制备适用于阿育吠陀医学中的金属氢氧化物、羟基有机金属化合物和白炭墨的方法
【专利摘要】描述了一种制备金属氢氧化物、羟基有机金属化合物和白炭墨的方法。由此获得的物质的纯度和生物相容性使得它们可用于若干应用中，然而尤其适用于阿育吠陀医学中。具体地，所述方法涉及初始的电解步骤，接着是至少五个周期的强度逐渐增大的微波辐射。优选地，该方法还包括回收释放的气体的步骤，以提高最终产物的收率。
【专利说明】制备适用于阿育吠陀医学中的金属氢氧化物、羟基有机金属化合物和白炭墨的方法
[0001]本申请是申请日为2010年08月13日，申请号为CN201080035883.X，发明名称为“制备适用于阿育吠陀医学中的金属氢氧化物、羟基有机金属化合物和白炭墨的方法”的申请的分案申请。
发明领域
[0002]本发明涉及一种制备金属氢氧化物、轻基有机金属化合物(hydroxylorganometal)和白炭墨的方法。由此获得的物质的纯度和生物相容性使得它们可用于若干应用中，然而尤其适用于阿育吠陀医学(Ayurvedic medicine)中。
[0003]具体地，所述方法涉及初始的电解步骤，接着是至少五个周期的强度逐渐增大的微波辐射。
[0004]优选地，该方法还包括回收释放的气体的步骤。
现有技术
[0005]阿育吠陀是自公元前4000年在印度开始使用的传统医学，且直到现在，在亚洲次大陆中仍比西医更普及。欧盟的大多数成员国和WHO将其列入非传统医学中，非传统医学的配药只允许由有资质的医师进行。
[0006]在阿育吠陀中，治疗用途由植物和动物源的药物以及金属、矿物、宝石和次宝石的药物组成。所有这些以它们的天然形式使用，或被处理，以提取所有精华或使它们无毒、美味、可吸收和在治疗上更有效。这些药物的某些部分，例如生物碱、葡萄糖和其他活性成分，还未被提取用于治疗用途。根据阿育吠陀，每种药物都具有有用的治疗部分，如果单独使用有用的治疗部分，则可能会产生毒性效应。然而，同一药物含有抵消毒性效应的其他部分。因此，应注意，整个药物被利用，分离的部分和化学合成物都不被使用。另外，每种药品都具有特定的使用模式，以便使其发挥最大效力。
[0007]对于细胞再生，特别地，使用金属和有机金属，其中所述金属为例如银和铜。
[0008]根据阿育吠陀手册，通过需要非常长的时间，平均不少于两或三个月的处理来制备这些物质。因此，需要将显著降低生产成本而不改变所述物质的有益效果，且还可能地提高它们的生物相容性的处理。
[0009]因此，本发明的目的是确定一种被更快速地实施、可高度重复的且能够维持和/或提高经处理的物质的包括它们的纯度和生物相容性在内的性能的制备金属和有机金属的方法。
[0010]发明概述
[0011]通过一种制备金属氢氧化物、羟基有机金属化合物和白炭墨的方法实现上述目的，该方法包括以下步骤:
[0012]I)提供碳和/或至少一种金属；
[0013]II)使所述碳和/或至少一种金属在15%至25% H2O2的酸溶液中经历电解，持续24至72小时的时间段；
[0014]III)使从步骤II)得到的混合物经历第一周期的处理，包括:
[0015]a)在添加另外的20%至30% H2O2的酸溶液后，使该混合物沉降约48小时，同时约每12小时搅拌该混合物；
[0016]b)通过使从步骤a)得到的混合物经历200-270W功率的微波辐射，将该混合物浓缩到其体积的约20% ；
[0017]c)通过添加渗透水(osmotic water)来恢复体积并且搅拌；
[0018]d)重复步骤b)-c) 3次，然后重复步骤b)；
[0019]IV)使从步骤d)得到的浓缩的混合物经历第二周期的处理，包括:
[0020]e)添加30 %至40 % H2O2和渗透水的酸溶液；
