一种治疗妇科炎症的中药清洗液的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种治疗妇科炎症的中药清洗液的制备方法，将知母、虎杖、三白草、野马追、五味子、甘草、土荆皮、儿茶、金钱草和鹤虱配伍，制得的洗剂广谱高效的接触性杀菌剂，并且不形成抗药性，可促进阴道黏膜上皮细胞合成和分泌糖原，促进阴道乳酸菌的生成，恢复阴道正常生态系统，可以用于治疗霉菌性阴道炎和一般性阴道炎。
【专利说明】一种治疗妇科炎症的中药清洗液的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及中药【技术领域】，具体涉及一种治疗妇科炎症的中药清洗液的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 妇科病中的阴道炎、盆腔炎、子宫颈炎、子宫颈糜烂是一种常见病和多发病，目前 对于这些妇科疾病的治疗方法主要采用物理疗法和药物治疗。物理治疗的常用手段有点烫 术、激光治疗和冷冻疗法，其基本原理就是通过物理因素造成炎症组织坏死、脱落，而后在 子宫颈重新长出鳞状上皮组织。物理疗法虽能使炎性组织脱落，宫颈粘膜新生修复，但有出 血、水样渗出等副作用，还会因淋巴组织收缩使子宫 颈管狭窄、粘连，且必须在医院进行治疗，费用高且麻烦。药物治疗中除口服药外，还有 外疗法，外疗法多以中药熏洗，栓剂、泡腾剂等进行治疗，虽然有一定的效果，但在治疗过程 中患者感到比较麻烦（如熏洗)，采用栓剂治疗时，会使子宫糜烂者感到异物感，利用泡腾剂 治疗时患者又会感到干燥不适。这些现象都是由于剂型的因素带来不良的反应，使患者不 愿意坚持治疗。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种治疗妇科炎症的中药清洗 液的制备方法，制得的洗剂产品能有效治疗中老年妇女的妇科炎症。
[0004] 本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种治疗妇科炎症的 中药清洗液的制备方法，包括以下步骤： (1) 取知母，用20倍重量的乙醇回流提取，共提取两次，每次2h，合并两次的乙醇提取 液，过滤，回收乙醇，浓缩醇沉至含醇80%，回收乙醇，加水稀释至10倍药材重量，得到药液， 然后调节PH为4,并将药液过阴离子交换树脂，药液过完柱床后用水洗柱床至流出液为无 色，再用0. 8%的NaOH洗脱至流出液为无色，收集碱洗脱液，调PH值为5,过滤，水浴蒸干，在 80°C温度下烘干，得到粉末I，再以重量比为10:1取粉末I和桂花香精混合，搅拌均匀，得 到混合粉料I，备用； (2) 取虎杖，粉碎过50目，然后加入质量浓度为3%的氢氧化钙拌料，然后加入10倍的 水加温至60°C，保温2小时，过滤，得提取液；调节提取液的pH值至9,过滤后上大孔吸附 树脂，进行吸附，吸附饱和后水洗，洗后的柱体填料先用〇. 3%的氢氧化钠洗脱，不收集洗脱 液，后再用含有体积浓度为60%的乙醇溶液和质量浓度为1%氢氧化钠的洗脱液洗脱，收集 洗脱液，将洗脱液用硫酸调pH值为2后离心，低温干燥得粉末II，再以重量比为12:1取粉 末II和香兰素混合，搅拌均匀，得到混合粉料II，备用； (3) 取三白草的根茎，粉碎后加入8倍重量的甲醇，加热回流提取2h，滤渣再加6倍重 量的甲醇，加热回流提取lh，过滤，合并两次滤液，真空浓缩得到浸膏，再用浸膏重量3倍的 热水将浸膏扩散，然后用等体积的乙酸乙酯萃取4次，萃取液经减压回收乙酸乙酯后，得浸 膏，真空成干粉，得到粉末III，再以重量比为15:1取粉末III和桅子香精混合，搅拌均匀，得 到混合粉料III，备用； (4) 按照重量份数取混合粉料I 30-50份、混合粉料II 20-40份、 混合粉料III 20-40份、野马追50-80份、五味子40-60份、甘草40-60份、土荆皮10-20 份、儿茶15-20份、金钱草10-20份、鹤虱10-20份以及明矾40-60份，备用； (5) 取野马追、五味子、甘草、土荆皮、儿茶、金钱草和鹤虱，置于多功能提取罐内，加8 倍于药物重量的饮水，加热提取1小时，过滤；再加6倍量水提取1小时，过滤；再加4倍量 水提取0. 