一种地榆总皂苷提取物及其制备方法和用图
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种地愉总皂巧提取物及其制备方法和用途，属药物领域。
【背景技术】
[0002] 肿瘤放、化疗过程中常出现骨髓抑制现象，从而导致白细胞减少症。白细胞数减 少，会削弱人体免疫能力，临床常出现严重的感染和出血。因此，治疗肿瘤放、化疗引起的白 细胞减少症需要从保护骨髓造血功能着手。
[0003] 地愉作为成方制剂用于骨髓抑制的治疗已有20多年的临床历史，具有服用剂量 小、疗效显著、安全无毒、来源广泛、制备工艺简单、价格低廉等优点，因此有望被开发成临 床预防和治疗骨髓抑制不可替代的天然药物。
[0004]目前已证实，地愉促血细胞生成的物质基础主要是皂巧和较质两类物质。较质的 分离制备方法和技术已经相对成熟，而目前在生产上没有一种较好的分离纯化较高含量的 地愉总皂巧的方法。 阳0化]【申请号】200910082470.6,发明名称：地愉总皂巧及地愉皂巧I的制备方法， 该方法需要通过大孔树脂进行分离纯化，成本较高，效率低，不利于工业生产。【申请号】 201210129134. 4发明名称：地愉总皂巧的分离纯化方法，该方法需要对地愉提取液进行脱 月旨、萃取、沉淀、再提取，在制备过程中，提取液经多次转移，地愉总皂巧损耗大、步骤繁琐， 也不利于工业生产。
[0006] 因此，提供一种工艺操作简便、成本低、效率高、制备得到的地愉总皂巧含量高且 适于工业化大生产的制备方法对地愉资源的开发应用具有极为重要的意义。
【发明内容】
[0007] 本发明的技术方案是提供了一种地愉总皂巧提取物及其制备方法和用途。
[0008] 本发明提供了一种地愉总皂巧提取物，该提取物中地愉皂巧I含量为： 50% -97%，地愉皂巧II含量为：2% -10%。
[0009] 优选地，该提取物中地愉皂巧I含量为：92. 34%，地愉皂巧II含量为：6. 16%。
[0010] 其中，该提取物中总皂巧重量百分含量为60-99 %。
[0011] 优选地，该提取物中总皂巧重量百分含量为98. 50%。
[0012] 其中，所述的提取物，按照如下方法制备：
[0013]a.取地愉药材，加有机溶剂提取，提取液备用；
[0014]b.取步骤a制得的提取液，调抑至12~14,静置，离心抽滤得上清液，上清液减 压浓缩，备用；
[0015] C.取步骤b制得的上清液调抑至11~12,静置，离屯、，收集沉淀；上清液继续调 抑至12~13,静置，离屯、，收集沉淀；合并两次沉淀；
[0016]d.取步骤C制得的沉淀加有机溶剂提取，过滤，收集滤液，滤液经浓缩、干燥，即得 地愉总皂巧。
[0017] 本发明提供了一种制备地愉总皂巧提取物的方法，它包括下述步骤：
[0018]a.取地愉药材，加有机溶剂提取，提取液备用；
[0019]b.取步骤a制得的提取液，调抑至12~14,静置，离心抽滤得上清液，上清液减 压浓缩，备用；
[0020] C.取步骤b制得的上清液调抑至11~12,静置，离屯、，收集沉淀；上清液继续调 抑至12~13,静置，离屯、，收集沉淀；合并两次沉淀；
[0021] d.取步骤C制得的沉淀加有机溶剂提取，过滤，收集滤液，滤液经浓缩、干燥，即得 地愉总皂巧。
[0022] 其中，步骤a中，加地愉药材8倍量的有机溶剂回流提取2次，每次1. 5小时；所述 的有机溶剂为乙醇或甲醇，乙醇浓度为30%~95%v/v。
[0023] 优选地，所述的有机溶剂为乙醇，乙醇浓度为90%。
[0024] 其中，步骤b中，提取液加10%的碱溶液调抑至12~14,静置过夜，离心抽滤得 上清液，上清液减压浓缩至适当体积，加水适量至乙醇浓度为20%v/v，备用；所述的碱溶 液为化0H、K0H或化(0H)2溶液。 阳0巧]优选地，所述的碱溶液为化0H溶液。
[0026] 步骤C中，静置时间为12h，收集的沉淀于70°C减压干燥。
[0027] 步骤d中，取步骤C制得的沉淀，用有机溶剂回流45min，过滤，收集滤液，减压回收 有机溶剂至有固形物析出，挥干，所得固形物减压干燥12小时，即得地愉总皂巧；其中，所 述的有机溶剂为无水乙醇或无水甲醇。