[0021]f)通过使从步骤f)得到的混合物经历400-450W功率的微波辐射，将该混合物浓缩到其体积的约5% -10% ;
[0022]g)通过添加渗透水来恢复体积并且搅拌；
[0023]h)重复步骤f) -g) 4次，然后重复步骤f)；
[0024]V)使从步骤h)得到的浓缩的混合物经历第三周期的处理，包括:
[0025]i)添加40 %至50 % H2O2和渗透水的酸溶液；
[0026]I)通过使从步骤i)得到的混合物经历600-650W功率的微波辐射，干燥该混合物；
[0027]m)通过添加渗透水来恢复体积并且搅拌；
[0028]η)重复步骤I) -m) 3次，然后重复步骤I)；
[0029]VI)使从步骤η)得到的浓缩的混合物经历第四周期的处理，包括:
[0030]ο)添加20% H2O2和渗透水的酸溶液；
[0031]ρ)通过使从步骤O)得到的混合物经历700-850W功率的微波辐射，干燥该混合物；
[0032]q)通过添加渗透水来恢复体积并且搅拌；
[0033]r)重复步骤P) -q) 3次，然后重复步骤P)；
[0034]VII)使从步骤r)得到的浓缩的混合物经历第五周期的处理，包括:
[0035]s)添加渗透水；
[0036]t)通过使从步骤s)得到的混合物经历1000-3000W功率的微波辐射，干燥该混合物；
[0037]u)通过添加渗透水来恢复体积并且搅拌；
[0038]V)重复步骤t) -u) 6次。
[0039]在另一方面，制备金属氢氧化物、羟基有机金属化合物和白炭墨的方法还包括回收在浓缩和干燥步骤期间释放的气体的步骤，以提高最终产物的收率。
[0040]附图简述
[0041]从下面给出的详述，基于示例性且非限制性目的提供的可施行实施例以及附图，本发明的特征和优点将很明显，其中:
[0042]图1A和图1B示出通过本发明的方法在实施例1中获得的产物。
[0043]图2示出通过本发明的方法在实施例2中获得的产物。
[0044]图3示出通过本发明的方法在实施例3中获得的产物。
[0045]图4示出通过本发明的方法在实施例4中获得的产物。
[0046]图5示出通过本发明的方法在实施例5中获得的产物。
[0047]图6A和图6B示出通过本发明的方法在实施例6中获得的产物。
[0048]图7示出通过本发明的方法在实施例7中获得的产物。
[0049]图8示出通过本发明的方法在实施例8中获得的产物。
[0050]图9示出通过本发明的方法在实施例9中获得的产物。
[0051]图10示出通过本发明的方法在实施例10中获得的产物。
[0052]图11示出通过本发明的方法在实施例11中获得的产物。
[0053]图12示出通过本发明的方法在实施例12中获得的产物。
[0054]图13示出通过本发明的方法在实施例13中获得的产物。
[0055]图14示出通过本发明的方法在实施例14中获得的产物。
[0056]图15示出通过本发明的方法在实施例15中获得的产物。
[0057]发明详述
[0058]因此，本发明涉及一种制备金属氢氧化物、羟基有机金属化合物和白炭墨的方法，该方法包括以下步骤:
[0059]I)提供碳和/或至少一种金属；
[0060]II)使所述碳和/或至少一种金属在15%至25% H2O2的酸溶液中经历电解，持续24至72小时的时间段；
[0061]III)使从步骤II)得到的混合物经历第一周期的处理，包括:
[0062]a)在添加另外的20%至30% H2O2的酸溶液后，使混合物沉降约48小时，同时约每12小时搅拌混合物；
[0063]b)通过使从步骤a)得到的混合物经历200-270W功率的微波辐射，将该混合物浓缩到其体积的约20% ；
[0064]c)通过添加渗透水来恢复体积并且搅拌；
[0065]d)重复步骤b) -c) 3次，然后重复步骤b)；
