用于低表面能结构的水性递送体系的制作方法_4

文档序号:9331601阅读:来源:国知局
R-540 (0? 17g)(伊利 诺州芝加哥的阿克苏诺贝尔公司(AkzoNobel)),然后浆料状混合物变得非常流体(像水一 样)。这使得可对混合物进行超声(使用Misonix 3000超声仪,使用延伸的尖端在1设置 下超声1分钟)。添加Rhodapex ES-2 (伊利诺州芝加哥的阿克苏诺贝尔公司)(I. 03g)和 1-己醇(0.46g)并混合来乳化该己醇。该混合物仍然是流体。该混合物是稳定的悬浮液。 然后,通过将一滴混合物置于各ePTFE的一侧上并在基本上没有压力的情况下铺展混合物 从而不存在表面过量,将混合物分别涂覆在1类(实施例10)、2类(实施例11)和3类(实 施例12) ePTFE膜上。所有的ePTFE都被混合物润湿;观察到显著的渗透。对于实施例11, 触摸ePTFE的未涂覆侧显示存在高水平的白色浆料。将所述样品在150°C下干燥3分钟。 扫描电子显微镜(SEM)显示ZnO颗粒完全填充ePTFE,如用于实施例11的图1所示。令人 惊讶地是,不存在表面过量,且分布是均匀的。甚至更令人惊讶地是,空气质量测量显示非 常高的ZnO装载。在实施例11中,空气质量从3. Og/m2增加到60. 7g/m2。这表示装载95重 量%的ZnO和5重量%的ePTFE。
[0099]实施例 13-15
[0100] 制备 39. 99g 水、2. 35g Barlox IOs (瑞士龙沙公司(Lonza))、I. 31g 的 1-己醇和 5. 95g的疏水性氧化娃(Aerosil R9200,德国哈瑙的赢创工业公司(Evonix Industries AG))的混合物。将该混合物搅拌和超声2. 5分钟(Misonix 3000超声仪,使用延伸尖端且 设置为3)。该混合物具有许多泡沫,并略有粘性。然后,将Tamol 731A(宾夕法尼亚州费城 的陶氏(Dow)) (0. 12g)添加到4. 95g的上述混合物。添加Tamol 731A使得混合物变成非 常流体(像水一样),并消除所有的泡沫。和之前一样将该混合物涂覆在1类、2类和3类 ePTFE上,以分别制备实施例13、14和15。发现该混合物润湿基材和其能铺展的速度一样 快。此外,实施例13的SEM(图2)显示穿过ePTFE的厚度均匀地分布高负载量。空气质量 测量显示高的SiO 2负载。对于实施例13,空气质量从原料ePTFE的5. lg/m2增加到SiO 2填 充的ePTFE的8. lg/m2。这表示装载37%的SiOjP 63%的ePTFE。
[0101] 实施例16
[0102] 制备下述混合物(以添加顺序列出材料)=Raven 2500超级炭黑(佐治亚州玛丽 埃塔的哥伦比亚化学公司(Columbian Chemicals Co. ))(4. 85g), Barlox 12表面活性剂 (瑞士的龙沙公司)(I. 09g),去离子水(12. 66g), Solsperse 46000分散剂(俄亥俄州谢 菲尔德村的卢比左公司(Lubrizol)) (1.83g),和1-己醇(0.63g)。在添加水和分散剂来 混合材料之后,摇晃该混合物,并使用超声杆超声最终混合物。超声之后,该混合物是均匀 的,并是具有像水一样粘度的流体。将少量的混合物吸到1类ePTFE膜的一侧上,该ePTFE 膜限定在绣花圈上来保持拉伸。使用PTFE辊来铺展混合物,从而在表面上基本上没有过量 的混合物。通过触摸ePTFE的相反侧确认良好的填充膜,并注意到该混合物具有高浓度的 黑色固体渗透穿过该ePTFE。用吹风机干燥样品,然后在热空气对流烘箱中于280°C下对其 热处理3分钟。热处理的样品和没有热处理的样品的SEM都显示高度装载的碳,且碳穿过 ePTFE的厚度均匀地分布。
[0103] 实施例17
[0104] 制备下述混合物(以添加顺序列出材料):Ludox TM-50胶体氧化硅(密苏里州圣 路易斯市的奥德里奇化学公司)(14. 05g的50%固体悬浮液)、去离子水(3. 93g),Rhodapex ES-2 (I. 9g)和1-己醇(0. 82g)。在添加Rhodapex ES-2和1-己醇之后,通过手动摇晃来 温和的共混该混合物,此时其变得略有粘性和浑浊,并具有少量泡沫。将1滴溶液置于1类 ePTFE上之后,在1-2秒内观察到完全润湿表面。将约2g的混合物转移到1类ePTFE的一侧 上。将1类ePTFE固定在圈中来保持拉伸。在基本上没有压力的条件下,使混合物在ePTFE 表面上铺展,ePTFE的整个润湿区域变成透明的。去除过量的混合物,然后将圈置于热空气 对流烘箱中,于150°C下干燥3分钟。当从烘箱中取出时,样品是干燥和基本上透明的。空 气质量测量显示高的SiO 2装载,空气质量从原料ePTFE的6.6g/m2增加到吸收Si02ePTFE的 27.8g/m2。这表示装载76%的SiOjP 24%的ePTFE。SEM(图3)显示氧化硅穿过ePTFE的 厚度均匀地分散。
【主权项】
