一种防晒剂及其制备工艺的制作方法

文档序号:15460580发布日期:2018-09-18 18:02阅读:328来源:国知局
本发明涉及防晒护肤品
技术领域
,它涉及一种防晒剂及其制备工艺。
背景技术
:防晒产品的种类多种多样,主要包括防晒油、防晒霜、防晒乳液等,主要目的是将太阳光线中的紫外线与人体皮肤阻隔开来。防晒霜有多种形式,如物理防晒霜是在防晒霜中加入防晒粒子,该粒子可以吸收和反射紫外线,从而起到防晒作用;化学防晒霜是加入某些化学物质,从而起到吸收紫外线作用;生物防晒霜则是将某些化学物质深入到肌肤细胞核,起到保护细胞DNA作用,从而达到防止紫外线损伤目的;用防晒霜选用中草药成份吸附紫外线,从而起到防晒效果。申请公布号为CN103520023A、申请公布日为2014年01月22日的中国专利公开了一种富含葡萄籽油和原花青素的防晒霜,所述的防晒霜由以下重量份原料组成:葡萄籽油2.0-3.0份,白凡士林0.5-1.0份,羊毛脂1.0-1.5份,硬脂酸2.0-3.0份,十六醇1.0-1.5份,十八醇1.0-1.5份,吐温-801.0-2.0份,单硬脂酸甘油酯0.25-1.0份,甘油4.7-5.2份,18%氢氧化钠溶液0.01-0.05份,EDTA二钠0.05-1.0份,羟基苯甲酸甲酯0.05-0.1份,羟基本甲酸丙酯0.05-0.1份,原花青素0.05-0.2份,去离子水添加至100份。现有技术中采用了原花青素保护皮肤免受紫外线的侵害,然而,原花青素的稳定性不够理想,易受到温度的影响,最终影响防晒效果。因此,一种具有稳定的防晒效果的防晒剂,作为根据目前的规定而开发出的光防护体系的新的替代方案,具有广阔的生产前景。技术实现要素:针对现有技术存在的不足,本发明的目的一在于提供一种防晒剂,具有稳定的防晒效果的优点。为实现上述目的一,本发明提供了如下技术方案:一种防晒剂,包括如下重量份数的组分:去离子水50-80份;丁二醇3-10份;黄原胶0.01-2份;鲸蜡硬脂醇1-5份;皮肤调理剂0.1-1份;EDTA二钠0.01-1份;丁基辛醇水杨酸酯2-10份;丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷0.5-5份;润肤剂7-12份;甘油硬脂酸酯0.5-6份;PEG-100硬脂酸酯0.5-6份;其他组分0.5-0.9份;所述皮肤调理剂包括尿囊素、红没药醇、生育酚乙酸酯中的至少两种;所述润肤剂包括C12-15醇苯甲酸酯、碳酸二辛酯、辛基聚二甲基硅氧烷中的至少一种;所述其他组分包括苯氧乙醇、香精中的至少一种。通过上述技术方案,丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷具有一定的抗紫外效果,能隔离UVA320-400nm,但光稳定性不高,经过紫外线的照射后会逐渐被分解而失去防晒效果。丁基辛醇水杨酸酯购自Hallstar,属于低粘度,中等极性的液体,具有良好的顺滑肤感,且柔润、保湿效果较好,耐水性佳,凝结点低,在低温环境中仍然能保持良好的效果,并可作为一种载体使用。丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷(BMDBM)是一种常用并且价格相对便宜的防晒成分,但是其存在不稳定的缺陷,即在有光照、有甲醛释放体或者未经包裹的纳米级物理防晒剂存在的情况下,分子容易发生分解,BMDBM发生分解的反应包括可逆反应以及断裂,反应式如下:可逆反应:断裂:当上述的一些导致不稳定的因素存在时,BMDBM可逆反应的产物就会发生分子断裂,分裂成为新的小分子结构,并且不能再恢复回原来的分子结构,从而失去了防晒的能力。当与其他滤光剂(例如乙基己基甲氧基肉桂酸酯)组合时,BMDBM仍然可分解并损失其光防护效果。而丁基辛醇水杨酸酯与丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷形成相互配合,进而使丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷处于较为稳定的环境中,减少丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷分解的可能。