专利名称：酯交换法制皂和皂粉方法
技术领域：
本发明涉及日用化工，是一种新型的酯交换法制皂和皂粉方法。
背景技术：
现有的国内外制皂主流方法有三种方法一油脂皂化法，即将油脂与氢氧化钠水溶液皂化反应，再经过盐析、碱析、整理、干燥，得到皂基，有间歇和连续两种，但是无论采用何种方法的改进都是工艺流程长，设备投入大，废水排放多。国内传统工艺生产一锅皂基通常要50-60小时，4-5天才能完成。方法二 油脂水解法，油脂水解成脂肪酸，再用氢氧化钠中和成皂基，和方法一比较简化了盐析、碱析流程，但是要增加油脂水解和脂肪酸精炼设备，缺点是增加了设备投入和技术难度。方法三甲酯皂化法，此法是将油脂转化成甲酯，分出甘油，再将甲酯与氢氧化钠溶液反应得到皂基，此法设备投入少，工艺流程短，但是生产中因带入一定量的水分，工艺仍待于改进，所以皂基需要烘干设备，无法直接生成皂粉，而且生产的甲醇要增加一套回收精炼设备。
发明内容
本发明目的是以甲酯(或乙酯下同、乙醇为原料)皂化，酯交换法制备制皂和皂粉方法，并进一步简化改进工艺流程，且环保极佳的工艺。酯交换法制皂和皂粉的方法，以酯交换得到的甲酯进行皂化，甲酯与氢氧化钠甲醇溶液进行皂化，甲酯、氢氧化钠甲醇有较好的相溶性，其反应速度快，在40-65°C的条件下只需要皂化时间25-lOOmin，氢氧化钠溶解于甲醇构成氢氧化钠甲醇中氢氧化钠的重量比为5-16%，甲酯与氢氧化钠甲醇的重量比为1 :1. 3-2 ；皂化完成后固液分离，即反应完全的固态皂与甲醇完全分离。皂化时进行搅拌，静置法、滗法等均可以。在50-65°C的条件下皂化，皂化时间25-35min。更好的是在50_60°C的条件下皂化，而室温条件下皂化的效率较差。更好的是氢氧化钠甲醇中氢氧化钠的重量比为5_11%。反应时甲酯与氢氧化钠甲醇的重量比为1 :1.4-1.6 ；准确的用碱量(氢氧化钠)以皂化值为准，再计算所添加的氢氧化钠甲醇(乙醇)、氢氧化钾甲醇(乙醇)。值得指出的是采用氢氧化钾亦完全可以取代氢氧化钠，皂化的温度可以与上述相同或提升到50-70°C ；此亦为本发明的技术方案的范围。主要是脂肪酸甲酯的脂肪酸分子量与氢氧化钠的量有对应的关系，一般的规律是总碱量为甲酯重量的12%_14%。采用氢氧化钾时，总碱(氧化学钾)比甲酯重量要提高。本发明的有益效果是与现有技术制皂工艺一相比较，不需要要盐析、碱析和浓缩回收甘油和皂基的烘干流程，本发明只需要4-5小时即可从酯化到皂化的全流程，而方法一需要十倍的时间；和方法二比较本发明不需要投入油脂水解和脂肪酸精炼的复杂设备； 和方法三比较，本发明在同一反应釜中可完成油脂酯交换甲酯化，甲醇回收、甘油回收、甲酯皂化等工艺流程，因此省去了酯交换设备，甲醇回收精制设备、皂基烘干设备，回收甘油浓缩设备。本发明的有益效果还在于甲酯的皂化工艺用氢氧化钠甲醇溶液代替了氢氧化钠水溶液，在全部过程中不带入水分，所以回收的甘油不含水，回收的甲醇也不含水可循环使用，皂基不含水可以直接生产出纯的皂粉，也可以在后道整理工艺中通过加水来准确的调节皂基的含水量。本发明的设备投入少，利用率高，不产生废水、废弃物，流程短，能耗低， 节能环保。
具体实施例方式酯交换及皂化实施例
1、向带有回流搅拌的反应釜内投料，由油脂计量罐向反应釜中加入一定量的(经精制) 油脂；由计量罐向反应釜中加入油脂量(重量比)20%的甲醇；油脂量(重量比)1%的氢氧化钠，在50-60°C的条件下反应一小时，静置分层，分离出下层的甘油，蒸去过量的甲醇得到与油脂量度几乎相等的甲酯(由回收的植物油脂得到的甲脂)。向上述反应釜由计量罐向反应釜中加入氢氧化钠甲醇，氢氧化钠甲醇与甲酯的重量比为1.5:1，氢氧化钠甲醇中氢氧化钠的重量比为9% (11%亦可)，55或60°〇的条件下反应半小时，固液分离可采用静置或滗法或撇出分离，固化为皂，液体中甲醇直接回用(可以添加固碱氢氧化钠或氢氧化钾配制氢氧化钠甲醇)用于皂化(蒸馏的甲醇则用途更广泛)。2、在酯交换得到甲酯的釜内，投入的氢氧化钠甲醇是甲酯的重量比为1.6倍(重量)，氢氧化钠甲醇中氢氧化钠的重量比为8-9%，55或60°C的条件下反应25分钟，如搅拌时流动性不佳时可再添加甲醇，静置或撇法分离，固化为皂，液体中甲醇直接回用(可以添加固碱氢氧化钠或氢氧化钾配制氢氧化钠甲醇)或用于酯交换。