5小时，过滤，合并滤液，制得提取液，然后将取出的混合粉料I、混合粉料II以及 混合粉料III加入提取液中，搅拌5-10min，得到混合提取液； (6) 将上述混合提取液置于沉淀罐内，加入明矾溶化，静置沉淀14小时，然后取沉淀后 的药液的上清液，置于高速离心机，进行离心过滤；过滤后滤液置减压浓缩罐内，经减压浓 缩浓缩至相对密度至1. 25,取出浓缩液输送到配液罐内；将配液罐内浓缩液，调整相对密 度到1. 04,同时加入溶液体积0. 3%的苯甲酸钠，取出药液，置洁净容器，制得治疗阴道炎的 洗剂。
[0005] 所述步骤（2)中氢氧化钙的加入量为虎杖重量的0. 1倍。
[0006] 本发明清洗液的用法与用量：取决于病人的年龄、体重、健康状况等因素，作为指 导：一次用量l〇〇ml，加温开水至1000ml，一日1次，1周为1个疗程。
[0007] 有益效果 本发明的清洗液将知母、虎杖、三白草、野马追、五味子、甘草、土荆皮、儿茶、金钱草和 鹤虱配伍，制得的洗剂广谱高效的接触性杀菌剂，并且不形成抗药性，可促进阴道黏膜上皮 细胞合成和分泌糖原，促进阴道乳酸菌的生成，恢复阴道正常生态系统，可以用于治疗霉菌 性阴道炎和一般性阴道炎。
【具体实施方式】
[0008] 实施例1 : 一种治疗妇科炎症的中药清洗液的制备方法，包括以下步骤： (1) 取知母，用20倍重量的乙醇回流提取，共提取两次，每次2h，合并两次的乙醇提取 液，过滤，回收乙醇，浓缩醇沉至含醇80%，回收乙醇，加水稀释至10倍药材重量，得到药液， 然后调节PH为4,并将药液过阴离子交换树脂，药液过完柱床后用水洗柱床至流出液为无 色，再用0. 8%的NaOH洗脱至流出液为无色，收集碱洗脱液，调PH值为5,过滤，水浴蒸干，在 80°C温度下烘干，得到粉末I，再以重量比为10:1取粉末I和桂花香精混合，搅拌均匀，得 到混合粉料I，备用； (2) 取虎杖，粉碎过50目，然后加入质量浓度为3%的氢氧化钙拌料(所述步骤（2)中氢 氧化钙的加入量为虎杖重量的〇. 1倍)，然后加入10倍的水加温至60°C，保温2小时，过滤， 得提取液；调节提取液的pH值至9,过滤后上大孔吸附树脂，进行吸附，吸附饱和后水洗，洗 后的柱体填料先用〇. 3%的氢氧化钠洗脱，不收集洗脱液，后再用含有体积浓度为60%的乙 醇溶液和质量浓度为1%氢氧化钠的洗脱液洗脱，收集洗脱液，将洗脱液用硫酸调pH值为2 后离心，低温干燥得粉末II，再以重量比为12:1取粉末II和香兰素混合，搅拌均匀，得到混 合粉料II，备用； (3) 取三白草的根茎，粉碎后加入8倍重量的甲醇，加热回流提取2h，滤渣再加6倍重 量的甲醇，加热回流提取lh，过滤，合并两次滤液，真空浓缩得到浸膏，再用浸膏重量3倍的 热水将浸膏扩散，然后用等体积的乙酸乙酯萃取4次，萃取液经减压回收乙酸乙酯后，得浸 膏，真空成干粉，得到粉末III，再以重量比为15:1取粉末III和桅子香精混合，搅拌均匀，得 到混合粉料III，备用； (4) 按照重量份数取混合粉料I 30份、混合粉料II 20份、 混合粉料III 20份、野马追50份、五味子40份、甘草40份、土荆皮10份、儿茶15份、金 钱草10份、鹤虱10份以及明矾40份，备用； (5) 取野马追、五味子、甘草、土荆皮、儿茶、金钱草和鹤虱，置于多功能提取罐内，加8 倍于药物重量的饮水，加热提取1小时，过滤；再加6倍量水提取1小时，过滤；再加4倍量 水提取0. 5小时，过滤，合并滤液，制得提取液，然后将取出的混合粉料I、混合粉料II以及 混合粉料III加入提取液中，搅拌5-10min，得到混合提取液； (6) 将上述混合提取液置于沉淀罐内，加入明矾溶化，静置沉淀14小时，然后取沉淀后 的药液的上清液，置于高速离心机，进行离心过滤；过滤后滤液置减压浓缩罐内，经减压浓 缩浓缩至相对密度至1. 25,取出浓缩液输送到配液罐内；将配液罐内浓缩液，调整相对密 度到1. 04,同时加入溶液体积0. 3%的苯甲酸钠，取出药液，置洁净容器，制得治疗阴道炎的 洗剂。
