一种制何首乌的制备方法与流程

本发明属于中药炮制技术领域，尤其涉及一种制何首乌的制备方法。

背景技术：

何首乌又名多花蓼、紫乌藤、夜交藤等，是蓼科蓼族何首乌属多年生缠绕藤本植物，块根肥厚，长椭圆形，黑褐色。生山谷灌丛、山坡林下、沟边石隙。产陕西南部、甘肃南部、华东、华中、华南、四川、云南及贵州。其块根入药，可解毒，消痈，截疟，润肠通便；制首乌可补肝肾，益精血，乌须发，强筋骨，化浊降脂，是常见名贵中药材。

现有技术中制何首乌的制备是取黑豆10kg，加水适量，煮约4小时，熬汁约15kg，豆渣再加水煮约3小时，熬汁约10kg，合并得黑豆汁约25kg，取净何首乌片或块100kg，用黑豆汁拌匀，置非铁质的适宜容器内，炖至汁液吸尽；清蒸或用黑豆汁拌匀后蒸，蒸24h或至内外均呈棕褐色，晒至半干，切片，干燥。采用现有技术的炮制方法，制何首乌的蒸制的时间在24h以上，蒸制时间长，干燥后色泽稍差、容易开裂，且有效活性物质流失较多。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种制何首乌的制备方法，采用本发明提供的制备方法，通过焖润-蒸制-间歇蒸制-干燥-间歇干燥等工艺手段，克服了现有技术中有效活性物质流失多的弊端，也减少了制何首乌的蒸制时间，同时节约了能源，得到的制何首乌外观色泽黑亮、少有开裂，有效活性物质多保留约135％。

