的干燥莱菔子；
[0052]步骤2:混合:将步骤I选取的干燥蒺藜和干燥的莱菔子均匀混合；
[0053]步骤3:加热:将步骤2得到的蒺藜和莱菔子的混合物放入多功能提取罐中，然后加入2000公斤的纯净水，加热至沸腾；
[0054]步骤4:第一次水提取:在步骤3沸腾的状态下进行第一次水提取，提取时间为90分钟，得到提取液；
[0055]步骤5:第二次水提取:在步骤4提取后进行第二次提取，提取时间为90分钟，得到提取液；
[0056]步骤6:第二次水提取:在步骤5提取后进行第二次提取，提取时间为90分钟，得到提取液；
[0057]步骤7:过滤:将步骤4、步骤5和步骤6得到的提取液从多功能提取罐的滤网中放出，得到第一次提取液；
[0058]步骤8:高速离心:将步骤7得到的第一次提取液放入高速离心机内离心，离心时间为10分钟，得到离心液；
[0059]步骤9:吸附油脂:取50公斤的离心液通过娃藻土柱，流速为50ml/min，得到第一次流出液，其中硅藻土柱内放置的硅藻土的质量为5公斤；
[0060]步骤10:除杂:将步骤9得到的第一次流出液流入D941大孔吸附树脂柱内，流速为50ml/min，除去杂质，得到第二次流出液，其中选取D941大孔吸附树脂的体积为10升；
[0061]步骤11:水洗脱、吸附:将步骤10中得到的第二次流出液流入DM21大孔吸附树脂柱，用水洗脱，洗脱至流出无色，弃去水溶液；
[0062]步骤12:70%乙醇洗脱、吸附:将步骤11水洗脱后的液体以流速为20ml/min流入DM21大孔吸附树脂柱，继续加入200升的70%乙醇洗脱，在低温60°C和低压0.08mpa的环境下回收乙醇，得到浓缩液；
[0063]步骤13:高速离心:将步骤12得到的浓缩液加入50公斤的水溶解，在高速离心机离心处理，离心时间为10分钟；
[0064]步骤14:水洗脱、吸附:将步骤13得到的离心后的溶液流入AB-8大孔吸附树脂柱，用水洗脱至流出液为无色，弃去水溶液，其中大孔吸附树脂的重量为10公斤；
[0065]步骤15:50%乙醇洗脱、吸附:将步骤14得到的溶液再次流入AB-8大孔吸附树脂柱，再继续加入200升的50%乙醇洗脱，流速为20ml/min，收集洗脱液；
[0066]步骤16:浓缩、干燥:将步骤15得到的洗脱液在低温60°C低压0.0Smpa的环境下浓缩、干燥洗脱液，即得组合药物。
[0067]所述的干燥蒺藜和干燥莱菔子的质量比为1:1。
[0068]所述的步骤8和步骤13的高速离心机的转速均为12000r/min。
[0069]所述的硅藻土柱和AB-8大孔吸附树脂柱的直径均为8CM，且高度均为150CM。
[0070]所述的多功能提取罐滤网的滤径为40目。
[0071]所述的D941大孔吸附树脂为首先用去离子水充分洗涤，洗至洗水清亮为止，然后用4% HCL及4% NaoH交替处理3次，最后用95%乙醇再浸泡2次的大孔吸附树脂。
[0072]所述的DM21大孔吸附树脂为DM21树脂湿态装柱后，先用2-3BV的乙醇或丙酮通柱处理，然后水洗至无味或乙醇含量小于1%，再用3BV的6% NaOH溶液浸泡、通柱，水洗PH7，然后用3BV的6%盐酸或硫酸溶液浸泡、通柱，水洗PH7的大孔吸附树脂。
[0073]所述的AB-8大孔吸附树脂为AB-8树脂湿态装柱后，先用水漂洗，其次用95%乙醇浸泡24个小时，然后渗漉处理脱除致孔剂低聚物，再次用大量水洗净乙醇后，最后用3倍树脂体积的5%的HCl和6%的NaOH交替处理，中间用水洗至中性的大孔吸附树脂。
[0074]本发明是经过选材、提取、高速离心、油脂吸附、除杂、吸附洗脱和低温低压浓缩干燥的组合药物，本发明利用蒺藜具有降血脂功效同时也具有降压作用，莱菔子具有降压作用，同时也具有降血脂作用，莱菔子偏于降血压，蒺藜偏于降血脂，二者合用具有降压、降脂的协同作用，经过提取、柱层析后的降压、降血脂药物有效部位量占总提取物的量大于50%，提取率约为1.5%，大大降低了服药量，经药理、毒理大大降低副作用，发明具有原料来源广泛、价格低廉、提取工艺简单、治疗高血压和高血脂疗效显著的优点。
【主权项】