[0009] 实施例2 : 一种治疗妇科炎症的中药清洗液的制备方法，包括以下步骤： (1) 取知母，用20倍重量的乙醇回流提取，共提取两次，每次2h，合并两次的乙醇提取 液，过滤，回收乙醇，浓缩醇沉至含醇80%，回收乙醇，加水稀释至10倍药材重量，得到药液， 然后调节PH为4,并将药液过阴离子交换树脂，药液过完柱床后用水洗柱床至流出液为无 色，再用0. 8%的NaOH洗脱至流出液为无色，收集碱洗脱液，调PH值为5,过滤，水浴蒸干，在 80°C温度下烘干，得到粉末I，再以重量比为10:1取粉末I和桂花香精混合，搅拌均匀，得 到混合粉料I，备用； (2) 取虎杖，粉碎过50目，然后加入质量浓度为3%的氢氧化钙拌料(所述步骤（2)中氢 氧化钙的加入量为虎杖重量的〇. 1倍)，然后加入10倍的水加温至60°C，保温2小时，过滤， 得提取液；调节提取液的pH值至9,过滤后上大孔吸附树脂，进行吸附，吸附饱和后水洗，洗 后的柱体填料先用〇. 3%的氢氧化钠洗脱，不收集洗脱液，后再用含有体积浓度为60%的乙 醇溶液和质量浓度为1%氢氧化钠的洗脱液洗脱，收集洗脱液，将洗脱液用硫酸调pH值为2 后离心，低温干燥得粉末II，再以重量比为12:1取粉末II和香兰素混合，搅拌均匀，得到混 合粉料II，备用； (3) 取三白草的根茎，粉碎后加入8倍重量的甲醇，加热回流提取2h，滤渣再加6倍重 量的甲醇，加热回流提取lh，过滤，合并两次滤液，真空浓缩得到浸膏，再用浸膏重量3倍的 热水将浸膏扩散，然后用等体积的乙酸乙酯萃取4次，萃取液经减压回收乙酸乙酯后，得浸 膏，真空成干粉，得到粉末III，再以重量比为15:1取粉末III和桅子香精混合，搅拌均匀，得 到混合粉料III，备用； (4) 按照重量份数取混合粉料I 50份、混合粉料II 40份、混合粉料III 40份、野马追80 份、五味子60份、甘草60份、土荆皮20份、儿茶20份、金钱草20份、鹤虱20份以及明矾60 份，备用； (5) 取野马追、五味子、甘草、土荆皮、儿茶、金钱草和鹤虱，置于多功能提取罐内，加8 倍于药物重量的饮水，加热提取1小时，过滤；再加6倍量水提取1小时，过滤；再加4倍量 水提取0. 5小时，过滤，合并滤液，制得提取液，然后将取出的混合粉料I、混合粉料II以及 混合粉料III加入提取液中，搅拌5-10min，得到混合提取液； (6) 将上述混合提取液置于沉淀罐内，加入明矾溶化，静置沉淀14小时，然后取沉淀后 的药液的上清液，置于高速离心机，进行离心过滤；过滤后滤液置减压浓缩罐内，经减压浓 缩浓缩至相对密度至1. 25,取出浓缩液输送到配液罐内；将配液罐内浓缩液，调整相对密 度到1. 04,同时加入溶液体积0. 3%的苯甲酸钠，取出药液，置洁净容器，制得治疗阴道炎的 洗剂。
[0010] 实施例3 : 一种治疗妇科炎症的中药清洗液的制备方法，包括以下步骤： (1) 取知母，用20倍重量的乙醇回流提取，共提取两次，每次2h，合并两次的乙醇提取 液，过滤，回收乙醇，浓缩醇沉至含醇80%，回收乙醇，加水稀释至10倍药材重量，得到药液， 然后调节PH为4,并将药液过阴离子交换树脂，药液过完柱床后用水洗柱床至流出液为无 色，再用0. 8%的NaOH洗脱至流出液为无色，收集碱洗脱液，调PH值为5,过滤，水浴蒸干，在 80°C温度下烘干，得到粉末I，再以重量比为10:1取粉末I和桂花香精混合，搅拌均匀，得 到混合粉料I，备用； (2) 取虎杖，粉碎过50目，然后加入质量浓度为3%的氢氧化钙拌料(所述步骤（2)中氢 氧化钙的加入量为虎杖重量的〇. 