1. 一种水性混合物,其包括 至少一种不溶于水的醇, 至少一种表面活性剂, 无机颗粒,和 任选的分散剂, 从而所述水性混合物形成具有所述无机颗粒的流体分散体,该流体分散体将疏水微孔 膜润湿到足以穿过所述微孔膜的厚度均匀地填充至少一部分的孔的程度。2. 如权利要求1所述的水性混合物,其特征在于,所述至少一种不溶于水的醇包括 C5-C1。线性主链。3. 如权利要求1所述的水性混合物,其特征在于,所述至少一种不溶于水的醇在所述 水性混合物中的含量最高达约30重量%。4. 如权利要求1所述的水性混合物,其特征在于,所述至少一种不溶于水的醇在所述 水性混合物中的含量最高达约8重量%。5. 如权利要求1所述的水性混合物,其特征在于,所述至少一种表面活性剂在所述水 性混合物中的含量最高达约15重量%。6. -种水性混合物,其包括 至少一种不溶于水的醇, 至少一种表面活性剂, 无机颗粒,和 任选的分散剂, 从而所述混合物形成具有所述无机颗粒的流体分散体,该流体分散体将膨胀的聚四氟 乙烯膜润湿到足以穿过所述膨胀的聚四氟乙烯膜的厚度均匀地填充至少一部分的孔的程 度。7. 如权利要求6所述的水性混合物,其特征在于,所述无机颗粒是不溶于水的。8. 如权利要求7所述的水性混合物,其特征在于,所述无机颗粒包括元素周期表中第 1A,IIA,IIB,IVB,VB,VIB,VI IB,VI II,IB,I IB,II IA,IVA;VA,和 VIA 族中的元素;金属 氧化物或金属氢氧化物;金属氮化物;硅酸盐;碳酸盐;磺酸盐;磷酸盐;硝酸盐;及其混合 物。9. 如权利要求8所述的水性混合物,其特征在于,所述无机颗粒包括二氧化硅。10. 如权利要求8所述的水性混合物,其特征在于,所述无机颗粒包括ZnO。11. 如权利要求8所述的水性混合物,其特征在于,所述无机颗粒包括碳。12. 如权利要求6所述的水性混合物,其特征在于, 所述水性混合物在小于或等于10秒内润湿所述膨胀的聚四氟乙烯膜。13. -种制品,其包括: 微孔结构;和 填充所述微孔结构的孔的无机颗粒, 其中所述制品还包括含量最高达所述制品的约15重量%的至少一种表面活性剂,以 及含量最高达所述水性混合物的约30重量%的具有C5-C1。线性主链的至少一种不溶于水 的醇。14. 一种填充微孔低表面能基材的方法,所述方法包括: 提供一种水性混合物,其包括至少一种不溶于水的醇、至少一种表面活性剂、无机颗粒 和任选的分散剂;和 将所述水性混合物施涂到所述微孔低表面能基材的表面。15. -种填充微孔低表面能基材的方法,所述方法包括: 提供一种水性混合物,其包括至少一种不溶于水的醇、至少一种表面活性剂、无机颗粒 和任选的分散剂; 向所述水性混合物施加机械能量; 将所述水性混合物施涂到所述微孔低表面能基材的表面。16. -种填充微孔低表面能基材的方法,所述方法包括: 提供一种水性混合物,其包括至少一种不溶于水的醇、至少一种表面活性剂、无机颗粒 和任选的分散剂; 向所述水性混合物施加机械能量; 将所述水性混合物施涂到所述微孔低表面能基材的表面; 将所述材料加热到35-320°C的温度并保持一段时间。17. -种制品,其包括: 低表面能微孔材料;和 均匀地填充所述微孔材料的至少一部分的孔的无机颗粒,以所述制品的总重量为基准 计,所述制品包括最高达10重量%的表面活性剂。18. 如权利要求17所述的制品,其特征在于,所述无机颗粒至多占所述制品的96重 量%。19. 如权利要求17所述的制品,其特征在于,所述无机颗粒至多占所述制品的75重 量%。20. 如权利要求17所述的制品,其特征在于,所述无机颗粒至多占所述制品的50重 量%。21. 如权利要求17所述的制品,其特征在于,所述无机颗粒至多占所述制品的30重 量%。22. 如权利要求17所述的制品,其特征在于,所述无机颗粒至多占所述制品的20重 量%。23. 如权利要求17所述的制品,其特征在于,所述无机颗粒至多占所述制品的10重 量%。24. 如权利要求17所述的制品,其特征在于,所述无机颗粒至多占所述制品的5重 量%。25. 如权利要求17所述的制品,其特征在于,所述低表面能微孔材料包括膨胀的聚四 氟乙稀。
【专利摘要】描述了一种水性递送体系,其包含至少一种表面活性剂和至少一种不溶于水的润湿剂。还描述了用这样的水性溶液涂覆的低表面能基材如微孔聚四氟乙烯,使得与未涂覆低表面能基材的表面特征相比使至少一种表面特征发生改变。
【IPC分类】A61K47/10, A61K47/02, A61K9/08, A61K47/30
【公开号】CN105050582
【申请号】CN201480015165
【发明人】D·T·弗里斯, M·D·埃德蒙森
【申请人】W.L.戈尔及同仁股份有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2014年3月13日
【公告号】CA2901340A1, WO2014151459A1
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