同时,还有助于提高本申请中的防晒剂的防晒效果的稳定性,不易使本申请中的防晒剂出现发黄的现象。尿囊素具有轻柔的皮肤调理、防护的作用,且具有抗炎、舒缓及帮助肌肤组织再生的功能。红没药醇为无色油质液体,为德国洋甘菊提取物的主要成份,具有镇静舒缓、抗菌的作用,可降因皮肤障壁功能不佳所可能引起的伤害,增加皮肤防御能力。生育酚乙酸酯具有较好的抗氧化剂、肌肤调理、保湿、维持结缔组织及保护皮肤不受紫外线伤害的作用,能使肌肤柔软而保持水分。C12-15醇苯甲酸酯、辛基聚二甲基硅氧烷均具有较好皮肤柔润效果;碳酸二辛酯为无色液体,溶解性佳,具有软化肌肤、使肌肤柔润的效果。C12-15醇苯甲酸酯、辛基聚二甲基硅氧烷、碳酸二辛酯的加入,可使本申请中的防晒剂具有更好的涂抹的效果,易被推开和涂抹,达到均匀防晒的目的。甘油硬脂酸酯具有较好的润滑效果和乳化作用,PEG-100硬脂酸酯具有优异的分散效果,两者相互配合,有助于提高防晒剂中各组分的分散均匀性。鲸蜡硬脂醇具有较好的增稠效果,而黄原胶属于植物性胶质多醣体,无毒无害,稠化效果好。鲸蜡硬脂醇、黄原胶与甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯相互配合,进而使防晒剂具有均匀的乳化效果且稳定的质感。进一步优选为:所述防晒剂包括如下重量份数的组分:去离子水60-80份;丁二醇3-8份;黄原胶0.01-1份;鲸蜡硬脂醇1-4份;皮肤调理剂0.1-0.5份;EDTA二钠0.01-0.5份;丁基辛醇水杨酸酯3-6份;丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷1-5份;润肤剂7-10份;甘油硬脂酸酯0.5-3份;PEG-100硬脂酸酯0.5-3份;其他组分0.7-0.9份。通过上述技术方案,经研究(试验二)发现,在上述比例范围内的各组分形成的防晒剂具有更好的稳定性以及防晒效果。进一步优选为:所述皮肤调理剂由尿囊素、红没药醇组成,所述尿囊素、红没药醇的重量份数比为1-2∶1。通过上述技术方案,有助于提高本申请中的防晒剂的不刺激的效果,对皮肤更加温和。进一步优选为:所述润肤剂由重量份数为1.5-2.5∶1-2∶1的C12-15醇苯甲酸酯、碳酸二辛酯、辛基聚二甲基硅氧烷组成。通过上述技术方案,有助于进一步提高本申请中的防晒剂的柔润效果,使防晒剂能被均匀涂抹在皮肤表面,不易出现厚重、涂抹不开的情况,提高消费者的体验感。进一步优选为:所述其他组分由苯氧乙醇、香精组成,所述苯氧乙醇、香精的重量份数比为6-7∶1。通过上述技术方案,有助于延长本申请中的防晒剂有效的使用期限,并且使散发芬芳,更易被广泛的消费者所接受。进一步优选为:所述防晒剂的pH值为5.1-5.6。通过上述技术方案,弱酸性的防晒剂,对皮肤的刺激较小,有助于保护皮肤。进一步优选为:所述防晒剂的粘度为8000-15000cps。通过上述技术方案,在涂抹使用过程中,可将本申请中的防晒剂均匀涂抹于皮肤表面,并且易贴合在皮肤表面,质感较好,流淌的效果适中,有助于提高皮肤的防晒效果。本发明的目的二在于提供一种防晒剂的备工艺。为实现上述目的二,本发明提供了如下技术方案:一种防晒剂的制备工艺,包括如下步骤:步骤一,按照重量份数,将丁二醇与黄原胶充分混合,形成第一混合物,再与去离子水、EDTA二钠、0.1-0.3份的皮肤调理剂充分混合,获得第二混合物;步骤二,按照重量份数,将丁基辛醇水杨酸酯、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、润肤剂、鲸蜡硬脂醇、甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯混合,加热至75-80℃,使加入的组分完全溶解并充分混合,获得第三混合物;步骤三,将步骤二中获得的第三混合物加入至步骤一中获得的第二混合物中,高速均质,获得第四混合物;步骤四,将步骤三中获得的第四混合物冷却至40-45℃,按照重量份数,加入其他组分以及剩余重量份数的皮肤调理剂,充分混合,过滤,获得防晒剂。通过上述技术方案,有助于使第一混合物、第二混合物、第三混合物、第四混合物均分别获得充分的分散,进而使最终获得的防晒剂中的各组分能达到有效且充分的混合。