专利名称：从亚麻籽皮中提取亚麻木酚素的方法
技术领域：
本发明涉及一种食品化学领域，具体地说是一种从亚麻籽皮中提取亚麻木酚素的
方法。
背景技术：
众所周知，亚麻木酚素(SDG)叫开环异落叶松酚二葡萄糖苷 Secoisolariciresinol Diglycoside，结构如说明书附图
一。这是与人体雌激素十分相似 的植物雌激素，主要存在于亚麻籽皮中，其含量取决于亚麻品种、气候和生态条件， 一般约 占籽重量的0. 9% 1. 6%，比其它已知含木酚素的66种食品高100 800倍。
中国专利(公开号CN1394865A)提供一种醇溶液和碱液的混合液提取木酚素的办 法，该法提取物处理量大，要求条件严格，生产成本高。 中国专利(公开号CN1487948A)提供一种利用超临界二氧化碳萃取提取木酚素的 办法，该法难以实现工业化生产。 中国专利(公开号CN1982321A)提供了一种溶液浸提木酚素的方法，用该法的生 产周期长，涉及有机溶剂多，生产不易控制。 中国专利(公开号CN101139373)提供了一种经超声强化提取和碱解提取木酚素 的办法，该法工业生产难度较大，设备投入大，不易实现工业化生产。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有的技术不足，提供一种生产工艺简单、生产 成本低、连续操作、效率高、萃取彻底的从亚麻籽皮中提取亚麻木酚素的方法。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案是一种从亚麻籽皮中提取亚麻木酚素 的方法，包括下列步骤，a、原料的处理将亚麻籽皮粉碎为20 100目的颗粒；b、亚麻木酚 素聚合物的提取将粉碎好的亚麻子皮加入6 10倍的乙醇_水溶液，乙醇浓度为30% 70% ，提取温度为40 60度，回流搅拌提取3 6小时，过滤，滤液减压浓縮至1/10 1/5 ; 滤渣二次提取，乙醇浓度为30% 70%，提取温度为40 60度，回流搅拌提取2 3小时， 过滤，滤液减压浓縮至1/10 1/5，回收溶剂，两次的浓縮液合并，得亚麻木酚素聚合物浓 縮液；c、亚麻木酚素聚合物碱水解向亚麻木酚素聚合物浓縮液中加入浓NaOH或K0H的水 溶液，碱浓度范围为4 % 8 % ，室温 40度，搅拌6 10小时后，用浓HC1或者H2S04水溶液 调节水解液的ra值至6. 5 7. 5，得亚麻木酚素的水溶液；d、脱脂上述亚麻木酚素的水溶 液用乙酸乙酯液-液双相萃取，除去亚麻木酚素水溶液中的脂溶性杂质；e、提取粗品将上 述脱脂后的亚麻木酚素水溶液喷雾干燥，得粉末状含盐亚麻木酚素粗品，用无水乙醇溶解， 减压浓縮，回收乙醇，得亚麻木酚素粗品；或者将上述脱脂后的亚麻木酚素水溶液用正丁醇 液_液液双相萃取，得亚麻木酚素正丁醇溶液，亚麻木酚素正丁醇溶液在温度70 80度， 真空度0. 80 0. 95MPa减压浓縮回收溶剂，然后用5 10倍水溶解后喷雾干燥，得亚麻木 酚素粗品；f、将亚麻木酚素粗品用4 10倍的水溶解后，加到D101大孔树脂柱，然后依次用水及10% 70%的乙醇水溶液洗脱，浓縮含有亚麻木酚素的洗脱液至原体积的1/10 1/5，喷雾干燥，得亚麻木酚素精制物。 本发明生产工艺简单，生产成本低，连续操作，效率高，萃取彻底。