1倍)，然后加入10倍的水加温至60°C，保温2小时，过滤， 得提取液；调节提取液的pH值至9,过滤后上大孔吸附树脂，进行吸附，吸附饱和后水洗，洗 后的柱体填料先用〇. 3%的氢氧化钠洗脱，不收集洗脱液，后再用含有体积浓度为60%的乙 醇溶液和质量浓度为1%氢氧化钠的洗脱液洗脱，收集洗脱液，将洗脱液用硫酸调pH值为2 后离心，低温干燥得粉末II，再以重量比为12:1取粉末II和香兰素混合，搅拌均匀，得到混 合粉料II，备用； (3) 取三白草的根茎，粉碎后加入8倍重量的甲醇，加热回流提取2h，滤渣再加6倍重 量的甲醇，加热回流提取lh，过滤，合并两次滤液，真空浓缩得到浸膏，再用浸膏重量3倍的 热水将浸膏扩散，然后用等体积的乙酸乙酯萃取4次，萃取液经减压回收乙酸乙酯后，得浸 膏，真空成干粉，得到粉末III，再以重量比为15:1取粉末III和桅子香精混合，搅拌均匀，得 到混合粉料III，备用； (4) 按照重量份数取混合粉料I 40份、混合粉料II 30份、混合粉料III 30份、野马追60 份、五味子50份、甘草50份、土荆皮15份、儿茶17份、金钱草15份、鹤風15份以及明研^ 50 份，备用； (5) 取野马追、五味子、甘草、土荆皮、儿茶、金钱草和鹤虱，置于多功能提取罐内，加8 倍于药物重量的饮水，加热提取1小时，过滤；再加6倍量水提取1小时，过滤；再加4倍量 水提取0. 5小时，过滤，合并滤液，制得提取液，然后将取出的混合粉料I、混合粉料II以及 混合粉料III加入提取液中，搅拌5-10min，得到混合提取液； (6) 将上述混合提取液置于沉淀罐内，加入明矾溶化，静置沉淀14小时，然后取沉淀后 的药液的上清液，置于高速离心机，进行离心过滤；过滤后滤液置减压浓缩罐内，经减压浓 缩浓缩至相对密度至1. 25,取出浓缩液输送到配液罐内；将配液罐内浓缩液，调整相对密 度到1. 04,同时加入溶液体积0. 3%的苯甲酸钠，取出药液，置洁净容器，制得治疗阴道炎的 洗剂。
[0011] 试骀本发明的洗剂对大鼠阴道炎的治疗效果 采用40只雌性、性成熟未交配的健康大鼠，体重为250 ±20g。
[0012] 试验组用药为本发明实施例1所制得的中药洗剂；阳性药对照组用药为洁尔阴洗 液，从医院或药房购买。
[0013] 实验菌株：金黄色葡萄球菌和大肠埃希菌混合菌悬液浓度：109cfu / mL，即金黄 色葡萄球菌菌；悬液浓度为5X108cfulmL，大肠埃希菌菌悬液浓度为5X108cfulmL。
[0014] 试验方法 1、将正常雌性小鼠颈背部皮下注射苯甲酸雌二醇注射液2mg/mL0. 05mL，连续3次，2 天1次。于第6天将金黄色葡萄球菌和大肠埃希茵混合菌悬液20uL注入手术吸收性止血 海绵中，将己注入菌种的手木吸收性止血海绵塞于小鼠阴道内，于接种后的第4天取阴道 分泌物涂片镜检，观察菌丝及芽生孢子的生长情况，以确定感染成功。
[0015] 2、大鼠于适应性喂养1周后，随机分为4组，每组1 0只，分别为：空白对照组、模 型组、阳性药对照组、试验组。模型组及空白对照组分别给生理盐水，阳性药对照组以洁尔 阴洗液、试验组给以 本发明的中药洗剂，均给药1 〇天，给药方法是将药液注入大鼠阴道内。模型组及各给 药组大鼠接种感染菌后逐日观察，空白对照组大鼠不接种细菌，除空白对照组外，模型组及 各给药组大鼠注入细菌5d后全部呈现阴道炎症状。待出现典型的阴道炎症状后，各给药组 分别给予药物治疗。空白对照组予以阴道内注入生理盐水，连续给药l〇d为一疗程，每天1 次。
[0016] 观察指标 大鼠阴道分泌物测定：于末次给药后第1、4天取阴道拭子涂片镜检，2次镜检结果均为 阴性者为该病原菌转阴，以确定其转阴情况。