1.一种治疗高血压和高血脂的组合药物的提取工艺，其特征在于:所述的组合药物为蒺藜和莱菔子，所述的提取工艺包括如下步骤: 步骤1:选材:选取一定量的干燥蒺藜和一定量的干燥莱菔子； 步骤2:混合:将步骤I选取的干燥蒺藜和干燥的莱菔子均匀混合； 步骤3:加热:将步骤2得到的蒺藜和莱菔子的混合物放入多功能提取罐中，然后加入蒺藜和莱菔子的10倍重量的纯净水，加热至沸腾； 步骤4:第一次水提取:在步骤3沸腾的状态下进行第一次水提取，提取时间为90分钟，得到提取液； 步骤5:第二次水提取:在步骤4提取后进行第二次提取，提取时间为90分钟，得到提取液； 步骤6:第三次水提取:在步骤5提取后进行第三次提取，提取时间为90分钟，得到提取液； 步骤7:过滤:将步骤4、步骤5和步骤6得到的提取液从多功能提取罐的滤网中放出，得到第一次提取液； 步骤8:高速离心:将步骤7得到的第一次提取液放入高速离心机内离心，离心时间为5-10分钟，得到离心液； 步骤9:吸附油脂:取一定量的离心液通过娃藻土柱，流速为50-100ml/min，得到第一次流出液，其中离心液和硅藻土柱内放置的硅藻土的质量比为10: I ； 步骤10:除杂:将步骤9得到的第一次流出液流入D941大孔吸附树脂柱内，流速为50-100ml/min，除去杂质，得到第二次流出液，其中选取D941大孔吸附树脂的体积值与步骤I中选材的质量值比为1: 10 ; 步骤11:水洗脱、吸附:将步骤10中得到的第二次流出液流入DM21大孔吸附树脂柱，用水洗脱，洗脱至流出无色，弃去水溶液； 步骤12:70%乙醇洗脱、吸附:将步骤11水洗脱后的液体以流速为20-30ml/min流入DM21大孔吸附树脂柱，继续加入步骤I选材重量值的2倍量的70%乙醇洗脱，在低温60°C和低压0.04-0.1mpa的环境下回收乙醇，得到浓缩液； 步骤13:高速离心:将步骤12得到的浓缩液加入50公斤的水溶解，在高速离心机离心处理，离心时间为5-10分钟； 步骤14:水洗脱、吸附:将步骤13得到的离心后的溶液流入AB-8大孔吸附树脂柱，用水洗脱至流出液为无色，弃去水溶液，其中大孔吸附树脂与步骤I选材的重量比为1: 10; 步骤15:50%乙醇洗脱、吸附:将步骤14得到的溶液再次流入AB-8大孔吸附树脂柱，再继续加入步骤I选材重量值的2倍量的50%乙醇洗脱，流速为10-30ml/min，收集洗脱液； 步骤16:浓缩、干燥:将步骤15得到的洗脱液在低温60°C低压0.04-0.1mpa的环境下浓缩、干燥洗脱液，即得组合药物。
2.如权利要求1所述的一种治疗高血压和高血脂的组合药物的提取工艺，其特征在于:所述的干燥蒺藜和干燥莱菔子的质量比为1:1。
3.如权利要求1所述的一种治疗高血压和高血脂的组合药物的提取工艺，其特征在于:所述的步骤8和步骤13的高速离心机的转速均为10000-12000r/min。
4.如权利要求1所述的一种治疗高血压和高血脂的组合药物的提取工艺，其特征在于:所述的硅藻土柱和AB-8大孔吸附树脂柱的直径均为8CM，且高度均为150CM。
5.如权利要求1所述的一种治疗高血压和高血脂的组合药物的提取工艺，其特征在于:所述的多功能提取罐滤网的滤径为40目。
6.如权利要求1所述的一种治疗高血压和高血脂的组合药物的提取工艺，其特征在于:所述的D941大孔吸附树脂为首先用去离子水充分洗涤，洗至洗水清亮为止，然后用4%HCL及4% NaoH交替处理2_3次，最后用95%乙醇再浸泡1_2次的大孔吸附树脂。
7.如权利要求1所述的一种治疗高血压和高血脂的组合药物的提取工艺，其特征在于:所述的DM21大孔吸附树脂为DM21树脂湿态装柱后，先用2-3BV的乙醇或丙酮通柱处理，然后水洗至无味或乙醇含量小于I %，再用2-3BV的4-6 % NaOH溶液浸泡、通柱，水洗PH7，然后用2-3BV的4-6%盐酸或硫酸溶液浸泡、通柱，水洗PH6-7的大孔吸附树脂。
8.如权利要求1所述的一种治疗高血压和高血脂的组合药物的提取工艺，其特征在于:所述的AB-8大孔吸附树脂为AB-8树脂湿态装柱后，先用水漂洗，其次用95%乙醇浸泡24个小时，然后渗漉处理脱除致孔剂低聚物，再次用大量水洗净乙醇后，最后用2-3倍树脂体积的3-5%的HCl和4-6%的NaOH交替处理，中间用水洗至中性的大孔吸附树脂。
【专利摘要】本发明涉及一种治疗高血压和高血脂的组合药物的提取工艺，它是以蒺藜和莱菔子的组合药物，本发明经过选材、提取、高速离心、油脂吸附、除杂、吸附洗脱和低温低压浓缩干燥的组合药物，原料来源广泛，价格低廉，本提取工艺利用水提取、硅藻土吸附油脂、D941大孔吸附树脂、DM21大孔吸附树脂和AB-8大孔吸附树脂的吸附洗脱，再利用70％和50％的乙醇洗脱除杂，本发明具有原料来源广泛、价格低廉、提取工艺简单、治疗高血压和高血脂疗效显著的优点。
【IPC分类】A61K36-31, A61P9-12, A61P3-06
【公开号】CN104644718
【申请号】CN201510022058
【发明人】刘长河, 王艳艳, 郭荣华, 仁孝德, 刘方洲, 马开, 王晓丽, 李开言
【申请人】刘长河
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年1月9日