[0066]IV)使从步骤d)得到的浓缩的混合物经历第二周期的处理，包括:
[0067]e)添加30 %至40 % H2O2和渗透水的酸溶液；
[0068]f)通过使从步骤f)得到的混合物经历400-450W功率的微波辐射，将该混合物浓缩到其体积的约5% -10% ;
[0069]g)通过添加渗透水来恢复体积并且搅拌；
[0070]h)重复步骤f) -g) 4次，然后重复步骤f)；
[0071]V)使从步骤h)得到的浓缩的混合物经历第三周期的处理，包括:
[0072]i)添加40 %至50 % H2O2和渗透水的酸溶液；
[0073]I)通过使从步骤i)得到的混合物经历600-650W功率的微波辐射，干燥该混合物；
[0074]m)通过添加渗透水来恢复体积并且搅拌；
[0075]η)重复步骤I) -m) 3次，然后重复步骤I)；
[0076]VI)使从步骤η)得到的浓缩的混合物经历第四周期的处理，包括:
[0077]ο)添加20% H2O2和渗透水的酸溶液；
[0078]ρ)通过使从步骤O)得到的混合物经历700-850W功率的微波辐射，干燥该混合物；
[0079]q)通过添加渗透水来恢复体积并且搅拌；
[0080]r)重复步骤P) -q) 3次，然后重复步骤P)；
[0081]VII)使从步骤r)得到的浓缩的混合物经历第五周期的处理，包括:
[0082]s)添加渗透水；
[0083]t)通过使从步骤s)得到的混合物经历1000-3000W功率的微波辐射，干燥该混合物；
[0084]u)通过添加渗透水来恢复体积并且搅拌；
[0085]V)重复步骤t) -u) 6次。
[0086]实际上注意到，电解步骤和后续的微波辐射处理的适当组合能够不依赖于初始物质，即金属或碳或两者，使获得的最终产物呈现出极大改进的物理-化学特性。特别地，注意到，这些特性随着施加逐渐增大的微波功率，而H2O2浓度首先增大然后减小直至在最后步骤的微波辐射中不存在H2O2而得到改进。
[0087]不期望受任何理论束缚，认为在本方法的第一部分期间，即在步骤V)之前，其中微波功率和H2O2浓度都增大，存在于初始物质中的杂质通过吸收由微波提供的能量从初始物质的基本结构中释放，然后通过蒸发水被除去。然而，在本方法的第二部分期间，其中微波功率仍增大，而H2O2浓度逐渐降至零，认为以这种方式纯化的物质获得其最终的物理-化学特性，即几乎为球形颗粒，具有数十或数百纳米数量级的粒度，这是非常轻的且触觉感觉不到的，且因此当被施用于治疗目的时，比初始物质更便利地和有利地被身体吸收。
[0088]在优选的实施方式中，本发明的方法提供:在步骤V)中，重复步骤t)_u)至少两次后，在进行步骤t)_u)的剩余四次重复时，气体被输送和收集，以回收通过蒸发水被除去的产物。在通过微波辐射使体积减少期间，注意到，产物颗粒的一部分被除去和分散，因此导致最终收率的降低。通过输送和收集在微波应用期间形成的气体，可以消除所述损失，从而提高收率。
[0089]另外，这种回收尤其有效，特别是因为回收是在整个方法几乎结束时，即当产物已具有高的纯度时进行的。实际上，在该点时，释放的气体实质上不再含有任何杂质，因此重新冷凝它们引起产物再污染的风险非常低。
[0090]优选地，在根据本发明的方法中使用的金属是过渡金属，例如钯、钼、镍、钴、铱、钌和锇。本方法被证实特别适合于对这些金属进行处理，这给出了数十或数百纳米数量级的极细的粒度，因此触觉感觉不到，且因此是特别可吸收的和生物相容的，如在下文给出的可施行实施例中可看出。
[0091]优选地，所述金属是元素周期表第11族的贵金属，例如铜(Cu)、银(Ag)和金(Au)。实际上，后者(即铜、银和金)不仅被发现在本发明的方法结束时更有利地是生物相容的和被身体吸收的，而且从根据阿育吠陀医学的教导的治疗用途的角度也是极其重要的。