为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：

本发明提供了一种制何首乌的制备方法，包括以下步骤：

1)将净何首乌与黑豆汁混合后闷润2.5～3.5h，将得到的闷润何首乌切片后进行第一蒸制，得到第一蒸制物；

所述第一蒸制的时间为1.5～2.5h，第一蒸制的温度为100～110℃；

2)当所述步骤1)得到的第一蒸制物的温度降为80～85℃时，进行第二蒸制，得到第二蒸制物；

所述第二蒸制的时间为3.5～4.5h，所述第二蒸制的温度为100～110℃；

3)当所述步骤2)得到的第二蒸制物的温度降为80～85℃时，进行第三蒸制，得到第三蒸制物；

所述第三蒸制的时间为7.5～8.5h，所述第三蒸制的温度为100～110℃；

4)将所述步骤3)得到的第三蒸制物进行第一干燥，得到第一干燥物；

所述第一干燥的温度为78～82℃，所述第一干燥的时间为3.5～4.5h；

5)将所述步骤4)得到的第一干燥物进行第二干燥，得到第二干燥物；

所述第二干燥的温度为55～65℃，所述第二干燥的时间为7.5～8.5h；

6)将所述步骤5)得到的第二干燥物进行第三干燥，得到制何首乌；

所述第三干燥的温度为72～77℃，所述制何首乌的水分含量小于12％。

优选的，所述步骤1)净何首乌与黑豆汁的质量比为100:30～45。

优选的，所述黑豆汁的制备包括：

将黑豆与水混合后进行第一煎煮，得到第一黑豆汁和第一豆渣；所述第一煎煮的时间为3.5～4.5h；

将得到的第一豆渣与水混合后进行第二煎煮，得到第二黑豆汁；所述第二煎煮的时间为2.5～3.5h；

将得到的第一黑豆汁和第二黑豆汁混合，得到黑豆汁。

优选的，所述黑豆与第一黑豆汁的质量比为1:1.5～2.0。

优选的，所述黑豆与第二黑豆汁的质量比为1:1.5～2.0。

优选的，所述步骤1)闷润何首乌切片的切片厚度为1.0～1.2cm。

优选的，所述步骤4)第三蒸制物进行第一干燥时的铺设厚度小于20cm；

所述第一干燥的过程中进行翻动，所述翻动的总次数为3次。

优选的，所述步骤3)得到的第三蒸制物在10～30℃下通风吹凉至10～30℃后再进行第一干燥。

优选的，所述步骤4)得到的第一干燥物自然静置12h以上后，再进行第二干燥，在所述第二干燥的过程中每隔2h翻动1次。

优选的，所述步骤6)第二干燥物自然静置12h以上后，再进行第三干燥，在所述第三干燥的过程中每隔2h翻动1次。

本发明提供了一种制何首乌的制备方法，包括以下步骤：1)将净何首乌与黑豆汁混合后闷润2.5～3.5h，将得到的闷润何首乌切片后进行第一蒸制，得到第一蒸制物；所述第一蒸制的时间为1.5～2.5h，第一蒸制的温度为100～110℃；2)当所述步骤1)得到的第一蒸制物的温度降为80～85℃时，进行第二蒸制，得到第二蒸制物；所述第二蒸制的时间为3.5～4.5h，所述第二蒸制的温度为100～110℃；3)当所述步骤2)得到的第二蒸制物的温度降为80～85℃时，进行第三蒸制，得到第三蒸制物；所述第三蒸制的时间为7.5～8.5h，所述第三蒸制的温度为100～110℃；4)将所述步骤3)得到的第三蒸制物进行第一干燥，得到第一干燥物；所述第一干燥的温度为78～82℃，所述第一干燥的时间为3.5～4.5h；5)将所述步骤4)得到的第一干燥物进行第二干燥，得到第二干燥物；所述第二干燥的温度为55～65℃，所述第二干燥的时间为7.5～8.5h；6)将所述步骤5)得到的第二干燥物进行第三干燥，得到制何首乌；所述第三干燥的温度为72～77℃，所述制何首乌的水分含量小于12％。在本发明中，何首乌闷润吸透了黑豆汁，组织变得疏松，饱和蒸汽能够使何首乌块快速升温，达到蒸透程度，而蒸制过程中，间断性蒸制，何首乌块膨胀、收缩，使得何首乌组织更加疏松，饱和蒸汽通透性好，更加容易蒸透，缩短了蒸制时间；再结合间歇性不同温度的干燥，内在有效成分转变得更多。采用本发明提供的制备方法，得到的制何首乌透心度和色变度好，外观不开裂，光滑度好，并降低耗能。

附图说明

图1为实施例1制备得到的制何首乌的外观；

图2为对比例1制备得到的制何首乌的外观。

具体实施方式

本发明提供了一种制何首乌的制备方法，包括以下步骤：

1)将净何首乌与黑豆汁混合后闷润2.5～3.5h，将得到的闷润何首乌切片后进行第一蒸制，得到第一蒸制物；

所述第一蒸制的时间为1.5～2.5h，第一蒸制的温度为100～110℃；

2)当所述步骤1)得到的第一蒸制物的温度降为80～85℃时，进行第二蒸制，得到第二蒸制物；

所述第二蒸制的时间为3.5～4.5h，所述第二蒸制的温度为100～110℃；

3)当所述步骤2)得到的第二蒸制物的温度降为80～85℃时，进行第三蒸制，得到第三蒸制物；

所述第三蒸制的时间为7.5～8.5h，所述第三蒸制的温度为100～110℃；

4)将所述步骤3)得到的第三蒸制物进行第一干燥，得到第一干燥物；

所述第一干燥的温度为78～82℃，所述第一干燥的时间为3.5～4.5h；

5)将所述步骤4)得到的第一干燥物进行第二干燥，得到第二干燥物；

所述第二干燥的温度为55～65℃，所述第二干燥的时间为7.5～8.5h；

6)将所述步骤5)得到的第二干燥物进行第三干燥，得到制何首乌；

所述第三干燥的温度为72～77℃，所述制何首乌的水分含量小于12％。

本发明将净何首乌与黑豆汁混合后闷润2.5～3.5h，将得到的闷润何首乌切片后进行第一蒸制，得到第一蒸制物；所述第一蒸制的时间为1.5～2.5h，第一蒸制的温度为100～110℃。