进一步优选为:所述步骤一中,在混合第一混合物与去离子水、EDTA二钠、皮肤调理剂时,加热至75-80℃。通过上述技术方案,在步骤三中,混合第三混合物和第二混合物时,两者的温度均较高且温度差较小,有助于提高两者的流动性并提高获得的第四混合物的混合均匀性。综上所述,本发明具有以下有益效果:1.本申请中的产品为水包油型防晒剂,较易被皮肤吸收并保持皮肤滋润,且润肤剂、皮肤调理剂与丁基辛醇水杨酸酯、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷形成复配作用,对皮肤温和不刺激,且具有较好的防晒效果,适用于面部及身体的其他部分;2.丁基辛醇水杨酸酯、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷相互配合,使防晒剂具有较好稳定性,耐寒、耐热性能优异,适用的环境范围较广;3.鲸蜡硬脂醇、黄原胶与甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯相互配合,进而使防晒剂具有均匀的乳化效果且稳定的质感。具体实施方式下面结合实施例,对本发明进行详细描述。实施例1:一种防晒剂,所包括的组分及其相应的重量份数如表1所示,且通过如下步骤制备获得:步骤一,将丁二醇与黄原胶充分混合,形成第一混合物,再与去离子水、EDTA二钠、皮肤调理剂(尿囊素)加热至80℃,充分混合,获得第二混合物;步骤二,将丁基辛醇水杨酸酯(购自Hallstar)、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、润肤剂(由C12-15醇苯甲酸酯、碳酸二辛酯、辛基聚二甲基硅氧烷组成)、鲸蜡硬脂醇、甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯混合,加热至75℃,使加入的组分完全溶解并充分混合,获得第三混合物;步骤三,将步骤二中获得的第三混合物加入至步骤一中获得的第二混合物中,高速均质,获得第四混合物;步骤四,将步骤三中获得的第四混合物冷却至40-45℃,加入其他组分(由苯氧乙醇、香精组成)以及剩余的皮肤调理剂(红没药醇),充分混合,过滤,获得防晒剂。实施例2-7:一种防晒剂,与实施例1的区别在于,所包括的组分及其相应的重量份数如表1所示。表1实施例1-7中所包括的组分及其相应的重量份数实施例8:一种防晒剂,与实施例1的区别在于,在步骤一中加入的皮肤调理剂的重量份数为0.3份,由重量份数比为2∶1的尿囊素和红没药醇组成。实施例9:一种防晒剂,与实施例1的区别在于,在步骤一中加入的皮肤调理剂为重量份数为0.1份的尿囊素。实施例10:一种防晒剂,与实施例1的区别在于,步骤一中,加热至80℃;步骤二中,加热至80℃。对比例1:一种富含葡萄籽油和原花青素的防晒霜,与实施例1的区别在于,其中包含的组分为:葡萄籽油2.0份,白凡士林0.5份,羊毛脂1.0份,硬脂酸2.0份,十六醇1.0份,十八醇1.0份,吐温-801.0份,单硬脂酸甘油酯0.25份,甘油4.7份,18%质量百分比)氢氧化钠溶液0.01份,EDTA二钠0.05份,羟基苯甲酸甲酯0.05份,羟基本甲酸丙酯0.05份,原花青素0.05份,去离子水添加至100份。对比例2-3:一种防晒剂,与实施例1的区别在于,所包括的组分及其相应的重量份数如表2所示。表2对比例2-3所包括的组分及其相应的重量份数对比例4:一种防晒剂,与实施例1的区别在于,采用棕榈酸乙基己酯代替丁基辛醇水杨酸酯。对比例5:一种防晒剂,与实施例1的区别在于,在步骤一中加入全部的皮肤调理剂,该皮肤调理剂由0.25份的尿囊素和0.25份的红没药醇组成。试验一:pH值和粘度试验试验样品:选取实施例1-10中的防晒剂作为试验样1-10。试验方法:采用上海雷磁PHSJ-6L型pH计、法国lamyRM100TOUCH型凝胶旋转粘度仪分别对试验样1-10进行pH值的检测以及粘度的检测。试验结果:试验样1-10的pH值和粘度如表3所示。表3试验样1-10的pH值和粘度由表3可知,试验样1-10的pH值较为均匀,在5.1-5.6的范围内浮动。而当试验样1-10在刚制备好时,粘度较低,经过静置6h后,粘度增大,从9000cps左右的粘度上升至13000-15000cps的范围内。