[0092]在本发明的另一种优选的实施方式中，在本方法的步骤II)、i)和/或O)中的H2O2的酸溶液中，还添加抗坏血酸或乙酸。
[0093]使用抗坏血酸是还更优选的，因为已发现在微波应用期间其增强和提高溶液中的离子交换。因此，认为赋予最终产物改进的生物相容性和身体的可吸收性。
[0094]在又一个优选的实施方式中，本发明的方法还包括在步骤V)后，通过过滤或沉降进行分离的步骤VIII)。就此而言，如果优选获得固体形式的最终产物，则从步骤V)得到的溶液可被过滤或被允许沉降，以便从溶液中分离出固体产物。
[0095]在又一个实施方式中，步骤VII)可被重复两次；第一次使用1000-1500W的微波功率，且第二次使用2500-3000W的微波功率。以这种方式，获得较纯的产物，具有甚至更小的粒度且因此具有增强的生物相容性。
[0096]下文给出了基于示例性的和非限制性的目的提供的本发明的可施行实施例。实施例
[0097]使用的仪器
[0098]为了实施在下面给出的实施例，使用以下仪器:
[0099]-用于电解的:具有快速起动器的便携式电池充电器CLASSB00STER150A(可从DECA商购)；
[0100]-用于微波辐射的:UlisseOlimpic微波炉(可从D.P.E.Ltd商购)或PANASONICNN⑶458W EPG微波炉，以及
[0101]-测试仪:带温度计的STARTS1025-00数字万用表
[0102]实施例1:根据本发明制备Au的羟基-有机金属化合物
[0103]在施加150A电流和220V电压的条件下，使1g Au丝(纯度23K)与小的石墨圆筒(graphite cylinder)在240ml 20% H2O2酸溶液和Ig左旋维生素C中经历电解,持续48小时。
[0104]在添加300ml含有60ml 25% H2O2的渗透水后，使从所述电解得到的包含由此被氧化的C和Au离子的混合物静置沉降约48小时，同时约每12小时搅拌所述混合物。
[0105]然后使该混合物经历250W功率的第一次微波辐射周期，以将其浓缩到其体积的约20%。用渗透水恢复如此浓缩的混合物体积，然后搅拌几分钟。所述将体积降至20%的微波辐射随后添加渗透水，被重复3次，在重复3次之后，再重复一次微波辐射。
[0106]然后使添加有300ml含有30% H2O2的渗透水的如此浓缩到其体积的20%的混合物经历400-450W功率的第二次微波辐射周期，以将其浓缩到其体积的约5%。用渗透水恢复如此浓缩的混合物体积，然后搅拌几分钟。所述将体积降至5 %的微波辐射随后添加渗透水，被重复4次，在重复4次之后，再重复一次微波辐射。
[0107]然后将添加有300ml含有40% H2O2的渗透水和Ig左旋维生素C的如此浓缩到其体积的5%的混合物蒸发至干。因此获得具有与焦糖相似外观的缩水产物。用渗透水恢复该缩水产物的体积，然后搅拌几分钟。然后使如此获得的混合物经历600-650W功率的第I这微波辐射周期，以再次将其蒸发至干。所述添加渗透水和随后的微波辐射至干燥重复4次。
[0108]然后将添加有300ml含有20% H2O2的渗透水和Ig左旋维生素C的如此干燥的混合物蒸发至干。从而获得深棕色的缩水产物。用渗透水恢复该缩水产物的体积，然后搅拌几分钟。然后使如此获得的混合物经历700-850W功率的第四次微波辐射周期，以再次将其蒸发至干。所述添加渗透水和随后的微波辐射至干燥重复4次。
[0109]然后将添加有300ml渗透水的如此干燥的混合物蒸发至干。从而获得深红棕色的缩水产物。用渗透水恢复该缩水产物的体积，然后搅拌几分钟。然后使如此获得的混合物经历100ff功率的第五次微波辐射周期，以再次将其蒸发至干。所述添加渗透水和随后的微波辐射至干燥重复6次。
