本发明涉及一种黑种草子中三萜皂苷类成分的制备方法。
背景技术:
黑种草子(nigellaesemen)为毛茛科(raunnculaceae)黑种草属(nigella)植物腺毛黑种草(nigellaglanduliferafreynetsint.)的干燥成熟种子,为中药及维吾尔族习用药(维吾尔族名:斯亚旦),在中国新疆、西藏、云南及地中海、埃及等地区都有分布。其性味甘、辛、温,有补肾健脑、通经、通乳、利尿等功效,用于耳鸣健忘、经闭乳少、热淋、石淋等症。现代药理研究表明,黑种草子具有活血通经、抗血栓、抗炎镇痛、抗肿瘤及平喘祛痰等作用。目前对于黑种草子的化学成分研究包括脂肪酸类、甾醇类、皂苷类、挥发油类、生物碱类、苯酚类及糖类。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种黑种草子中三萜皂苷类成分的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现:
一种黑种草子中三萜皂苷类成分的制备方法,包括如下步骤:将黑种草子药材粉碎,过三号筛,取5-15份粉末置索氏提取器中,加65-75份石油醚,于65-75℃加热回流提取2.5-3.5h,弃去石油醚液,药渣挥干,加80-90份甲醇,继续索氏回流提取5-6h,回收溶剂至干,残渣加15-25份水溶解并分次转移至分液漏斗中,加30-40份水饱和的正丁醇振摇提取4-6次,合并正丁醇液,回收溶剂至干;将正丁醇萃取物用大孔吸附树脂柱色谱分离,依次用纯水、体积分数20%、40%、65%、85%、95%的乙醇梯度洗脱,收集65%乙醇洗脱部位,再经硅胶柱色谱分离,依次用体积比35:1、25:1、16:1、9:1、2:1的氯仿-甲醇洗脱,收集9:1洗脱部分,浓缩即得;各原料均为重量份。
优选地,所述的制备方法中,于65-75℃加热回流提取2.5-3.5h。
优选地,所述的制备方法中,继续索氏回流提取5-6h。
优选地,所述的制备方法中,所述大孔树脂为d101型。
本发明技术效果:
该发明通过对黑种草子进行提取、除杂、富集处理,能得到三萜皂苷类成分,可以作为黑种草子的有效部位应用于药品制备。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种黑种草子中三萜皂苷类成分的制备方法,包括如下步骤:将黑种草子药材粉碎,过三号筛,取10份粉末置索氏提取器中,加70份石油醚,于70℃加热回流提取3h,弃去石油醚液,药渣挥干,加85份甲醇,继续索氏回流提取5.5h,回收溶剂至干,残渣加20份水溶解并分次转移至分液漏斗中,加35份水饱和的正丁醇振摇提取5次,合并正丁醇液,回收溶剂至干;将正丁醇萃取物用d101型大孔吸附树脂柱色谱分离,依次用纯水、体积分数20%、40%、65%、85%、95%的乙醇梯度洗脱,收集65%乙醇洗脱部位,再经硅胶柱色谱分离,依次用体积比35:1、25:1、16:1、9:1、2:1的氯仿-甲醇洗脱,收集9:1洗脱部分,浓缩即得;各原料均为重量份。
实施例2
一种黑种草子中三萜皂苷类成分的制备方法,包括如下步骤:将黑种草子药材粉碎,过三号筛,取5份粉末置索氏提取器中,加65份石油醚,于65℃加热回流提取2.5h,弃去石油醚液,药渣挥干,加80份甲醇,继续索氏回流提取5h,回收溶剂至干,残渣加15份水溶解并分次转移至分液漏斗中,加30份水饱和的正丁醇振摇提取4次,合并正丁醇液,回收溶剂至干;将正丁醇萃取物用d101型大孔吸附树脂柱色谱分离,依次用纯水、体积分数20%、40%、65%、85%、95%的乙醇梯度洗脱,收集65%乙醇洗脱部位,再经硅胶柱色谱分离,依次用体积比35:1、25:1、16:1、9:1、2:1的氯仿-甲醇洗脱,收集9:1洗脱部分,浓缩即得;各原料均为重量份。
实施例3
一种黑种草子中三萜皂苷类成分的制备方法,包括如下步骤:将黑种草子药材粉碎,过三号筛,取15份粉末置索氏提取器中,加75份石油醚,于75℃加热回流提取3.5h,弃去石油醚液,药渣挥干,加90份甲醇,继续索氏回流提取6h,回收溶剂至干,残渣加25份水溶解并分次转移至分液漏斗中,加40份水饱和的正丁醇振摇提取6次,合并正丁醇液,回收溶剂至干;将正丁醇萃取物用d101型大孔吸附树脂柱色谱分离,依次用纯水、体积分数20%、40%、65%、85%、95%的乙醇梯度洗脱,收集65%乙醇洗脱部位,再经硅胶柱色谱分离,依次用体积比35:1、25:1、16:1、9:1、2:1的氯仿-甲醇洗脱,收集9:1洗脱部分,浓缩即得;各原料均为重量份。
该发明通过对黑种草子进行提取、除杂、富集处理,能得到三萜皂苷类成分,可以作为黑种草子的有效部位应用于药品制备。