上述现象表明:制备获得的试验样1-10具有适合人体使用的pH值且粘度范围合适,对皮肤温和不刺激,并且易被均匀涂抹在皮肤表面,使皮肤免受紫外线的侵害。试验二:防晒试验试验样品:选取实施例1-10中的防晒剂作为试验样1-10,选取对比例2-4中的防晒剂作为对照样2-4。试验方法:对试验样1-10、对照样2-4的防晒效果进行检测,计算SPF值和PA值,并记录分析。试验结果:试验样1-10、对照样2-4的SPF值和PA值如表4所示。表4试验样1-10、对照样2-4的SPF值和PA值由表4可知,试验样1-5的SPF值、PA值分别优于试验样6-9的SPF值、PA值;试验样1-10的SPF值高于对照样2-5的SPF值,且试验样1-10的PA值高于对照样2-5的PA值。对比试验样1-7与对照样2-3,说明丁基辛醇水杨酸酯对丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷起到较好的稳定作用,进而使试验样1-7的SPF值、PA值分别高于对照样2-3的SPF值、PA值。对比试验样1-7与对照样5,对照样5中,步骤一所达到的温度较高,皮肤调理剂被部分损伤,最终降低了对照样5的防晒效果较差,且在一定程度上影响了对皮肤的护理作用。试验三:整体稳定性试验试验样品:选取实施例1-10中的防晒剂作为试验样1-10,选取对比例1-5中的防晒剂作为对照样1-5。试验方法:1.将试验样1-10、对照样1-4静置于-10℃的环境中,每周取出观察是否出现异常,试验期为1个月,试验期结束后,取出试验样1-10、对照样1-4并恢复至室温(25±2℃),观察试验样1-10、对照样1-4的外观,并记录;2.将试验样1-10、对照样1-4置于45℃的环境中,每周取出观察是否出现异常,试验期为1个月,试验期结束后,取出试验样1-10、对照样1-4并恢复至室温(25±2℃),观察试验样1-10、对照样1-4的外观,并记录。试验结果:试验样1-10、对照样1-4的整体稳定性如表5所示。表5试验样1-10、对照样1-4的整体稳定性由表5可知,经过-10℃和45℃环境试验后,试验样1-10中均为出现分层的现象,且在试验前后均为淡黄色乳液状,说明试验样1-10的耐寒、耐热性优异,在寒冷、炎热的环境中,均可以达到较为稳定且较佳的防晒效果。而对照样1-4在经过-10℃和45℃环境的试验后,出现了不同程度的分层现象,说明其耐寒、耐热性较差,无法在较为寒冷或炎热的天气下全方位保护肌肤不受紫外线的干扰。对比试验样1-10与对照样1,说明对照样1中的原花青素较难达到稳定的效果,进而造成分层现象明显的后果;对比试验样1-10与对照样2,说明仅有丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的情况下,无法保持较为稳定的效果,最终造成分层现象明显的后果;对比试验样1-10与对照样3,说明丁基辛醇水杨酸酯的存在有助于提高对照样3的整体稳定性,缓解了分层现象,但由于丁基辛醇水杨酸酯的含量不够,最终依旧出现了分层的情况;对比试验样1-10与对照样4,说明棕榈酸乙基己酯与丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的配合难以使对照样4的整体稳定性增加,且两者的配合程度所达到的稳定性远没有丁基辛醇水杨酸酯与丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷之间形成的配合效果好。试验四:BMDBM稳定性试验试验样品:选取实施例1-10中的防晒剂作为试验样1-10,选取对比例1-5中的防晒剂作为对照样1-5。试验方法:1.1甲醇,色谱纯。1.2四氢呋喃,色谱纯。1.3高氯酸[(HClO4)=70%-72%],优级纯。1.4混合溶液:甲醇(1.1)+四氢呋喃(1.2)+水+高氯酸(1.3)(250+450+300+0.2)。1.5标准储备溶液:按“表6”称取各防晒剂适量,分别用表中所示的溶剂溶解并稀释到100mL,配成各防晒剂标准储备溶液,其浓度如“表6”所示。1.6混合标准储备溶液:量取各防晒剂标准储备溶液1.00mL于100mL容量瓶中,用混合溶液(1.4)定容至刻度,制成防晒剂混合标准储备溶液。