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步的描述 实施例l: 取干燥的亚麻籽皮200g粉碎至50-100目的粉末，加入1200g浓度50X乙醇水溶 液，50 60摄氏度回流搅拌提取3小时，过滤，滤液减压浓縮至1/10 1/5。滤渣再次提 取，滤渣中加入800g浓度70%乙醇水溶液，50 60摄氏度回流搅拌提取2小时，过滤，滤 液减压浓縮至1/10 1/5，两次滤液合并，在55 70摄氏度、真空度为0. 7 0. 8MPa下减 压浓縮至1/10，回收溶剂，得亚麻木酚素聚合物浓縮液。 在亚麻木酚素聚合物浓縮液中加入10M NaOH溶液，调节碱浓度为2M NaOH溶液， 30摄氏度搅拌水解6小时，用10M H2S04调节水解液ra为6. 5_7. 5，得亚麻木酚素的水溶 液。 用等体积乙酸乙酯液_液双相萃取亚麻木酚素的水溶液，萃取两次，除去亚麻木 酚素水溶液中的脂溶性杂质。脱脂后的亚麻木酚素的水溶液喷雾干燥，得粉末状含盐亚麻 木酚素粗品，然后溶于8倍的无水乙醇中，在55-70摄氏度、真空度为0. 7-0. 8MPa下减压回 收乙醇，得12. 6g亚麻木酚素粗品，含量32% 。 用60g水溶解亚麻木酚素粗品，加入到D101大孔树脂层析柱上，依次用水，70%， 50 % ， 30 % ， 10 %乙醇水溶液洗脱，分段接收，合并含有亚麻木酚素的洗脱液，蒸发浓縮至 1/10体积，喷雾干燥，得2. 6g纯度为86%的亚麻木酚素。
实施例2: 取干燥的亚麻籽皮5000g粉碎至50-100目的粉末，加入40升浓度70%乙醇水溶 液，50 60摄氏度回流搅拌提取3小时，过滤，滤液减压浓縮至1/10 1/5。滤渣再次提 取，滤渣中加入40升浓度30%乙醇水溶液，50 60摄氏度回流搅拌提取2小时，过滤，滤 液减压浓縮至1/10 1/5，两次滤液合并，在55 70摄氏度、真空度为0. 7 0. 8MPa下减 压浓縮至1/20，回收溶剂，得亚麻木酚素聚合物浓縮液。 在亚麻木酚素聚合物浓縮液中加入10M NaOH溶液，调节碱浓度为2M NaOH溶液， 30摄氏度搅拌水解6小时，用10M H2S04调节水解液ra为6. 5_7. 5，得亚麻木酚素的水溶 液。 用等体积乙酸乙酯液_液双相萃取亚麻木酚素的水溶液，萃取两次，除去亚麻木 酚素水溶液中的脂溶性杂质。脱脂后的亚麻木酚素的水溶液喷雾干燥，得粉末状含盐亚麻 木酚素粗品，然后溶于8倍的无水乙醇中，在55-70摄氏度、真空度为0. 7-0. 8MPa下减压回 收乙醇，得224g亚麻木酚素粗品，含量32 % 。 用300g水溶解亚麻木酚素粗品，加入到D101大孔树脂层析柱上，依次用水，70%， 50 % ， 30 % ， 10 %乙醇水溶液洗脱，分段接收，合并含有亚麻木酚素的洗脱液，蒸发浓縮至 1/10体积，喷雾干燥，得56g纯度为86%的亚麻木酚素。
实施例3:
取干燥的亚麻籽皮500g粉碎至20 50目的粉末，加入4升浓度50%乙醇水溶 液，50 60摄氏度回流搅拌提取3小时，过滤，滤液减压浓縮至1/10 1/5。滤渣再次提 取，滤渣中加入4升浓度60%乙醇水溶液，50 60摄氏度回流搅拌提取2小时，过滤，滤液 减压浓縮至1/10 1/5，两次滤液合并，在55 70摄氏度、真空度为0. 7 0. 8MPa下减压 浓縮至1/10，回收溶剂，得亚麻木酚素聚合物浓縮液。 在亚麻木酚素聚合物浓縮液中加入10M KOH溶液，调节碱浓度为1M K0H溶液，30 摄氏度搅拌水解6小时，用10M H2S04调节水解液ra为6. 5-7. 5，得亚麻木酚素的水溶液。