[0028] 优选地，所述的有机溶剂为无水乙醇。
[0029] 本发明提供了所述地愉总皂巧提取物在制备具有升高白细胞作用的药物中的用 途。
[0030] 本发明还提供了一种升高白细胞的药物组合物，它是由所述的地愉总皂巧提取物 为活性成分，加入药学上可接受的辅料或辅助性成分制备成药学上常用的制剂。
[0031] 其中，所述的制剂是口服制剂。
[0032] 本发明通过对地愉总皂巧提取物制备方法的改进，大大提高了地愉总皂巧的含 量，使其含量达到了 98. 50%。与现有方法比较，地愉总皂巧W地愉皂巧I和地愉皂巧II计 含量显著增加，且升高白细胞的活性也得到了显著提升。本发明工艺操作简便，效率高，生 产成本低，有利于地愉总皂巧的工业化大生产。本发明制备的地愉总皂巧为白细胞减少症 的临床治疗提供了一种新的药物。
[0033]W下通过【具体实施方式】对本发明作进一步的详细描述，但并不限制本发明，本领 域技术人员根据本发明作出的各种改变和替换，只要不脱离本发明的精神，均应属于本发 明所附权利要求的范围。
【具体实施方式】
[0034] 实施例1地愉总皂巧提取物的制备方法
[0035] 取地愉饮片化g，适当粉碎后加8倍量90%乙醇回流提取2次，每次1. 5小时，过 滤，合并两次提取液，静置放冷后，加10%的化0H溶液调抑至12~14,静置过夜，离屯、去沉 淀，滤液抽滤得到上清液。上清液减压浓缩成至适当体积，加水适量至乙醇浓度20%左右， 用10%的化OH溶液调抑至11~12,静置12h，离屯、收集沉淀；上清液继续用10%的化OH溶液调抑至12~13,静置12h，离屯、收集沉淀；合并两侧沉淀，于70°C减压至干，用无水乙 醇回流45min，过滤，收集滤液，减压回收乙醇至有固形物析出，挥干，所得固形物减压干燥 12小时，即得。
[0036] 实施例2地愉总皂巧提取物的制备方法
[0037]取地愉饮片化g，适当粉碎后加8倍量90%甲醇回流提取2次，每次1. 5小时，过 滤，合并两次提取液，静置放冷后，加10%的化0H溶液调抑至12~14,静置过夜，离屯、去沉 淀，滤液抽滤得到上清液。上清液减压浓缩成至适当体积，加水适量至甲醇浓度20%左右， 用10%的化0H溶液调抑至11~12,静置12h，离屯、收集沉淀；上清液继续用10%的化0H 溶液调抑至12~13,静置12h，离屯、收集沉淀；合并两侧沉淀，于70°C减压至干，用无水甲 醇回流45min，过滤，收集滤液，减压回收甲醇至有固形物析出，挥干，所得固形物减压干燥 12小时，即得。
[0038] 实施例3地愉总皂巧提取物的制备方法
[0039] 取地愉饮片化g，适当粉碎后加8倍量90%乙醇回流提取2次，每次1. 5小时，过 滤，合并两次提取液，静置放冷后，加10%的K0H溶液调抑至12~14,静置过夜，离屯、去沉 淀，滤液抽滤得到上清液。上清液减压浓缩成至适当体积，加水适量至乙醇浓度20%左右， 用10 %的K0H溶液调抑至11~12,静置12h，离屯、收集沉淀；上清液继续用10 %的K0H溶 液调抑至12~13,静置12h，离屯、收集沉淀；合并两侧沉淀，于70°C减压至干，用无水乙醇 回流45min，过滤，收集滤液，减压回收乙醇至有固形物析出，挥干，所得固形物减压干燥12 小时，即得。
[0040] 实施例4地愉总皂巧提取物的制备方法
[0041]取地愉饮片化g，适当粉碎后加8倍量90%乙醇回流提取2次，每次1. 5小时，过 滤，合并两次提取液，静置放冷后，加10%的化(0H)2溶液调抑至12~14,静置过夜，离屯、 去沉淀，滤液抽滤得到上清液。上清液减压浓缩成至适当体积，加水适量至乙醇浓度20%左 右，用10%的化(0H)2溶液调抑至11~12,静置12h，离屯、收集沉淀；上清液继续用10% 的化(0H)2溶液调抑至12~13,静置12h，离屯、收集沉淀；合并两侧沉淀，于70°C减压至 干，用无水乙醇回流45min，过滤，收集滤液，减压回收乙醇至有固形物析出，挥干，所得固形