[0110]最后，添加300ml渗透水，混合物被降至其一半体积，且通过过滤分离最终产物。
[0111]获得1.5g Au的羟基-有机金属化合物。如在图1A和图1B中图示的，该产物为吸湿性的和高度水溶性的，具有纯金色，但如果在非常浓的溶液中时则为红棕色。
[0112]产物在pH I下还具有高的导电性。
[0113]味道是半苦半甜的且稍微辛辣的。
[0114]实施例2根据本发明制备包括气体回收的Au的羟基-有机金属化合物
[0115]重复实施例1，但在本情况下，在所有各微波辐射处理期间，气体被输送和收集，以便还回收金色颗粒，否则金色颗粒将在水蒸发期间损失。从而获得1.65g Au的羟基-有机金属化合物。正如在图2中图示的，该产物为吸湿性的和高度水溶性的，具有纯金色，但如果在非常浓的溶液中时则为红褐色。它还呈现出高的导电性。
[0116]该产物味道为半苦半甜且涩的，并且比实施例1的产物稍微辛辣。
[0117]引入气体回收步骤可以提高最终产物的收率，以及可以获得更细的最终颗粒。
[0118]实施例3根据本发明制备Ag的羟基-有机金属化合物
[0119]重复实施例2，但在本情况下，使用1g Ag丝(纯度99.8% )。
[0120]最终产物图示在图3中，示出所获得的晶体的放大图像，该晶体在非常浓的溶液中时为白色，但如果在高温下干燥时，能够变成红棕色。
[0121]该产物为吸湿性的、高度水溶性的，且味道为半苦半甜的。
[0122]实施例4根据本发明制备Cu的羟基-有机金属化合物
[0123]重复实施例2，但在本情况下，使用1g Cu丝(纯度99.5% )。
[0124]最终产物图示在图4中，示出所获得的晶体的放大图像，该晶体在非常浓的溶液中时为浅蓝白色，但如果在高温下干燥时，能够变成红棕色。
[0125]该产物为吸湿性的、高度水溶性的，且味道为苦涩的。
[0126]实施例5根据本发明制备白炭墨
[0127]通过施加150A电流和220V电压，使两个小的石墨圆筒在240ml 20% H2O2酸溶液中经历电解，持续48小时。
[0128]在添加300ml含有60ml 20% H2O2的渗透水后，使从所述电解得到的包含由此被氧化的C离子的混合物静置沉降约48小时，同时约每12小时搅拌所述混合物。
[0129]然后使该混合物经历250W功率的第一次微波辐射周期，以将其浓缩到其体积的约30%。用渗透水恢复如此浓缩的混合物的体积，然后搅拌几分钟。所述将体积降至20%的微波辐射随后添加渗透水，被重复3次，在重复3次之后，再重复一次微波辐射。
[0130]然后使添加有300ml的含有40 % H2O2的渗透水的如此浓缩到其体积的20 %的混合物经历400-450W功率的第二次微波辐射周期，以将其浓缩到其体积的约5%。用渗透水恢复如此浓缩的混合物的体积，然后搅拌几分钟。所述将体积降至5 %的微波辐射和随后添加渗透水，被重复4次，在重复4次之后，再重复一次微波辐射。[0131 ] 然后将添加有300ml的含有50% H2O2的渗透水的如此浓缩到其体积的5%的混合物蒸发至干。用渗透水恢复该干燥的混合物的体积，然后搅拌几分钟。然后使如此获得的混合物经历600-650W功率的第三次微波辐射周期，以再次将其蒸发至干。所述添加渗透水和随后的微波辐射至干燥重复4次。
[0132]然后将添加有300ml的含有20% H2O2的渗透水的如此干燥的混合物蒸发至干。从而获得白色的缩水产物。用渗透水恢复该干燥的混合物的体积，然后搅拌几分钟。然后使如此获得的混合物经历700-850W功率的第四次微波辐射周期，以再次将其蒸发至干。所述添加渗透水和随后的微波辐射至干燥重复4次。