[0017] 组织病理学观察：处死大鼠后取阴道组织切片做病理学检查，按病理学分为 0-111级，0级为黏膜上皮光滑，无坏死脱落；黏膜下无充血、水肿、出血，炎细脆浸润；阴道 内无炎性渗出物。I级为黏膜上皮无坏死脱落；黏膜下充血、水肿；阴道内无炎性渗出物。II 级为黏膜上皮有灶性坏死脱落；黏膜下充血、水肿、点状出血、少量炎细胞浸润；阴道内有 少量炎性渗出物。III级为黏膜上皮坏死脱落；黏膜下充血、水肿、片状出血、炎细胞浸润； 阴道内有大量炎性渗出物。
[0018] 结果如下所示： 表1为各组对大鼠阴道分泌物的影响
【权利要求】
1. 一种治疗妇科炎症的中药清洗液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： (1) 取知母，用20倍重量的乙醇回流提取，共提取两次，每次2h，合并两次的乙醇提取 液，过滤，回收乙醇，浓缩醇沉至含醇80%，回收乙醇，加水稀释至10倍药材重量，得到药液， 然后调节PH为4,并将药液过阴离子交换树脂，药液过完柱床后用水洗柱床至流出液为无 色，再用0. 8%的NaOH洗脱至流出液为无色，收集碱洗脱液，调PH值为5,过滤，水浴蒸干，在 80°C温度下烘干，得到粉末I，再以重量比为10:1取粉末I和桂花香精混合，搅拌均匀，得 到混合粉料I，备用； (2) 取虎杖，粉碎过50目，然后加入质量浓度为3%的氢氧化钙拌料，然后加入10倍的 水加温至60°C，保温2小时，过滤，得提取液；调节提取液的pH值至9,过滤后上大孔吸附 树脂，进行吸附，吸附饱和后水洗，洗后的柱体填料先用〇. 3%的氢氧化钠洗脱，不收集洗脱 液，后再用含有体积浓度为60%的乙醇溶液和质量浓度为1%氢氧化钠的洗脱液洗脱，收集 洗脱液，将洗脱液用硫酸调pH值为2后离心，低温干燥得粉末II，再以重量比为12:1取粉 末II和香兰素混合，搅拌均匀，得到混合粉料II，备用； (3) 取三白草的根茎，粉碎后加入8倍重量的甲醇，加热回流提取2h，滤渣再加6倍重 量的甲醇，加热回流提取lh，过滤，合并两次滤液，真空浓缩得到浸膏，再用浸膏重量3倍的 热水将浸膏扩散，然后用等体积的乙酸乙酯萃取4次，萃取液经减压回收乙酸乙酯后，得浸 膏，真空成干粉，得到粉末III，再以重量比为15:1取粉末III和桅子香精混合，搅拌均匀，得 到混合粉料III，备用； (4) 按照重量份数取混合粉料I 30-50份、混合粉料II 20-40份、 混合粉料III 20-40份、野马追50-80份、五味子40-60份、甘草40-60份、土荆皮10-20 份、儿茶15-20份、金钱草10-20份、鹤虱10-20份以及明矾40-60份，备用； (5) 取野马追、五味子、甘草、土荆皮、儿茶、金钱草和鹤虱，置于多功能提取罐内，加8 倍于药物重量的饮水，加热提取1小时，过滤；再加6倍量水提取1小时，过滤；再加4倍量 水提取0. 5小时，过滤，合并滤液，制得提取液，然后将取出的混合粉料I、混合粉料II以及 混合粉料III加入提取液中，搅拌5-10min，得到混合提取液； (6) 将上述混合提取液置于沉淀罐内，加入明矾溶化，静置沉淀14小时，然后取沉淀后 的药液的上清液，置于高速离心机，进行离心过滤；过滤后滤液置减压浓缩罐内，经减压浓 缩浓缩至相对密度至1. 25,取出浓缩液输送到配液罐内；将配液罐内浓缩液，调整相对密 度到1. 04,同时加入溶液体积0. 3%的苯甲酸钠，取出药液，置洁净容器，制得治疗阴道炎的 洗剂。
2. 如权利要求1所述的一种治疗妇科炎症的中药清洗液的制备方法，其特征在于：所 述步骤（2)中氢氧化钙的加入量为虎杖重量的0. 1倍。
【文档编号】A61P31/02GK104116899SQ201410338138
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年7月16日 优先权日:2014年7月16日
【发明者】张王丽, 彭晶 申请人:河南科技大学第一附属医院