上述脱脂后的亚麻木酚素的水溶液用等体积的正丁醇液_液双相萃取三次，得亚 麻木酚素正丁醇溶液，亚麻木酚素正丁醇萃取液在70-80摄氏度、真空度为0. 80 0. 95MPa 下减压回收溶剂，得粗品，该粗品溶解在5倍200毫升水中，喷雾干燥，得26. 2g粉末状亚麻 木酚素粗品，纯度大于35%。 用50g水溶解亚麻木酚素粗品，加入到D101大孔树脂层析柱上，依次用水，70%， 50 % ， 30 % ， 10 %乙醇水溶液洗脱，分段接收，合并含有亚麻木酚素的洗脱液，蒸发浓縮至 1/10体积，喷雾干燥，得6. 5g纯度为86%的亚麻木酚素。
权利要求
一种从亚麻籽皮中提取亚麻木酚素的方法，其特征是包括下列步骤，a、原料的处理将亚麻籽皮粉碎为20～100目的颗粒；b、亚麻木酚素聚合物的提取将粉碎好的亚麻子皮加入6～10倍的乙醇-水溶液，乙醇浓度为30％～70％，提取温度为40～60度，回流搅拌提取3～6小时，过滤，滤液减压浓缩至1/10～1/5；滤渣二次提取，乙醇浓度为30％～70％，提取温度为40～60度，回流搅拌提取2～3小时，过滤，滤液减压浓缩至1/10～1/5，回收溶剂，两次的浓缩液合并，得亚麻木酚素聚合物浓缩液；c、亚麻木酚素聚合物碱水解向亚麻木酚素聚合物浓缩液中加入浓NaOH或KOH的水溶液，碱浓度范围为4％～8％，室温～40度，搅拌6～10小时后，用浓HCl或者H2SO4水溶液调节水解液的PH值至6.5～7.5，得亚麻木酚素的水溶液；d、脱脂上述亚麻木酚素的水溶液用乙酸乙酯液-液双相萃取，除去亚麻木酚素水溶液中的脂溶性杂质；e、提取粗品将上述脱脂后的亚麻木酚素水溶液喷雾干燥，得粉末状含盐亚麻木酚素粗品，用无水乙醇溶解，减压浓缩，回收乙醇，得亚麻木酚素粗品；或者将上述脱脂后的亚麻木酚素水溶液用正丁醇液-液液双相萃取，得亚麻木酚素正丁醇溶液，亚麻木酚素正丁醇溶液在温度70～80度，真空度0.80～0.95MPa减压浓缩回收溶剂，然后用5～10倍水溶解后喷雾干燥，得亚麻木酚素粗品；f、将亚麻木酚素粗品用4～10倍的水溶解后，加到D101大孔树脂柱，然后依次用水及10％～70％的乙醇水溶液洗脱，浓缩含有亚麻木酚素的洗脱液至原体积的1/10～1/5，喷雾干燥，得亚麻木酚素精制物。
全文摘要
本发明涉及一种从亚麻籽皮中提取亚麻木酚素的方法，属于食品化学领域。将粉碎好的亚麻子皮加入乙醇-水溶液，回流搅拌，过滤，滤液减压浓缩，回收溶剂，得亚麻木酚素聚合物浓缩液；向亚麻木酚素聚合物浓缩液中加入浓NaOH或KOH的水溶液，搅拌后，用浓HCl或者H2SO4水溶液调节水解液的pH值至6.5～7.5，得亚麻木酚素的水溶液；上述亚麻木酚素的水溶液用乙酸乙酯液-液双相萃取，除去亚麻木酚素水溶液中的脂溶性杂质；将上述脱脂后的亚麻木酚素水溶液喷雾干燥，得粉末状含盐亚麻木酚素粗品；将亚麻木酚素粗品用水溶解后，加到D101大孔树脂柱，然后依次用水及乙醇水溶液洗脱，浓缩含有亚麻木酚素的洗脱液喷雾干燥，得亚麻木酚素精制物。
文档编号C07H15/18GK101723993SQ20091023045
公开日2010年6月9日 申请日期2009年11月16日 优先权日2009年11月16日
发明者谢卫东, 黄建军 申请人:山东大学威海分校