专利名称：一种用于检测喹啉不溶物的砂芯坩埚的处理方法
技术领域：
本发明涉及一种化工分析设备使用后的处理方法，具体涉及一种用于检测喹啉不 溶物的砂芯坩埚的处理方法。
背景技术：
化验室检测油类样品中的喹啉不溶物采用的方法是砂芯过滤法。砂芯坩埚是检测 分析喹啉不溶物用的计量分析器具。
砂芯坩埚系选用多孔陶瓷原料与玻璃经高温烧结而成。砂芯片具有许多细微孔， 是发挥过滤作用的主体部份，通过砂滤芯片的过滤得到所需的分析结果。
正常情况下检测十几批样品都不用更换一套滤芯，但是若碰到的分析试样是很特 殊的针状油类样品，在实际操作中几乎分析使用一次砂芯片的滤孔就被堵塞而无法继续使 用。这是由于砂芯坩埚在分析完重质油类样品中的喹啉不溶物后，会在底部砂芯片的表面 上堆积一层有机杂质和无机杂质，有机杂质是不溶于喹啉的Y树脂，无机杂质大多为黑色 碳粉或其它杂质，这些杂质是一种很细小的颗粒堆积在砂芯片上，若不作有效清除，砂芯坩 埚就不能再次使用。一般堵塞情况有两种，一种是机械杂质堵塞，另一种是产品结晶堵塞。 而目前经常遇到的是前者。为了防止颗粒堵塞滤孔，通常进行三次常规的处理方法，即在过 滤前对试样进行预过滤，比如若正规试验用的是Iu的砂芯片，可在过滤前加IOu的滤芯片 进行预过滤。然而，由于化验室分析的试样均为含微量喹啉不溶物的试样，大多是粘油类杂 质且颗粒极小，进行预过滤没有明显效果，且大大增加了分析误差。
由于化验室喹啉不溶物的检测频度相当高，经常一天会检测十多个喹啉不溶物， 如将使用后的砂芯用后即废弃，将大大增加分析成本。因此，亟待寻找一种砂芯再利用的处 理方法以降低分析成本，提高分析效率。发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种用于检测喹啉不溶物的砂芯 坩埚的处理方法，它可方便、快捷，彻底、环保地处理使用后的砂芯坩埚，使使用后的砂芯坩 埚与新的砂芯坩埚可以达到同样的检测效果，使砂芯坩埚可以再利用。
实现上述目的的一种技术方案是一种用于检测喹啉不溶物的砂芯坩埚的处理方 法，包括以下步骤
高温灼烧步骤，先将所述砂芯坩埚置于高温炉中，将高温炉的温度升至500°C，使 所述砂芯坩埚在500°C的炉温下有氧恒温灼烧1. 8 2. 2小时，再关闭高温炉打开炉门，使 炉膛温度缓慢降至常温，然后取出砂芯坩埚冷却至室温；
蒸汽吹扫步骤，将经高温灼烧后的砂芯坩埚在蒸汽发生器下吹扫3 5分钟；
超声波清洗步骤，将经蒸汽吹扫后的砂芯坩埚移入超声波清洗机中清洗8 12分 钟；
干燥步骤，先从超声波清洗机中取出砂芯坩埚，用蒸馏水冲洗干净，再移入120± I°C的恒温干燥箱内干燥O. 8 1. 2小时。
上述的用于检测喹啉不溶物的砂芯坩埚的处理方法，其中，在进行所述高温灼烧步骤时，所述高温炉门留有8 12mm的缝隙，使所述高温炉内在有氧状态下高温灼烧。
上述的用于检测喹啉不溶物的砂芯坩埚的处理方法，其中，在进行所述蒸汽吹扫步骤时，是采用木夹或竹镊夹住所述砂芯坩埚进行的。
上述的用于检测喹啉不溶物的砂芯坩埚的处理方法，其中，在进行所述超声波清洗步骤时，所述超声波清洗机使用纯水作为清洗液，并且超声波的振动频率大于2万赫兹。
本发明的用于检测喹啉不溶物的砂芯坩埚的处理方法的技术方案，主要采用高温灼烧和超声波相结合的清洗方法，使使用过的砂芯坩埚能够得到及时的处理并且可以再次使用；整个处理过程无需人员看护，并且操作简便；在清洗时，无需使用化学试剂，可以环保地处理使用后的砂芯坩埚，使使用后的砂芯坩埚与新的砂芯坩埚可以达到同样的检测效果，能使砂芯坩埚可以再利用。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案进行详细说明
本发明的一种用于检测喹啉不溶物的砂芯坩埚的处理方法，包括以下步骤
高温灼烧步骤，先将砂芯坩埚置于高温炉中，将高温炉的温度升至500°C，使砂芯坩埚在500°C的炉温下有氧恒温灼烧1. 8 2. 2小时，再关闭高温炉打开炉门，使炉膛温度缓慢降至常温，然后取出砂芯坩埚冷却至室温；灼烧时将炉门留有10_的缝隙，使高温炉内在有氧状态下高温灼烧，使留在砂芯坩埚底部的砂芯片上的有机杂质和无机杂质转化成 ~■氧化碳，即C-H-CHO2 — CO2个
