸提取，或将原料粉碎后加入乙醇冷浸提取及加有机溶剂萃取除杂等方法。但均存在提取时间长，提取效率不高，采用有机溶剂容易污染环境且提取后的油渣不再适合作为家畜饲料使用，生产过程采用酸碱调节药液PH值以及采用乙酸乙酯萃取等方法除杂，存在生产成本高等缺点。
【发明内容】
[0003]本发明旨在解决上述问题，提供一种从亚麻籽油渣中提取亚麻木酚素类物质的方法、所得提取物及其应用。
[0004]其具体技术方案如下:
[0005]一种从亚麻籽油渣中提取亚麻木酚素的方法，其特征在于，步骤如下:
[0006]I)取亚麻籽油渣，加入10-20倍 量的40-80%乙醇提取1-3次，每次0.5-2小时，合并提取液，浓缩至l_2g生药材/ml，冷藏12-48小时，滤过，取滤液，离心(5000转/分)；
[0007]2)取离心液，超滤；
[0008]3)取超滤液，以0.5-3BV/h速度加于已处理好的大孔树脂上，水洗至流出液无色，再依次用20%和30%的乙醇以0.5-3BV/h的速度进行洗脱至洗脱液无色；
[0009]4)收集合并20%、30%乙醇洗脱液，减压浓缩、干燥、即得。
[0010]优选地，所述的从亚麻籽油渣中提取亚麻木酚素类物质的方法，其特征在于，步骤如下:
[0011]I)取亚麻籽油渣，加入16倍量的70%乙醇提取3次，每次I小时，合并提取液，浓缩至2g生药材/ml,冷藏24小时,滤过,取滤液,离心(5000转/分)；
[0012]2)取离心液，超滤；
[0013]3)取超滤液，以lBV/h速度加于已处理好的大孔树脂上，水洗至流出液无色，再依次用20%和30%的乙醇以2BV/h的速度进行洗脱至洗脱液无色；
[0014]4)收集合并20%、30%乙醇洗脱液，减压浓缩、干燥、即得。
[0015]进一步地，所述亚麻籽油渣是亚麻籽经压榨或提取其所含植物油后，过滤所得。
[0016]优选地，所述步骤2)中，用截留分子量为5-10万的膜超滤。
[0017]优选地,所述步骤3)中，采用DlOl大孔树脂。
[0018]进一步地，由上述方法制得的提取物。
[0019]进一步地，由上述方法制得的提取物抗更年期综合症的应用。[0020]本发明对原料处理方式，提取方法、提取溶媒及其精制方法进行了大量实验研究和验证，结果表明，本发明和现有技术相比，其综合有益效果如下:
[0021]I)本法工艺简单，原材料不用粉碎，直接提取；
[0022]2)提取溶媒价廉易获取(仅采用70%乙醇)；
[0023]3)不采用有机溶媒萃取，解决了萃取效果不理想的问题，且不会对环境造成污染；
[0024]4)不采用酸碱处理除杂，且精制方法更简单合理，生产成本低；
[0025]5)本发明所得中间体的亚麻木酚素含量高，达91%以上；
[0026]6)本发明所制得的提取物具有治疗妇女更年期综合症的效果，可应用于临床，而且经过提取后的亚麻油渣仍可作家畜的饲料使用，大大地提高了油渣的综合利用价值。
【具体实施方式】
[0027]下面结合具体实施例对本发明做进一步地说明。
[0028]实施例
[0029]取亚麻籽，经压榨或提取后，滤取油渣，得干燥油渣，取lOOOg，加入16倍量的70%乙醇提取3次，每次I小时，合并提取液，浓缩至2g生药材/ml，冷藏24小时，滤过，取滤液，离心(5000转/分)，取离心液，用截留分子量为10万的膜超滤，取超滤液，以lBV/h速度加于已处理好的DlOl大孔树脂上，水洗至流出液无色，依次用20%和30%的乙醇以2BV/h的速度进行洗脱至洗脱液无色，收集合并20%、30%乙醇洗脱液，减压浓缩、干燥、即得。本法所得三批中间体含亚麻木酚素分别为为91.3%`、91.8%、91.2%。
[0030]为获得较为理想的制备工艺，本发明对从亚麻油渣中提取亚麻木酚素类物质的提取、精制工艺，以及对所得提取物抗更年期综合症的作用进行了深入的研究。
[0031](一)从亚麻油渣中提取亚麻木酚素的提取、精制工艺研究
[0032]1、仪器与试剂
[0033]亚麻油渣:来自山西神池县福渊土特产品开发有限公司，批号:20130617，乙醇(95%)、氢氧化钠、盐酸，乙腈、甲醇均为分析纯，购自成都市科龙化工试剂厂；酒精计:河北省武强县同辉仪表厂生产；超声波清洗器=KQ-1OO型，昆山市超声仪器有限公司生产；电子天平:BS-6KH型，上海友声衡器有限公司生产；分析电子天平:FA2004型，上海良平仪器仪表有限公司生产；HPLC:P2302II型，大连依利特分析仪器有限公司生产；旋转蒸发仪:RE-5205B型，上海荣生化设备仪器有限公司生产。
[0034]2、提取方法研究
[0035]亚麻木酚素的常用提取方法有溶剂浸提法、回流提取法、微生物发酵法、微波辅助提取法、超声波辅助提取法等，本实验对溶剂浸提法、回流提取法进行了研究。