[0133]然后将添加有300ml渗透水的如此干燥的混合物蒸发至干。用渗透水恢复该干燥的混合物的体积，然后搅拌几分钟。然后使如此获得的混合物经历1000W功率的第五次微波辐射周期，以再次将其蒸发至干。所述添加渗透水和随后的微波辐射至干燥重复6次。
[0134]最后，添加300ml渗透水，混合物被降至其一半体积，且通过沉降分离最终产物。
[0135]获得Ig白炭墨。该产物显示为白色结晶粉末的形式，正如在图5中图示的，该产物为高度水溶性的，且为白色。
[0136]该产物还具有高的导电性。
[0137]实施例6根据本发明制备白炭墨
[0138]重复实施例5，但在此情况下，还向包含H2O2的每种水溶液中添加Ig抗坏血酸。
[0139]认为抗坏血酸的存在促进和提高微波应用期间溶液中的离子交换；这赋予最终产物改进的生物相容性和身体的可吸收性。最终产物图示在图6A和图6B中。
[0140]实施例7根据本发明制备白色纳米碳管
[0141]除了在以不经历甚至最小振动或颤动的方式放置的密封的玻璃容器中，在25°C至28°C之间的恒定温度下，进行最后的沉降步骤外，重复实施例5。
[0142]在20-25天后，观察到形成白色纳米碳管，正如在图7中图示的。
[0143]实施例8根据本发明制备白色纳米碳管
[0144]重复实施例7，但在本情况下，还向包含H2O2的每种水溶液中添加Ig抗坏血酸。
[0145]认为抗坏血酸的存在促进和提高微波应用期间溶液中的离子交换。观察到纳米管比在实施例5中获得的纳米管更轮廓分明和更好的结构，正如在图8中清楚地图示的。
[0146]实施例9根据本发明制备氢氧化银
[0147]通过施加150A电流和220V电压，使两个1g Ag丝(纯度99.8% )在240ml 20%
H2O2酸溶液中经历电解，持续48小时。
[0148]在添加300ml含有60ml 20% H2O2的渗透水后，使从所述电解得到的包含由此被氧化的Ag离子的混合物静置沉降约48小时，同时约每12小时搅拌所述混合物。
[0149]然后使该混合物经历250W功率的第一次微波辐射周期，以将其浓缩到其体积的约20%。用渗透水恢复如此浓缩的混合物的体积，然后搅拌几分钟。所述将体积降至20%的微波辐射和随后添加渗透水，被重复3次，在重复3次之后，再重复一次微波辐射。
[0150]然后使添加有300ml的含有30 % H2O2的渗透水的如此浓缩到其体积的20 %的混合物经历400-450W功率的第二次微波辐射周期，以将其浓缩到其体积的约5%。用渗透水恢复如此浓缩的混合物体积，然后搅拌几分钟。所述将体积降至5 %的微波辐射和随后添加渗透水重复4次，在重复4次之后，再重复一次微波辐射。[0151 ] 然后将添加有300ml的含有30% H2O2的渗透水的如此浓缩到其体积的5%的混合物蒸发至干。用渗透水恢复该干燥混合物的体积，然后搅拌几分钟。然后使如此获得的混合物经历600-650W功率的第三次微波辐射周期，以再次将其蒸发至干。所述添加渗透水和随后的微波辐射至干燥重复4次。
[0152]然后将添加有300ml的含有20% H2O2的渗透水的如此干燥的混合物蒸发至干。用渗透水恢复所述干燥的混合物的体积，然后搅拌几分钟。然后使如此获得的混合物经历700-850ff功率的第四次微波辐射周期，以再次将其蒸发至干。所述添加渗透水和随后的微波辐射至干燥重复4次。
[0153]然后干燥添加有300ml渗透水的如此干燥的混合物。用渗透水恢复该干燥的混合物的体积，然后搅拌几分钟。然后使如此获得的混合物经历100ff功率的第五次微波辐射周期，以再次将其蒸发至干。所述添加渗透水和随后的微波辐射至干燥重复6次。
[0154]最后，添加300ml渗透水，混合物被降至其一半体积，且通过沉降分离最终产物。
[0155]从而获得Ig氢氧化银。
[0156]正如在图9中图示的，最终产物显示为纳米球的形式。