C+02 — CO2 个
蒸汽吹扫步骤，由于砂芯坩埚的耐摔、耐敲打的强度不够，为了清除砂芯片表面已经烧成灰的有机物等杂质，采用木夹或竹镊夹住经高温灼烧后的砂芯坩埚在蒸汽发生器下吹扫3 5分钟；
超声波清洗步骤，将经蒸汽吹扫后的砂芯坩埚移入使用纯水作为清洗液的超声波清洗机中清洗8 12分钟；由于超声波的振动频率在2万赫兹以上，产生的微冲击波在物理上称之为“空化现象”，不断急速产生和破灭的小空泡形成的冲击波像“小刷子”一样冲刷砂芯片的表面，因此在较短时间内就可以将砂芯片的表面清洗干净；超声波清洗的作用是使高温灼烧后在砂芯片上生成的无机颗粒类杂质在`超声波的作用下得到有效脱离；
干燥步骤，先从超声波清洗机中取出砂芯坩埚，用蒸馏水冲洗干净，再移入 120± I°C的恒温干燥箱内干燥O. 8 1. 2小时，即可以再次使用。
本发明的处理方法中高温灼烧步骤是一个关键步骤。砂芯坩埚使用后，油类试样中滤除的喹啉不溶物在砂芯坩埚底部的砂芯片表面累积，由于喹啉不溶物为有机化合物， 在高温炉中有氧灼烧会发生分解，生成一些无机物的细小颗粒和二氧化碳等气体。由于砂芯片是石英沙及耐一定温度的粘合剂制成，它的过滤孔对通过物质的粒度有严格的限制， 关键是在灼烧时温度不能过高，由于热胀冷缩的原理，温度过高会破坏砂芯片的滤孔，甚至会使砂芯片损坏，而如灼烧温度过低，则会使堵塞砂芯片的滤孔的细粒无法被灰化，起不到疏通砂芯片的滤孔的作用。因此，要严格控制灼烧温度。根据喹啉不溶物的性质，堵塞砂芯片的滤孔的物质一般是有机树脂或一些煤粉，而这些物质在一定的高温下会被灰化，灰化后就会与砂芯片的滤孔进行分离，所以再经过随后蒸汽吹扫和超声波清洗两步骤的处理， 砂芯坩埚完全能被处理干净并能再次利用。
下面对采用本发明的处理方法处理后的一组砂芯坩埚与一组新的砂芯坩埚测定同一煤焦油中喹啉不溶物的含量的效果进行比较，得到下表
权利要求
1.一种用于检测喹啉不溶物的砂芯坩埚的处理方法，其特征在于，所述处理方法包括以下步骤 高温灼烧步骤，先将所述砂芯坩埚置于高温炉中，将高温炉的温度升至500°C，使所述砂芯坩埚在500°C的炉温下有氧恒温灼烧1. 8 2. 2小时，再关闭高温炉打开炉门，使炉膛温度缓慢降至常温，然后取出砂芯坩埚冷却至室温； 蒸汽吹扫步骤，将经高温灼烧后的砂芯坩埚在蒸汽发生器下吹扫3 5分钟； 超声波清洗步骤，将经蒸汽吹扫后的砂芯坩埚移入超声波清洗机中清洗8 12分钟； 干燥步骤，先从超声波清洗机中取出砂芯坩埚，用蒸馏水冲洗干净，再移入120± 1°C的恒温干燥箱内干燥0. 8 1. 2小时。
2.根据权利要求1所述的用于检测喹啉不溶物的砂芯坩埚的处理方法，其特征在于，在进行所述高温灼烧步骤时，所述高温炉门留有8 12mm的缝隙，使所述高温炉内在有氧状态下高温灼烧。
3.根据权利要求1所述的用于检测喹啉不溶物的砂芯坩埚的处理方法，其特征在于，在进行所述蒸汽吹扫步骤时，是采用木夹或竹镊夹住所述砂芯坩埚进行的。
4.根据权利要求1所述的用于检测喹啉不溶物的砂芯坩埚的处理方法，其特征在于，在进行所述超声波清洗步骤时，所述超声波清洗机使用纯水作为清洗液，并且超声波的振动频率大于2万赫兹。
全文摘要
本发明公开了一种用于检测喹啉不溶物的砂芯坩埚的处理方法，包括以下步骤高温灼烧步骤，先将砂芯坩埚置于高温炉中，将高温炉的温度升至500℃，使砂芯坩埚在500℃的炉温下恒温灼烧1.8～2.2小时，再关闭高温炉打开炉门，使炉膛温度缓慢降至常温，然后取出砂芯坩埚冷却至室温；蒸汽吹扫步骤，将经高温灼烧后的砂芯坩埚在蒸汽发生器下吹扫3～5分钟；超声波清洗步骤，将经蒸汽吹扫后的砂芯坩埚移入超声波清洗机中清洗8～12分钟；干燥步骤，先从超声波清洗机中取出砂芯坩埚，用蒸馏水冲洗干净，再移入120±1℃的恒温干燥箱内干燥0.8～1.2小时。本发明的处理方法可方便、快捷，彻底、环保地处理使用后的砂芯坩埚。
文档编号B08B9/08GK103028581SQ20111029455
公开日2013年4月10日 申请日期2011年9月29日 优先权日2011年9月29日
发明者倪学锋, 吴杭修, 王建勇 申请人:上海宝钢化工有限公司