亦可通过滤网吸去甲醇的方法进行分离，余量进行蒸馏得到的固体皂添加水(水的重量为固体皂重量的8-11%)，溶解的皂液为制皂的皂基。上述固体皂添加水(水的重量为固体皂重量4-8倍)得到制液体皂的皂基。乙醇取代甲醇及氢氧化钾取代氢氧化钠的结果完全相同。吸去的甲醇可以直接皂化工艺上回用(添加固碱)，也可以蒸馏后回用。1与2例中得到的固体皂添加水(水的重量为固体皂重量0-5%)得到制备皂粉的皂基，不添加水的制备皂粉的过程是极方便的工艺——稍加碾压或机械粉碎即可(振动磨或钢磨等设备即可)。皂化时进行搅拌，静置法、滗法等均可以。皂化工艺的具体实施例打开冷却水、打开阀保持回流畅通，皂化釜升温搅拌控温 50—60度，由计量罐向反应釜加氢氧化钠甲醇溶液直至釜内皂化液对酚酞试纸红色不变为止，完成皂化反应。回收甲醇打开冷却水，通过阀关闭通向釜的回流，使冷凝器与甲醇储罐畅通，釜升温蒸馏回收甲醇至视镜不再有甲醇流出为止，将釜内皂基加配料整理后放入皂基储槽， 皂基是制皂的基本原料，加入不同配料即可制成不同性能的皂，如添加香精和助洗剂制备皂粉。添加香精、水和助洗剂通过成型工艺制备成品皂。酯交换实施例加入溶液的总碱固含量为釜内油脂量的0. 5%--1% ；打开冷却
水，打开阀门保持冷凝口通向釜回流畅通；釜升温搅拌，控制温度50-60度反应1小时停止， 完成酯交换。静置1小时分出釜底层甘油至储槽。
权利要求
1.酯交换法制皂和皂粉的方法，其特征是以酯交换得到的甲酯进行皂化，甲酯与氢氧化钠甲醇溶液进行皂化，在40-65°C的温度下皂化时间25-lOOmin，氢氧化钠溶解于甲醇构成氢氧化钠甲醇中氢氧化钠的重量比为5-16%，甲酯与氢氧化钠甲醇的重量比为1 :1. 3-2 ； 皂化完成后固液分离得皂。
2.由权利要求1所述的酯交换法制皂和皂粉的方法，其特征是在50-65°C的条件下皂化，皂化时间25-35min。
3.由权利要求1所述的酯交换法制皂和皂粉的方法，其特征是氢氧化钠甲醇中氢氧化钠的重量比为5-11%。
4.由权利要求1或3所述的酯交换法制皂和皂粉的方法，其特征是反应时甲酯与氢氧化钠甲醇的重量比为1 :1.4-1. 6。
5.由权利要求1所述的酯交换法制皂和皂粉的方法，其特征是以氢氧化钾取代氢氧化钠，或以乙醇取代甲醇。
6.由权利要求1或2所述的酯交换法制皂和皂粉的方法，其特征是皂化时搅拌，流动性不佳时再添加甲醇，固液分离静置或撇法分离，固化为皂，液体中甲醇直接回用。
7.由权利要求1或2所述的酯交换法制皂和皂粉的方法，其特征是固液分离的得到的固体皂添加水，水的重量为固体皂重量的8-11%，溶解的皂液为制皂的皂基；固液分离的得到的固体皂添加水，水的重量为固体皂重量4-8倍，得到制液体皂的皂基；固液分离的固体皂添加水，水的重量为固体皂重量0-5%，得到制备皂粉的皂基。
8.由权利要求1至7之一所述的酯交换法制皂和皂粉的方法，其特征是酯交换得到的甲酯制备方法是，向带有回流搅拌的反应釜内投料，由油脂计量罐向反应釜中加入油脂；由计量罐向反应釜中加入油脂量20%的甲醇(重量比)；油脂的量1%的氢氧化钠(重量比)，在 50-60°C的条件下反应一小时，静置分层，分离出下层的甘油，蒸去过量的甲醇得到与油脂量度几乎相等的甲酯。
全文摘要
酯交换法制皂和皂粉的方法，以酯交换得到的甲酯进行皂化，甲酯与氢氧化钠甲醇溶液进行皂化，在40-65℃的温度下皂化时间25-100min，氢氧化钠溶解于甲醇构成氢氧化钠甲醇中氢氧化钠的重量比为5-16%，甲酯与氢氧化钠甲醇的重量比为1∶1.3-2；皂化完成后固液分离得皂。本发明回收的甘油不含水，回收的甲醇也不含水可循环使用，皂基不含水可以直接生产出纯的皂粉，也可以在后道整理工艺中通过加水来准确的调节皂基的含水量。
文档编号C11D9/02GK102391920SQ201110296768
公开日2012年3月28日 申请日期2011年9月30日 优先权日2011年9月30日
发明者葛少峰, 葛步春 申请人:葛步春