[0157]该产物味道为甜且稍微涩的。
[0158]实施例10根据本发明制备银和金氢氧化物
[0159]重复实施例9，但在本情况下，并行地和单独地进行银的电解，还进行金的电解。
[0160]然后将两种溶液合并，以顺从地用于后续的微波辐射处理。
[0161]以这种方式，获得Ag和Au氢氧化物，正如在图10中图示的，其为浅黄白色，为触觉感觉不到的，且味道为甜涩的。
[0162]实施例11根据本发明制备银和铜氢氧化物
[0163]重复实施例9，但在本情况下，并行地和单独地进行银的电解，还进行铜的电解。
[0164]然后将两种溶液合并，以顺从地用于后续的微波辐射处理。
[0165]获得细的粉末，其为不透明的，且为浅蓝白色，正如在图11图示的。
[0166]可选择地，在步骤VII)中，在三次重复后添加2mg纯S。
[0167]观察到形成极其轻的和极细微的粉末，其为淡蓝绿色，且味道是苦涩的且稍微辛辣的。
[0168]实施例12根据本发明制备氢氧化
[0169]重复实施例9，但在本情况下，使用钯丝。
[0170]获得细的粉末，其为淡灰白色，正如在图12中图示的。
[0171]实施例13根据本发明制备氢氧化铱
[0172]重复实施例9，但在本情况下，使用铱丝。
[0173]获得细的粉末，其为淡灰白色，正如在图13中图示的。
[0174]实施例14根据本发明制备用白色的纳米碳管负载的Au的羟基-有机金属化合物
[0175]将1.5g在实施例1或实施例2中获得的Au的羟基-有机金属化合物晶体和3g在实施例7或实施例8中获得的白色纳米碳管混合在300ml渗透水中，并且搅拌几分钟。
[0176]使如此获得的混合物经历700-850W功率的微波辐射的第一次处理，以使体积减半，然后经历1000W功率的微波辐射的第二次处理，以使体积减半。
[0177]以与在纳米管制备中相同的方式，在无振动或颤动下在约25°C下，使混合物静置沉降20-25天。
[0178]最后，观察到在其内形成呈现Au的羟基-有机金属化合物的纳米管，正如在图14中图示的。
[0179]实施例15根据本发明制备氢氧化金
[0180]重复实施例14，但在本情况下，混合物主要由在300ml渗透水中的65%的白炭墨和35%的Au的羟基-有机金属化合物晶体组成。使该混合物经历700-850W功率的第一次微波辐射处理，直至体积减半，然后经历1000W功率的第二次微波辐射处理，直至体积减半。
[0181]分别地，将5%的46%尿素溶液和2% H2O2添加到渗透水中。使所述混合物经历700-850W功率的微波辐射处理，直至被蒸发至干，然后用渗透水恢复体积。这种处理被重复另外五次，直至混合物是干的。
[0182]此时，将第一次混合物添加到干的尿素产物中并且搅拌。
[0183]然后以700-850W的功率微波辐射全部混合物，直至体积减半，然后用渗透水恢复体积。这种处理被重复另外五次。
[0184]以与在纳米管制备中相同的方式，在无振动或颤动下在约25°C下，使混合物静置沉降10-15天。
[0185]最后，观察到在其内形成呈现Au的羟基-有机金属化合物的纳米管，正如在图15中图示的，它们的外观和形状与在前述实施例中获得的产物的外观和形状不同。
[0186]通过详述和给出的实施例，由本发明的方法产生的优点是明显的。特别地，本方法能够以可高度重复的方式，而同时显著减少生产时间而不改变所述物质的有益效果，实际上为当施用于治疗目的时有利地增强生物相容性和身体的可吸收性，来生产金属氢氧化物、羟基有机金属化合物和白炭墨。已发现，电解步骤和后续的微波辐射处理的适当组合能够不依赖于初始物质，即金属或碳或两者，使获得的最终产物呈现极大改进的物理-化学特性，正如上所示。