在本发明中，所述黑豆汁的制备优选包括：将黑豆与水混合后进行第一煎煮，得到第一黑豆汁和第一豆渣；所述第一煎煮的时间为3.5～4.5h；将得到的第一豆渣与水混合后进行第二煎煮，得到第二黑豆汁；所述第二煎煮的时间为2.5～3.5h；将得到的第一黑豆汁和第二黑豆汁混合，得到黑豆汁。

在本发明中，所述黑豆与第一黑豆汁的质量比优选为1:1.5～2.0，更优选为10:15。在本发明中，所述黑豆与第二黑豆汁的质量比优选为1:1.5～2.0，更优选为10:15。本发明对所述黑豆和何首乌的来源没有特殊限定，采用常规市售产品即可。

在本发明中，所述闷润的时间为2.5～3.5h，优选为3h。在本发明中，将所述净何首乌与黑豆汁闷润后，使得何首乌能够吸尽黑豆汁，进而使得何首乌的结构组织变得疏松。

在本发明中，所述闷润何首乌切片的切片厚度优选为1～1.5cm，更优选为1.2cm。

在本发明中，所述第一蒸制的时间为1.5～2.5h，优选为2h；所述第一蒸制的温度为100～110℃，优选为105℃。

本发明当得到的第一蒸制物的温度降为80～85℃时，进行第二蒸制，得到第二蒸制物；所述第二蒸制的时间为3.5～4.5h，所述第二蒸制的温度为100～110℃。

本发明优选当得到的第一蒸制物的温度优选降为82℃时，进行第二蒸制。在本发明中，所述第二蒸制的时间优选为4h，所述第二蒸制的温度优选为105℃。

本发明当得到的第二蒸制物的温度降为80～85℃时，进行第三蒸制，得到第三蒸制物；所述第三蒸制的时间为7.5～8.5h，所述第三蒸制的温度为100～110℃。

本发明优选当得到的第二蒸制物的温度优选降为82℃时，进行第三蒸制。在本发明中，所述第三蒸制的时间优选为8h，所述第二蒸制的温度优选为105℃。

本发明通过三次间歇性地蒸制，使何首乌膨胀、收缩，进而使得何首乌的结构组织更加疏松，饱和蒸汽通透性好，更加容易蒸透。而且随着何首乌的蒸制时间的延长，何首乌中的2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖苷(c20h22o9)逐步降低，本发明与现有技术相比，缩短了何首乌的蒸制时间，更大限度保留了该物质的含量。

本发明将得到的第三蒸制物进行第一干燥，得到第一干燥物；所述第一干燥的温度为78～82℃，所述第一干燥的时间为3.5～4.5h。

本发明优选将得到的第三蒸制物在10～30℃下通风吹凉至10～30℃后再进行第一干燥。在本发明中，所述第三蒸制物优选在敞开式烘箱中进行通风干燥，优选每个2h翻动1次，所述第三蒸制物在烘箱中的铺设厚度小于20cm。本发明对所述通风干燥的通风量没有特殊限定，采用常规即可。

在本发明中，所述第一干燥的温度优选为80℃，所述第一干燥的时间优选为4h。本发明优选在第一干燥的过程中进行翻动，所述翻动的总次数为3次。

本发明经得到的第一干燥物进行第二干燥，得到第二干燥物；所述第二干燥的温度为55～65℃，所述第二干燥的时间为7.5～8.5h。

本发明优选将得到的第一干燥物自然静置12h以上后，再进行第二干燥。

在本发明中，所述第二干燥的温度优选为60℃，所述第二干燥的时间优选为8h。本发明优选在所述第二干燥的过程中每隔2h翻动1次。

本发明将得到的第二干燥物进行第三干燥，得到制何首乌；所述第三干燥的温度为72～77℃，所述制何首乌的水分含量小于12％。

本发明优选将得到的第二干燥物自然静置12h以上后，再进行第三干燥。本发明优选在所述第三干燥的过程中每隔2h翻动1次。

在本发明中，三次间歇性不同温度的干燥进一步保留了更多的制何首乌中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖苷(c20h22o9)的含量。