此混合标准储备溶液所含防晒剂的浓度见“表6”。1.7流动相的配制:溶液A:甲醇(1.1);溶液B:四氢呋喃(1.2);溶液C:水+高氯酸(1.3)(300+0.2);表6标准储备溶液和混合标准储备溶液的配制仪器和设备:高效液相色谱仪、二极管阵列检测器、天平、超声波清洗器。2.分析步骤:2.1混合标准系列溶液的制备取混合标准储备溶液(1.6)0mL、0.20mL、1.00mL、5.00mL、10.0mL于10mL具塞比色管中,用混合溶液(1.4)稀释至刻度,配制成混合标准系列溶液。2.2样品处理2.2.1不含蜡质的样品(护肤类、香波类、粉类等):称取样品0.25g(精确到0.0001g)于25mL具塞比色管中,加入混合溶液(1.4),定容至25mL刻度线,混匀,超声20-30min。取此溶液1.00mL,再用混合溶液(1.4)稀释至10.0mL,混匀后,经0.45μm滤膜过滤,滤液作为样品待测溶液。2.2.2含蜡质的样品(唇膏、口红等):称取样品0.25g(精确到0.0001g)于25mL具塞比色管中,加入四氢呋喃(1.2),定容至25mL刻度线,混匀,超声20-30min。取此溶液1.00mL,再用四氢呋喃(1.2)稀释至10.0mL,混匀后,经0.45μm滤膜过滤,滤液作为样品待测溶液。2.3参考色谱条件色谱柱:C18柱(250mm×4.6mm×5μm),或等效色谱柱;表7流动相梯度程序时间(min)溶液A(%)溶液B(%)溶液C(%)0.0025453013.0025453014.004550520.004550522.00254530流速:1.0mL/min;检测波长:311nm;进样量:10L。2.4测定在“2.3”色谱条件下,取防晒剂混合标准系列溶液(2.1)分别进样,记录色谱图,以混合标准系列溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。取“2.2”项下的样品待测溶液进样,记录色谱图,以保留时间和紫外光谱图定性,测得峰面积,根据标准曲线得到样品待测溶液中各组分的质量浓度。按“3”计算样品中各组分的含量。3.分析结果的表述式中:ω——样品中BMDBM的质量分数,%;m———样品取样量,g。ρ——从标准曲线上BMDBM的质量浓度,mg/L;V——样品定容体积,mL。将试验样1-10、对照样1-4在刚制备获得的状态下计算出相应的样品中含有的BMDBM的质量分数,作为原始值,与“分析结果的表述”中获得的BMDBM的质量分数相减,获得Δω,即为BMDBM分解的质量分数,记录并分析。试验结果:试验样1-10、对照样1-4的BMDBM稳定性如表8所示。表8试验样1-10、对照样1-4的BMDBM稳定性样品Δω(%)试验样10.01试验样20.02试验样30.01试验样40.01试验样50.01试验样60.02试验样70.01试验样80.01试验样90.01试验样100.01对照样10.36对照样20.95对照样30.81对照样40.93由表8可知,试验样1-10中BMDBM的质量分数保持较为平稳,即BMDBM分解的可能性极小,从而可以保持较为稳定的防晒水平。而对照样1-4中,具有不同程度的BMDBM在质量分数上的降低,说明对照样1-4中的BMDBM出现了较大程度上的降低,因此,说明对照样1-4难以稳定地保持防晒效果。出现上述结果,表明丁基辛醇水杨酸酯的用量对减少丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的降解具有较好的效果,从而可维持试验样1-10较好的且较为稳定的防晒效果。以上所述仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例,凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出,对于本
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的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。当前第1页1 2 3 
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