;流速：1. OmL · min S进样量：10 μ L ;在该色 谱条件下，对照品及样品色谱峰良好，无防己阴性对照对测定无干扰。
[0042] 2. 3. 2对照品溶液的制备 精密称取75°C干燥至恒重的秋唐松草替定碱对照品适量，加甲醇制成每ImL含0. 2mg 的溶液。
[0043] 2. 3. 3供试品溶液与阴性对照液的制备 精密称取本发明药物l〇g，加甲醇40mL，加热回流4h，提取液回流溶剂并浓缩至干，残 渣加水IOmL溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取5次，每次20mL，合并正丁醇提取液，用氨试 液洗涤3次，每次15mL，正丁醇提取液回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解并转移至IOmL容量瓶 中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取滤液即得；另按处方比例制备不含防己的颗粒剂阴性对照 品，同法制成阴性对照液。
[0044] 2. 3. 4标准曲线的绘制 精密称取75°C干燥至恒重的秋唐松草替定碱对照品适量，用甲醇制成10. 4,20. 8， 41. 6,83. 2,166. 4 μ gmL 1系列浓度的溶液，分别精密量取上述5种浓度溶液各10 μ L，注入 高效液相色谱仪进行测定。
[0045] 以峰面积比值与浓度进行线性回归，得回归方程为：A=21. 2734C-0. 1323， r=0. 9998。表明秋唐松草替定碱在10. 2~166. 3 μ gmL 1浓度范围内呈良好的线性关系。
[0046] 2. 3. 5稳定性试验 精密吸取供试品溶液10 μ L，分别于0,1，2,4,8h进样，并计算秋唐松草替定碱含量。结 果8h内RSD为0. 44% (n=5)。表明样品溶液在8h内稳定。
[0047] 2. 3. 6重复性试验 按供试品溶液制备方法平行处理样品5份，依法测定秋唐松草替定碱含量并计算。结 果测得秋唐松草替定碱平均含量为〇. 12mg · g \ RSD为1. 2%。
[0048] 2. 3. 7精密度实验 精密吸取秋唐松草替定碱对照品溶液，重复进样5次，依法测定峰面积。结果RSD为 0. 22% (n=5)。表明精密度较好。
[0049] 2. 3. 8回收率实验 精密称取已知秋唐松草替定碱含量的同一批号的样品6份，按高、中、低浓度分别精密 加入适量的秋唐松草替定碱对照品溶液，按样品测定项下操作，依法测定，计算回收率。结 果平均回收率为100. 2%，RSD为0. 44% (n=5)。
[0050] 2. 3. 9样品含量测定 分别量取对照品溶液和供试品溶液适量，用微孔滤膜滤过，各进样10 μ L，按上述色谱 条件测定3批样品，平行测定5次。按外标法以峰面积计算供试品溶液秋唐松草替定碱的 含量。本品含秋唐松草替定碱应为标示含量的95%~105%，以每Ig样品含秋唐松草替定碱 计，不得少于 〇· 12mg。3 批样品含量分别为 100. 2% (RSD=L 2%)，101. 4% (RSD=L 3%)，99. 8% (RSD=L 1%) 〇
[0051]
【具体实施方式】： 实施例1:本发明药物 处方：胖血藤50g，盐匏藤50g 制备方法：取干燥的胖血藤50g、盐匏藤50g第一次加 IlOOmL水浸泡1小时，煎煮1小 时，第二次加400mL，煎煮1小时，合并水煎液，滤过，滤液浓缩，干燥，得本发明药物。
[0052] 实施例2:对比药物A 处方：胖血藤100g 制备方法：取干燥的胖血藤l〇〇g，第一次加 IlOOmL水浸泡1小时，煎煮1小时，第二次 加400mL，煎煮1小时，合并水煎液，滤过，滤液浓缩，干燥，得对比药物A。
[0053] 实施例3:对比药物B 处方：盐匏藤100g 制备方法：取干燥的盐匏藤l〇〇g，第一次加 IlOOmL水浸泡1小时，煎煮1小时，第二次 加400mL，煎煮1小时，合并水煎液，滤过，滤液浓缩，干燥，得对比药物B。
[0054] 实施例4:本发明药物硬胶囊剂 药物处方：胖血藤500g，盐匏藤500g 制备方法：取干燥的胖血藤500g，盐匏藤500g，第一次加 IlOOOmL水浸泡1小时，煎煮 1小时，第二次加4000mL，煎煮1小时，合并水煎液，滤过，滤液浓缩，干燥，粉碎成细粉，加入 辅料，混匀，装入硬胶囊，制成1000粒。。
[0055] 采用高效液相色谱法对秋唐松草替定碱（thalmelatidine)进行含量测定： (1) 色谱条件：采用Diamonsil C18色谱柱；流动相：比例为30 :70的乙腈-0. 05%磷 酸；检测波长：205nm ;柱温：20°C ;流速：1. OmL · min S进样量：10 μ L ; (2) 对照品溶液制备：精密称取75°C干燥至恒重的秋唐松草替定碱对照品适量，加甲 醇制成每ImL含0. 2mg的溶液； (3) 供试品溶液的制备：精密称取本发明药物10g，加甲醇40mL，加热回流4h，提取液回 流溶剂并浓缩至干，残渣加水IOmL溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取5次，每次20mL，合并 正丁醇提取液，用氨试液洗涤3次，每次15mL，正丁醇提取液回收溶剂至干，残渣加甲醇溶 解并转移至IOmL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取滤液，即得供试品溶液； (4) 测定：分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各5 μ L，注入高效液相色谱仪， 进行检测，检测结果为秋唐松草替定碱的含量为0. 1202mg/g。