在本发明中，所述第一至第三干燥优选在敞开式烘箱中进行。

下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1

1、具体方案

1.1、每100kg何首乌，用黑豆10kg；

1.2、取黑豆10kg，加水适量，煮4小时，熬汁15kg，豆渣再加水煮3小时，熬汁15kg，合并得黑豆汁30kg，冷却至常温备用；

1.3、取净何首乌片或块，用黑豆汁拌匀，闷润3小时，每小时翻动一次，待黑豆汁吸尽为止；

1.4、将闷润好的何首乌片或块切制成1.2cm厚片，装入蒸框中；

1.5、送入常压式蒸箱，设定温度105℃，开启蒸汽进气阀，温度上升至105℃时，开始计算时间，蒸制2小时，关闭蒸汽进气阀、泄气阀、排污阀；

1.6、待温度降至82℃时，重新开启进气阀、排污阀、泄气阀，温度上升至105℃时，开始计算时间再蒸制4小时，关闭蒸汽进气阀、排污阀、泄气阀；

1.7、当温度下降至82℃时，重新开启进气阀、排污阀、泄气阀，温度上升至105℃时，开始计算时间再蒸制8小时，关闭蒸汽进气阀、排污阀、泄气阀，闷一晚；

1.8、取出蒸制何首乌，投入敞开式烘箱，物料厚度≤20cm，开启送风开关，每半小时翻动一次，吹凉至10～30℃时，温度设定80℃，开启加热开关；

1.9、干燥4小时，中途翻动3次，关闭加热开关，切断电源，自然静置一晚(12小时以上)；

1.10、设定温度改为60℃，开启加热开关，干燥8小时，中途翻动4次，每2小时1次，切断电源，自然静置一晚(12小时以上)；

1.11、再将设定温度75℃，中途每2小时翻动一次直至干燥至制何首乌水分含量＜12％要求，切断电源，晾凉；

1.12、装袋，每袋30kg。

采用实施例1制备得到制何首乌透心度和色变度好，外观不开裂，光滑度好(图1)。蒸制采用电热蒸汽发生器，厂家为上海松塔锅炉制造有限公司，产品编号为2017m，蒸制14个h耗电48kw×14h＝672kw。

采用参照2015版《中国药典》第一部制何首乌项下含量测定方法检测何首乌中的2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖苷(c20h22o9)的含量，含量为2.54％。

对比例1

1.1、每100kg何首乌，用黑豆10kg；

1.2、取黑豆10kg，加水适量，煮4小时，熬汁15kg，豆渣再加水煮3小时，熬汁约10kg，合并得黑豆汁约25kg；

1.3、取净何首乌片或块，用黑豆汁拌匀；

1.4、置非铁质的适宜容器内，炖至汁液吸尽；

1.5、蒸24h，蒸至内外均呈棕褐色；

1.6、晒至半干，切片，干燥。

采用对比例1制备得到制何首乌不容易煮透心、变色，外观开裂(图2)。2017m，蒸制24个h耗电48kw×24h＝1152kw。

采用参照2015版《中国药典》第一部制何首乌项下含量测定方法检测何首乌中的2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖苷(c20h22o9)的含量，含量为1.62％。

