人工椎间盘及其制备方法_4

文档序号:9555299阅读:来源:国知局
30微 米。
[0174] (7)将第二添加剂与植入级的聚醚醚酮混合,得到第三混合材料,其中,第二添加 剂为α-磷酸三钙和氯化钠两种,α-磷酸三钙的粒径为100微米,聚醚醚酮的粒径为30微 米。
[0175] (8)按照质量比为0.3:1,将活性骨修复材料和聚醚醚酮混合,得到第四混合材 料,其中,活性骨修复材料为α-磷酸三钙,粒径为100微米,聚醚醚酮的粒径为30微米。
[0176] (9)提供第二模具,第二模具具有外凸的弧形底面,将第二混合物料、第四混合材 料及第三混合材料依次加入到第二模具中,其中,第二混合物料加入到第二模具的底部,然 后对第二模具加压至110ΜΡ进行冷压成型,保压20分钟,去除第二模具,然后先于355°C保 温烧结30分钟,再于220°C保温烧结2小时,得到层叠的第三修复单元层胎体、第四修复单 元层和第二耐磨层,其中,第二耐磨层的厚度为50微米,且第二耐磨层远离第四修复单元 层的一侧形成有弧形凹面。
[0177] (10)用水清洗以去除第三修复单元层胎体表面上的氯化钠,采用静态吸附法将含 BMP-2的微球吸附至第三修复单元层胎体中,以使得到的第三修复单元层中的α-磷酸三 钙和ΒΜΡ-2的微球的总质量与聚醚醚酮的质量之比为0. 5 :1,即得到第二终板,其中,微球 的材料为聚乳酸,粒径为1〇〇微米。
[0178] 从而得到本实施例的人工椎间盘。然后分别对第一终板和第二终板进行局部修 理、清洗、烘干、包装和灭菌。
[0179] 按照IS018192-1或ASTMF2423的方法对第一终板的弧形凸面和第二终板的弧形 凹面进行的摩擦性能测试,将本实施例的第一终板的弧形凸面和第二终板的弧形凹面经过 百万次的摩擦后,得到本实施例的人工椎间盘的磨损量见表1。
[0180] 根据IS0527的方法对本实施例的人工椎间盘进行弹性模量测试,本实施例的弹 性模量见表1。
[0181] 实施例2
[0182] 本实施例的人工椎间盘制备如下:
[0183] (1)分别按照质量比为0. 1:1、0. 08:1及0. 06:1,将增强纤维与植入级的聚醚醚酮 混合,得到第一混合物料1、第一混合物料2及第一混合物料3,其中,增强纤维为碳纤维、石 墨纤维、碳化硅纤维、不锈钢纤维和钛基晶须纤维五种,增强纤维的直径为1纳米,长度为 10微米,聚醚醚酮的粒径为20微米。
[0184] (2)将第一添加剂与植入级的聚醚醚酮混合,得到第一混合材料,其中,第一添加 剂为羟基磷灰石、磷酸三钙、硫酸钙、生物活性玻璃和氯化钠,羟基磷灰石、磷酸三 钙、硫酸钙和生物活性玻璃的粒径均为200微米,聚醚醚酮的粒径为20微米。
[0185] (3)按照质量比为0. 2:1和0. 3:1,将活性骨修复材料和聚醚醚酮混合,得到第二 混合材料1和第二混合材料2,其中,活性骨修复材料为羟基磷灰石、β-磷酸三钙和硫酸钙 三种,粒径为200微米,聚醚醚酮的粒径为20微米。
[0186](4)提供第一模具,第一模具具有外凸的弧形底面,将第一混合物料1、第一混合 物料2、第一混合物料3、第二混合材料1、第二混合材料2及第一混合材料加入到第一模具 中,其中,第一混合物料1加入到第一模具的底部,然后对第一模具加压至200ΜΡ进行冷压 成型,保压15分钟,去除第一模具,然后先于40(TC保温烧结20分钟,再于280°C保温烧结 1小时,得到依次层叠的第一修复单元层胎体、第二修复单元层和第一耐磨层,其中,第一耐 磨层远离第二修复单元层的一侧形成有弧形凸面,第一耐磨层具有三个依次层叠的第一耐 磨单元层,且远离第二修复单元层的第一耐磨单元层的厚度为100微米,第二修复单元层 为两个。
