本发明涉及一种黑种草子中三萜皂苷类成分的制备方法。
背景技术：
黑种草子（nigellaesemen）为毛茛科（raunnculaceae）黑种草属（nigella）植物腺毛黑种草（nigellaglanduliferafreynetsint.）的干燥成熟种子，为中药及维吾尔族习用药（维吾尔族名：斯亚旦），在中国新疆、西藏、云南及地中海、埃及等地区都有分布。其性味甘、辛、温，有补肾健脑、通经、通乳、利尿等功效，用于耳鸣健忘、经闭乳少、热淋、石淋等症。现代药理研究表明，黑种草子具有活血通经、抗血栓、抗炎镇痛、抗肿瘤及平喘祛痰等作用。目前对于黑种草子的化学成分研究包括脂肪酸类、甾醇类、皂苷类、挥发油类、生物碱类、苯酚类及糖类。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种黑种草子中三萜皂苷类成分的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现：
一种黑种草子中三萜皂苷类成分的制备方法，包括如下步骤：将黑种草子药材粉碎，过三号筛，取5-15份粉末置索氏提取器中，加65-75份石油醚，于65-75℃加热回流提取2.5-3.5h，弃去石油醚液，药渣挥干，加80-90份甲醇，继续索氏回流提取5-6h，回收溶剂至干，残渣加15-25份水溶解并分次转移至分液漏斗中，加30-40份水饱和的正丁醇振摇提取4-6次，合并正丁醇液，回收溶剂至干；将正丁醇萃取物用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数20%、40%、65%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集65%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比35:1、25:1、16:1、9:1、2:1的氯仿-甲醇洗脱，收集9:1洗脱部分，浓缩即得；各原料均为重量份。
优选地，所述的制备方法中，于65-75℃加热回流提取2.5-3.5h。
优选地，所述的制备方法中，继续索氏回流提取5-6h。
优选地，所述的制备方法中，所述大孔树脂为d101型。
本发明技术效果：
该发明通过对黑种草子进行提取、除杂、富集处理，能得到三萜皂苷类成分，可以作为黑种草子的有效部位应用于药品制备。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种黑种草子中三萜皂苷类成分的制备方法，包括如下步骤：将黑种草子药材粉碎，过三号筛，取10份粉末置索氏提取器中，加70份石油醚，于70℃加热回流提取3h，弃去石油醚液，药渣挥干，加85份甲醇，继续索氏回流提取5.5h，回收溶剂至干，残渣加20份水溶解并分次转移至分液漏斗中，加35份水饱和的正丁醇振摇提取5次，合并正丁醇液，回收溶剂至干；将正丁醇萃取物用d101型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数20%、40%、65%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集65%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比35:1、25:1、16:1、9:1、2:1的氯仿-甲醇洗脱，收集9:1洗脱部分，浓缩即得；各原料均为重量份。
实施例2
一种黑种草子中三萜皂苷类成分的制备方法，包括如下步骤：将黑种草子药材粉碎，过三号筛，取5份粉末置索氏提取器中，加65份石油醚，于65℃加热回流提取2.5h，弃去石油醚液，药渣挥干，加80份甲醇，继续索氏回流提取5h，回收溶剂至干，残渣加15份水溶解并分次转移至分液漏斗中，加30份水饱和的正丁醇振摇提取4次，合并正丁醇液，回收溶剂至干；将正丁醇萃取物用d101型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数20%、40%、65%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集65%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比35:1、25:1、16:1、9:1、2:1的氯仿-甲醇洗脱，收集9:1洗脱部分，浓缩即得；各原料均为重量份。
实施例3
一种黑种草子中三萜皂苷类成分的制备方法，包括如下步骤：将黑种草子药材粉碎，过三号筛，取15份粉末置索氏提取器中，加75份石油醚，于75℃加热回流提取3.5h，弃去石油醚液，药渣挥干，加90份甲醇，继续索氏回流提取6h，回收溶剂至干，残渣加25份水溶解并分次转移至分液漏斗中，加40份水饱和的正丁醇振摇提取6次，合并正丁醇液，回收溶剂至干；将正丁醇萃取物用d101型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数20%、40%、65%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集65%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比35:1、25:1、16:1、9:1、2:1的氯仿-甲醇洗脱，收集9:1洗脱部分，浓缩即得；各原料均为重量份。
该发明通过对黑种草子进行提取、除杂、富集处理，能得到三萜皂苷类成分，可以作为黑种草子的有效部位应用于药品制备。