实施例2

1、具体方案

1.1、每150kg何首乌，用黑豆15kg；

1.2、取黑豆15kg，加水适量，煮4小时，熬汁25kg，豆渣再加水煮3小时，熬汁20kg，合并得黑豆汁45kg，冷却至常温备用；

1.3、取净何首乌片或块，用黑豆汁拌匀，闷润3小时，每小时翻动一次，待黑豆汁吸尽为止；

1.4、将闷润好的何首乌片或块切制成1.2cm厚片，装入蒸框中；

1.5、送入常压式蒸箱，设定温度105℃，开启蒸汽进气阀，温度上升至105℃时，开始计算时间，蒸制2小时，关闭蒸汽进气阀、泄气阀、排污阀；

1.6、待温度降至82℃时，重新开启进气阀、排污阀、泄气阀，温度上升至105℃时，开始计算时间再蒸制4小时，关闭蒸汽进气阀、排污阀、泄气阀；

1.7、当温度下降至82℃时，重新开启进气阀、排污阀、泄气阀，温度上升至105℃时，开始计算时间再蒸制8小时，关闭蒸汽进气阀、排污阀、泄气阀，闷一晚；

1.8、取出蒸制何首乌，投入敞开式烘箱，物料厚度≤20cm，开启送风开关，每半小时翻动一次，吹凉至10～30℃时，温度设定80℃，开启加热开关；

1.9、干燥4小时，中途翻动3次，关闭加热开关，切断电源，自然静置一晚(12小时以上)；

1.10、设定温度改为60℃，开启加热开关，干燥8小时，中途翻动4次，每2小时1次，切断电源，自然静置一晚(12小时以上)；

1.11、再将设定温度75℃，中途每2小时翻动一次直至干燥至制何首乌水分含量＜12％的要求，切断电源，晾凉；

1.12、装袋，每袋30kg。

采用实施例2制备得到制何首乌透心度和色变度好，外观少开裂，光滑度好。蒸制采用电热蒸汽发生器，厂家为上海松塔锅炉制造有限公司，产品编号为2017m，蒸制14个h耗电48kw×14h＝672kw。

采用参照2015版《中国药典》第一部制何首乌项下含量测定方法检测何首乌中的2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖苷(c20h22o9)的含量，含量为2.58％。

对比例2

1.1、取500kg何首乌，用黑豆50kg；

1.2、取黑豆50kg，加水适量，煮4小时，熬汁75kg，豆渣再加水煮3小时，熬汁约50kg，合并得黑豆汁约125kg

1.3、取净何首乌片或块，用黑豆汁拌匀；

1.4、置非铁质的适宜容器内，炖至汁液吸尽；

1.5、蒸22h，蒸至内外均呈棕褐色；

1.6、晒至半干，切片，干燥。

采用对比例2制备得到制何首乌不容易煮透心、变色，外观开裂。蒸制采用电热蒸汽发生器，厂家为上海松塔锅炉制造有限公司，产品编号为2017m，蒸制22个h耗电48kw×14h＝1056kw。

采用参照2015版《中国药典》第一部制何首乌项下含量测定方法检测何首乌中的2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖苷(c20h22o9)的含量，含量为1.67％。

对比例3

1.1、取500kg何首乌，用黑豆50kg；

1.2、取黑豆50kg，加水适量，煮4小时，熬汁75kg，豆渣再加水煮3小时，熬汁约50kg，合并得黑豆汁约125kg

1.3、取净何首乌片或块，用黑豆汁拌匀；

1.4、置非铁质的适宜容器内，炖至汁液吸尽；

1.5、蒸24h，蒸至内外均呈棕褐色；

1.6、晒至半干，切片，干燥。

采用对比例3制备得到制何首乌不容易煮透心、变色，外观开裂。蒸制采用电热蒸汽发生器，厂家为上海松塔锅炉制造有限公司，产品编号为2017m，蒸制24个h耗电48kw×24h＝1152kw。

采用参照2015版《中国药典》第一部制何首乌项下含量测定方法检测何首乌中的2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖苷(c20h22o9)的含量，含量为1.57％。

由以上实施例和对比例可以得出，采用本发明的制备方法不仅缩短了蒸煮时间，而且更多的保留了2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖苷(c20h22o9)的含量，本发明生产的制何首乌比现有技术制备的制何首乌含量多保留约135％。且外观色泽度更好、少有开裂，同时节约能耗约40％。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。