[0056] 此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包 含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当 将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员 可以理解的其他实施方式。
【主权项】
1. 一种治疗高血压的药物，其特征在于，该药物是由以下重量份的原料制成的：胖血 藤1~2重量份，盐飽藤1~2重量份。2. 如权利要求1所述药物，其特征在于，该药物是由以下重量份的原料制成的：胖血藤 1重量份，盐匏藤2重量份。3. 如权利要求1所述药物，其特征在于，该药物是由以下重量份的原料制成的：胖血藤 2重量份，盐匏藤1重量份。4. 如权利要求1药物，其特征在于，该药物是由以下重量份的原料制成的：胖血藤1重 量份，盐匏藤1重量份。5. 如权利要求1~4中任意一项所述的药物，其特征在于，该药物制备成片剂、丸剂、散 剂、硬胶囊剂、软胶囊剂、颗粒剂、口服液。6. 如权利要求5所述的药物，其特征在于，该药物采用如下方法制备：取胖血藤、盐匏 藤，混合，加入3~15倍量的水浸泡0. 5~2小时，煎煮0. 5~2小时，煎煮2~4次，每 次0. 5~2小时，提取液合并，滤过，滤液浓缩，干燥，粉碎成细粉，加入辅料，混匀，装入硬胶 囊，即得。7. 如权利要求6所述的药物，其特征在于，该药物采用如下方法制备：取干燥的胖血 藤、盐匏藤，第一次加11倍量水浸泡1小时，煎煮1小时，第二次加4倍量水煎煮1小时，合 并水煎液，滤过，滤液浓缩，干燥，粉碎成细粉，过筛，混匀，装入硬胶囊，即得。8. 如权利要求1~4中任意一项所述的药物，其特征在于，该药物采用如下方法检测： 采用高效液相色谱法进行秋唐松草替定碱的含量测定： (1) 色谱条件：采用Diamonsil C18色谱柱；流动相：比例为20~40 :60~80的乙 腈-0? 05%磷酸；检测波长：190~210nm ;柱温：15~25°C ;流速：0? 5~I. 5mL ? min S进 样量：5~20 y L ; (2) 对照品溶液制备：精密称取干燥至恒重的秋唐松草替定碱对照品适量，加甲醇溶解 制成对照品溶液； (3) 供试品溶液的制备：精密称取本发明药物，加甲醇，加热回流，提取液回流溶剂并浓 缩至干，残渣加水溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤，正 丁醇提取液回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，摇匀，滤过，取滤液，即得供试品溶液； (4) 测定：分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各5~20 y L，注入高效液相色谱 仪，进行检测。9. 如权利要求8所述的药物，其特征在于，该药物采用如下方法检测：采用高效液相色 谱法进行秋唐松草替定碱的含量测定： (1) 色谱条件：采用Diamonsil C18色谱柱；流动相：比例为30 :70的乙腈-0. 05%磷 酸；检测波长：205nm ;柱温：20°C ;流速：1. OmL ? min S进样量：10 y L ; (2) 对照品溶液制备：精密称取75°C干燥至恒重的秋唐松草替定碱对照品适量，加甲 醇溶解制成每ImL含0. 2mg的对照品溶液； (3) 供试品溶液的制备：精密称取本发明药物10g，加甲醇40mL，加热回流4h，提取液回 流溶剂并浓缩至干，残渣加水IOmL溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取5次，每次20mL，合并 正丁醇提取液，用氨试液洗涤3次，每次15mL，正丁醇提取液回收溶剂至干，残渣加甲醇溶 解并转移至IOmL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取滤液，即得供试品溶液； (4)测定：分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各5 y L，注入高效液相色谱仪， 进行检测。10.如权利要求1~4中任意一项所述的药物在制备治疗高血脂的药物或保健品中的 应用。
【专利摘要】本发明涉及中药领域，具体涉及由胖血藤制成的治疗高血压的护理辅助用药物胶囊及制法。该药物是由以下重量份的原料制成的：胖血藤1～2重量份，盐匏藤1～2重量份。该药物制备成片剂、丸剂、散剂、硬胶囊剂、软胶囊剂、颗粒剂、口服液。制法为：干燥的胖血藤、盐匏藤，第一次加11倍量水浸泡1小时，煎煮1小时，第二次加4倍量水煎煮1小时，合并水煎液，滤过，滤液浓缩，干燥，粉碎成细粉，过筛，混匀，装入硬胶囊。药物质量检测方法的色谱条件为：采用Diamonsil？C18色谱柱；流动相：比例为30：70的乙腈-0.05%磷酸；检测波长：205nm；柱温：20℃；流速：1.0mL·min-1；进样量：10μL。
【IPC分类】G01N30/02, A61K36/704, A23L1/29, A61P9/12, A61P3/06
【公开号】CN105012410
【申请号】CN201510480354
【发明人】刘玲
【申请人】王恒信
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年8月8日