[0187] (5)用水清洗以去除第一修复单元层胎体表面上的氯化钠,采用静态吸附法将粒 径为200微米的含BMP-7的微球吸附至第一修复单元层胎体中,以使得到的第一修复单元 层中的羟基磷灰石、β-磷酸三钙、硫酸钙、生物活性玻璃和含BMP-7的微球的总质量与聚 醚醚酮的质量之比为〇. 4:1,即得到第一终板,其中,微球的材质为海藻酸盐。
[0188] (6)分别按照质量比为0. 1:1、0. 08:1及0. 06:1,将增强纤维与植入级的聚醚醚酮 混合,得到第二混合物料1、第二混合物料2及第二混合物料3,其中,增强纤维为碳纤维、石 墨纤维、碳化硅纤维、不锈钢纤维和钛基晶须纤维五种,增强纤维的直径为1纳米,长度为 10微米,聚醚醚酮的粒径为20微米。
[0189] (7)将第二添加剂与植入级的聚醚醚酮混合,得到第三混合材料,其中,第二添加 剂为羟基磷灰石、磷酸三钙、硫酸钙、生物活性玻璃和氯化钠五种,羟基磷灰石、磷 酸三钙、硫酸钙和生物活性玻璃的粒径均为200微米,聚醚醚酮的粒径为20微米。
[0190] (8)按照质量比为0. 2:1和0. 3:1,将活性骨修复材料和聚醚醚酮混合,得到第四 混合材料1和第四混合材料2,其中,活性骨修复材料为羟基磷灰石、β-磷酸三钙、硫酸钙 和生物活性玻璃四种,粒径为200微米。
[0191] (9)提供第二模具,第二模具具有内凹的弧形底面,将第二混合物料1、第二混合 物料2、第二混合物料3、第四混合材料1、第四混合材料2及第三混合材料依次加入到第二 模具中,其中,第二混合物料1加入到第二模具的底部,然后对第二模具加压至200ΜΡ进行 冷压成型,保压15分钟,去除第二模具,然后先于40(TC保温烧结20分钟,再于280°C保温 烧结1小时,得到依次层叠的第三修复单元层胎体、第四修复单元层和第二耐磨层,其中, 第二耐磨层远离第四修复单元层的一侧形成有弧形凹面,第二耐磨层具有三个依次层叠的 第二耐磨单元层,远离第四修复单元层的第二耐磨单元层的厚度为100微米,且第四修复 单元层为两个。
[0192] (10)用水清洗以去除第三修复单元层胎体表面上的氯化钠,采用静态吸附法粒径 为200微米的含BMP-7的微球吸附至第三修复单元层胎体中,以使得到的第三修复单元层 中的羟基磷灰石、β-磷酸三钙、硫酸钙、生物活性玻璃和含BMP-7的微球的总质量与聚醚 醚酮的质量之比为〇. 4:1,即得到第二终板,其中,微球的材质为海藻酸盐。
[0193]从而得到本实施例的人工椎间盘。然后分别对第一终板和第二终板进行局部修 理、清洗、烘干、包装和灭菌。
[0194] 按照IS018192-1或ASTMF2423的方法对第一终板的弧形凸面和第二终板的弧形 凹面进行的摩擦性能测试,将本实施例的第一终板的弧形凸面和第二终板的弧形凹面经过 百万次的摩擦后,得到本实施例的人工椎间盘的磨损量见表1。
[0195] 根据IS0527的方法对本实施例的人工椎间盘进行弹性模量测试,本实施例的弹 性模量见表1。
[0196] 实施例3
[0197] 本实施例的人工椎间盘制备如下:
[0198] (1)分别按照质量比为 0· 1:1、0·095:1、0·090:1、0·080:1、0·075:1、0·070:1、 0. 065:1、0. 060:1、0. 055:1及0. 050:1,将增强纤维与植入级的聚醚醚酮混合,得到第一混 合物料1、第一混合物料2、第一混合物料3、第一混合物料4、第一混合物料5、第一混合物料 6、第一混合物料7、第一混合物料8、第一混合物料9及第一混合物料10,其中,增强纤维为 石墨纤维和碳化硅纤维两种,增强纤维的直径为1纳米,长度为1000微米,聚醚醚酮的粒径 为25微米。