[0187]此外，可通过输送和回收来自在最后的微波辐射步骤期间释放的气体的产物来优化收率，从而提高本方法的总效率，且不影响其实施的成本效益。
【权利要求】
1.一种制备金属氢氧化物、羟基有机金属化合物和白炭墨的方法，所述方法包括以下步骤: I)提供碳和/或至少一种金属； II)使所述碳和/或至少一种金属在15%至25%H2O2的酸溶液中经历电解，持续24至72小时的时间段； III)使从步骤II)得到的混合物经历第一周期的处理，包括: a)在添加另外的20%至30%H2O2的酸溶液后，使该混合物沉降约48小时，同时约每12小时搅拌该混合物； b)通过使从步骤a)得到的混合物经历200-270W功率的微波辐射，将该混合物浓缩到其体积的约20% ； c)通过添加渗透水来恢复体积并且搅拌； d)重复步骤b)-c)3次，然后重复步骤b)； IV)使从步骤d)得到的浓缩的混合物经历第二周期的处理，包括: e)添加30%至40%H2O2和渗透水的酸溶液； f)通过使从步骤f)得到的混合物经历400-450W功率的微波辐射，将该混合物浓缩到其体积的约5% -10% ； g)通过添加渗透水来恢复体积并且搅拌； h)重复步骤f)_g)4次，然后重复步骤f)； V)使从步骤h)得到的浓缩的混合物经历第三周期的处理，包括: i)添加40%至50%H2O2和渗透水的酸溶液； I)通过使从步骤i)得到的混合物经历600-650W功率的微波辐射，干燥该混合物； m)通过添加渗透水来恢复体积并且搅拌； η)重复步骤I)-m) 3次，然后重复步骤I)； VI)使从步骤η)得到的浓缩的混合物经历第四周期的处理，包括: ο)添加20% H2O2和渗透水的酸溶液； P)通过使从步骤ο)得到的混合物经历700-850W功率的微波辐射，干燥该混合物； q)通过添加渗透水来恢复体积并且搅拌； r)重复步骤P) _q) 3次，然后重复步骤P)； VII)使从步骤r)得到的浓缩的混合物经历第五周期的处理，包括: s)添加渗透水； t)通过使从步骤s)得到的混合物经历1000-3000W功率的微波辐射，干燥该混合物； u)通过添加渗透水来恢复体积并且搅拌； V)重复步骤t)-u) 6次。
2.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤V)中，在进行步骤t)-u)的两次重复之后，在步骤t)-u)的剩余四次重复期间，进行气体输送和收集步骤，以回收通过蒸发水被带走的产物。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述至少一种金属是过渡金属。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述至少一种金属是元素周期表的第11族的金属。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中在步骤II)、i)和/或ο)中的H2O2的酸溶液中，还添加抗坏血酸或乙酸。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，还包括在步骤V)后通过过滤或沉降进行分离的步骤VIII)。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中步骤VII)被重复两次，第一次的微波功率为 1000-1500W，而第二次为 2500-3000W。
【文档编号】A61K33/44GK104324051SQ201410466291
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2010年8月13日 优先权日:2009年8月13日
【发明者】安东尼奥·梅拉蒂 申请人:Ics格林格罗英公司