[0036]2.1溶剂浸提法
[0037]取药材106.4g，粉碎成粗粉，放于1000ml蒸馏烧瓶中，加600ml浓度为70%的乙醇溶液，在50°C浸提取6h。
[0038]2.2回流提取法
[0039]取药材106.4g，粉碎成粗粉，放于1000ml蒸馏烧瓶中，加600ml浓度为70%的乙醇溶液，加热回流提取2h。[0040]2.3供试品的制备
[0041]将2.1和2.2项下的提取液离心除去沉淀，取上清液各50ml备用。
[0042]2.4对照品的制备
[0043]取亚麻木酚素标准品0.01070g,用甲醇溶解，定容至10ml，得到1.07g/L的对照品溶液。
[0044]2.5测定法
[0045]取2.3项下的供试品，用HPLC法测定，条件:流动相:70%乙腈溶液，流速:
1.(^103，波长:28011111，进样量101111。计算，实验结果表明溶剂浸提法中药液的木酚素含量低于回流法中药液木酚素含量。
[0046]2.6固含物的测定
[0047]量取2.3项下两种提取液相同体积于已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105°C干燥3h，置中冷却30min，迅速称量重量。实验结果表明溶剂浸提法中药液的固含物含量低于回流法中药液固含物含量，故因此本研究选择回流法作为从亚麻油渣里提取木酚素的工艺研究的提取方法。
[0048]3、颗粒和碎粉的考察
[0049]称取亚麻油渣颗粒，亚麻油渣碎粉100.0g各一份。分别放于两只1000蒸馏烧瓶中，各加500ml浓度为70%的乙醇溶液提取2h。收集提取液，离心除去沉淀，分别取上清液各50ml， 按照2.5和2.6的测定方法测定。计算，实验结果表明颗粒亚麻油渣提取药液中木酚素含量高于碎粉亚麻油渣，同时固含物的含量也高于碎粉，故本研究选择形状为颗粒物的原药材为提取药材。
[0050]4、提取工艺研究
[0051]根据文献报道亚麻油渣提取过程中的影响因素主要为乙醇浓度、加醇量、提取时间及提取次数4个因素，本实验对此进行研究
[0052]4.1单因素实验的考察
[0053]参考相关文献，很多专家和学者选择的是70%的乙醇溶液，所以本实验选择乙醇体积分数是60%, 70%, 80%在这3个水平进行考察。单因素考察已确定乙醇体积分数为70%。
[0054]4.2正交实验因素水平确定
[0055]以乙醇为提取溶媒，选取提取时间(A)、提取次数(B)、加醇倍数(C)，乙醇浓度(D)为考察因素，以亚麻油渣中木酚素含量为考察指标采用L9 (34)正交表安排试验，因素水平表见表1。
[0056]表1提取工艺因素水平表
【权利要求】
1.一种从亚麻籽油渣中提取亚麻木酚素的方法，其特征在于，步骤如下: 1)取亚麻籽油渣，加入10-20倍量的40-80%乙醇提取1-3次，每次0.5-2小时，合并提取液，浓缩至l_2g生药材/ml，冷藏12-48小时，滤过，取滤液，离心(5000转/分)； 2)取离心液，超滤； 取超滤液，以0.5-3BV/h速度加于已处理好的大孔树脂上，水洗至流出液无色，再依次用20%和30%的乙醇以0.5-3BV/h的速度进行洗脱至洗脱液无色； 4)收集合并20%、30%乙醇洗脱液，减压浓缩、干燥，即得。
2.如权利要求1所述的从亚麻籽油渣中提取亚麻木酚素的方法，其特征在于，步骤如下: I)取亚麻籽油渣，加入16倍量的70%乙醇提取3次，每次I小时，合并提取液，浓缩至2g生药材/ml,冷藏24小时,滤过,取滤液,离心(5000转/分)； 取离心液，超滤； 3)取超滤液，以lBV/h速度加于已处理好的大孔树脂上，水洗至流出液无色，再依次用20%和30%的乙醇以2BV/h的速度进行洗脱至洗脱液无色； 4)收集合并20%、30%乙醇洗脱液，减压浓缩、干燥，即得。
3.如权利要求1或2中任一所述的从亚麻籽油渣中提取亚麻木酚素的方法，其特征在于，所述亚麻籽油渣是亚麻籽`经压榨或提取其所含 植物油后，所得的干燥油渣。
4.如权利要求1或2中任一所述的从亚麻籽油渣中提取亚麻木酚素 的方法，其特征在于，所述步骤2)中，用截留分子量为5-10万的膜超滤。
5.如权利要求1或2中任一所述的从亚麻籽油渣中提取亚麻木酚素 的方法，其特征在于，所述步骤3)中，采用DlOl大孔树脂。
6.由权利要求1或2中任一所述方法制得的提取物。
7.由权利要求1或2中任一所述方法制得的提取物抗更年期综合症的应用。
【文档编号】A61K36/55GK103860649SQ201410038178
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2014年1月26日 优先权日:2014年1月26日
【发明者】孙晋华, 刘涛 申请人:孙晋华, 毕慧峰