[0199] (2)将第一添加剂与植入级的聚醚醚酮混合,得到第一混合材料,其中,第一添加 剂为羟基磷灰石、硫酸钙、生物活性玻璃和氯化钠四种,羟基磷灰石、硫酸钙和生物活性玻 璃的粒径均为1毫米,聚醚醚酮的粒径为25微米。
[0200] (3)按照质量比为0. 1:1、0. 2:1、0. 3:1及0. 4:1,将活性骨修复材料与聚醚醚酮混 合,分别得到第二混合材料1、第二混合材料2、第二混合材料3及第二混合材料4,活性骨修 复材料为羟基磷灰石、硫酸钙和生物活性玻璃三种,粒径为1毫米,聚醚醚酮的粒径为25微 米。
[0201] (4)提供第一模具,第一模具具有外凸的弧形底面,依次将第一混合物料1、第一 混合物料2、第一混合物料3、第一混合物料4、第一混合物料5、第一混合物料6、第一混合物 料7、第一混合物料8、第一混合物料9、第一混合物料10、第二混合材料1、第二混合材料2、 第二混合材料3、第二混合材料4及第一混合材料依次加入到第一模具中,其中,第一混合 物料1加入到第一模具的底部,然后对第一模具加压至250MP进行冷压成型,保压10分钟, 去除第一模具,然后先于380°C保温烧结25分钟,再于220°C保温烧结2小时,得到层叠的 第一修复单元层胎体、第二修复单元层和第一耐磨层,其中,第一耐磨层远离第二修复层胎 体的一侧形成有弧形凸面,第一耐磨层具有十个依次层叠的第一耐磨单元层,其中,远离第 二修复单元层的第一耐磨单元层的厚度为1〇〇微米,第二修复单元层为四个。
[0202] (5)用水清洗以去除第一修复单元层胎体表面上的氯化钠,采用静态吸附法将粒 径为1毫米的含BMP-7的微球吸附至第一修复单元层胎体上,以使得到的第一修复单元层 中的羟基磷灰石、硫酸钙、生物活性玻璃和含BMP-7的微球的总质量与聚醚醚酮的质量之 比为0. 5:1,即得到第一终板,微球的材质为壳聚糖。
[0203] (6)分别按照质量比为 0· 1:1、0·095:1、0·090:1、0·080:1、0·075:1、0·070:1、 0. 065:1、0. 060:1、0. 055:1及0. 050:1,将增强纤维与植入级的聚醚醚酮混合,得到第二混 合物料1、第二混合物料2、第二混合物料3、第二混合物料4、第二混合物料5、第二混合物料 6、第二混合物料7、第二混合物料8、第二混合物料9及第二混合物料10,其中,增强纤维为 石墨纤维和碳化硅纤维两种,增强纤维的直径为1纳米,长度为1000微米,聚醚醚酮的粒径 为25微米。
[0204] (7)将第二添加剂与植入级的聚醚醚酮混合,得到第三混合材料,其中,第二添加 剂为羟基磷灰石、硫酸钙、生物活性玻璃和氯化钠,羟基磷灰石、硫酸钙和生物活性玻璃的 粒径均为1毫米,聚醚醚酮的粒径为25微米。
[0205] (8)按照质量比为0. 1:1、0. 2:1、0. 3:1及0. 4:1,将活性骨修复材料与聚醚醚酮混 合,分别得到第四混合材料1、第四混合材料2、第四混合材料3及第四混合材料4,活性骨修 复材料为羟基磷灰石、硫酸钙和生物活性玻璃三种,粒径为1毫米,聚醚醚酮的粒径为25微 米。
[0206] (9)提供第二模具,第二模具具有内凹的弧形底面,将第二混合物料1、第二混合 物料2、第二混合物料3、第二混合物料4、第二混合物料5、第二混合物料6、第二混合物料 7、第二混合物料8、第二混合物料9、第二混合物料10、第四混合材料1、第四混合材料2、第 四混合材料3、第四混合材料4及第三混合材料依次加入到第二模具中,其中,第二混合物 料1加入到第一模具的底部,然后对第一模具加压至250MP进行冷压成型,保压10分钟,去 除第二模具,然后先于380°C保温烧结25分钟,再于220°C保温烧结2小时,得到第三修复 单元层胎体、第四修复单元层和第二耐磨层,其中,第二耐磨层远离第二修复层胎体的一侧 形成有弧形凹面,第二耐磨层具有十个依次层叠的第二耐磨单元层,其中,远离第四修复单 元层的第二耐磨单元层的厚度为100微米,第四修复单元层为四个。
[0207] (10)用水清洗以去除第三修复单元层胎体表面上的氯化钠,采用静态吸附法将粒 径为1毫米的含BMP-7的微球吸附至第三修复单元层胎体中,以使得到的第三修复单元层 中的羟基磷灰石、硫酸钙、生物活性玻璃和含BMP-7的微球的总质量与聚醚醚酮的质量之 比为0. 5:1,即得到第二终板,微球的材质为壳聚糖。
[0208] 从而得到本实施例的人工椎间盘。然后分别对第一终板和第二终板进行局部修 理、清洗、烘干、包装和灭菌。
[0209] 按照IS018192-1或ASTMF2423的方法对第一终板的弧形凸面和第二终板的弧形 凹面进行的摩擦性能测试,将本实施例的第一终板的弧形凸面和第二终板的弧形凹面经过 百万次的摩擦后,得到本实施例的人工椎间盘的磨损量见表1。
[0210] 根据IS0527的方法对本实施例的人工椎间盘进行弹性模量测试,本实施例的弹 性模量见表1。
[0211] 实施例4
[0212] 本实施例的人工椎间盘制备如下:
[0213] (1)分别按照质量比为 0. 5:1、0. 4:1、0. 3:1、0. 2:1、0. 1:1 及 0. 05:1,将增强纤维 与植入级的聚醚醚酮混合,得到第一混合物料1、第一混合物料2、第一混合物料3、第一混 合物料4、第一混合物料5及第一混合物料6,其中,增强纤维为碳化硅纤维,直径为50微 米,长度为500微米,聚醚醚酮的粒径为10微米。
[0214] (2)将第一添加剂与植入级的聚醚醚酮混合,得到第一混合材料,其中,第一添加 剂为羟基磷灰石、生物活性玻璃和氯化钠三种,羟基磷灰石和生物活性玻璃的粒径均为200 微米,聚醚醚酮的粒径为10微米。
[0215] (3)按照质量比为0. 2:1、0. 3:1及0. 4:1,将活性骨修复材料与聚醚醚酮混合,分 别得到第二混合材料1、第二混合材料2及第二混合材料3,其中,活性骨修复材料为羟基磷 灰石和生物活性玻璃,粒径为200微米,聚醚醚酮的粒径为10微米。
[0216] (4)提供第一模具,第一模具具有外凸的弧形底面,依次将第一混合物料1、第一 混合物料2、第一混合物料3、第一混合物料4、第一混合物料5、第一混合物料6、第二混合材 料1、第二混合材料2、第二混合材料3及第一混合材料依次加入到第一模具中,其中,第一 混合物料1加入到第一模具的底部,然后对第一模具加压至200MP进行冷压成型,保压15 分钟,去除第一模具,然后先于355°C保温烧结25分钟,再于220°C保温烧结2小时,得到层 叠的第一修复单元层胎体、第二修复单元层和第一耐磨层,其中,第一耐磨层远离第二修复 层胎体的一侧形成有弧形凸面,第一耐磨层具有六个依次层叠的第一耐磨单元层,其中,远 离第二修复单元层的第一耐磨单元层的厚度为50微米,第二修复单元层为三个。
[0217] (5)用水清洗以去除第一修复单元层胎体表面上的氯化钠,采用静态吸附法将粒 径为200微米的含BMP-2的微球吸附至第一修复单元层胎体上,以使得到的第一修复单元 层中的羟基磷灰石、生物活性玻璃和含BMP-2的微球的总质量与聚醚醚酮的质量之比为 〇. 5:1,即得到第一终板,其中,微球的材质为壳聚糖。
[0218] (6)分别按照质量比为 0. 5:1、0. 4:
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