专利名称：软沥青喹啉不溶物的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种测定方法，特别是一种精制软浙青中喹啉不溶物的测定方法，属于化工分析测试技术领域。
背景技术：
喹啉不溶物含量是评价针状焦原料-软浙青品质的一个重要指标，生产中要求
其含量越低越好，当其含量过高时，需要通过溶剂预处理，以脱除其中的喹啉不溶物后才能使用，因此，就需要测定软浙青中的喹啉不溶物含量，以满足生产需要。由于现有技术中没有相关的测定精制软浙青喹啉不溶物含量的标准，因此，大多参照《GB/T2293-2008焦化浙青类产品喹啉不溶物试验方法》来进行测定，但由于精制软浙青中含有部分预处理时留下的溶剂，其中含有既 不溶于喹啉、也不溶于甲苯的溶剂如二甘醇，因此在洗涤滤纸时，二甘醇会残留于滤纸上，而且二甘醇沸点为245°C，在115 120°C的烘干条件下是挥发不掉的， 所以会造成喹啉不溶物含量测定值偏高，不能准确反映针状焦原料——精制软浙青中的喹啉不溶物含量，导致产品质量不稳定，同时加大生产控制的难度。
发明内容
为了解决因喹啉不溶物含量测定值不准确而带来的产品质量不稳定、生产环节控制难度加大等问题，本发明提供一种能够准确测定软浙青喹啉不溶物含量的方法。本发明通过下列技术方案实现一种软浙青喹啉不溶物的测定方法，其特征在于经过下列步骤
A、按每I克软浙青试样加25mL喹啉的量，在70 80°C下将软浙青试样放入喹啉中，使软浙青试样完全溶解在喹啉中，用滤纸抽滤，使喹啉不溶物残留在滤纸上；
B、用温度为70 80°C的喹啉洗涤步骤A滤纸上的不溶物4 6次，每次喹啉用量为 5 7mL ；
C、用温度为70 80°C的甲苯反复洗涤步骤B滤纸上的不溶物，直至洗涤液无黄色，使滤纸上的可溶物质溶于喹啉、甲苯中；
D、将步骤C洗涤后的滤纸抽滤干，于115 120°C下烘干后取出冷却；
E、用蒸馏水洗涤步骤D的滤纸8 12次，每次蒸馏水的用量为10mL，使滤纸上的二甘醇溶于水中滤去；
F、用甲苯浸润步骤C的滤纸，抽滤，于115 120°C下烘干滤纸后称重，计算即得到喹啉不溶物含量。所述喹啉、甲苯为市购分析纯产品。本发明具有下列优点和效果采用上述方案，有效除去了既不溶于喹啉、也不溶于甲苯的其它物质如二甘醇等，从根本上解决了因这些物质的存在，而导致软浙青试样中喹啉不溶物测定值不准确的问题，通过本发明能够获得准确的软浙青中喹啉不溶物含量，有利于提高软浙青品质，使针状焦产品生产容易控制，进而保障针状焦产品质量。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做进一步描述。实施例I
A、称取I.0202g软浙青试样，按每I克软浙青试样加25mL喹啉的量，在75°C的水浴下将软浙青试样放入市购分析纯喹啉中 ，不时搅拌使软浙青试样完全溶解在喹啉中，用滤纸抽滤，使喹啉不溶物残留在滤纸上；
B、用温度为75°C的市购分析纯喹啉洗涤步骤A滤纸上的不溶物4次，每次喹啉用量为
5mL ；
C、用温度为75°C的市购分析纯甲苯反复洗涤步骤B滤纸上的不溶物，直至洗涤液无黄色，使滤纸上的可溶物质溶于喹啉、甲苯中；
D、将步骤C洗涤后的滤纸抽滤干，于120°C下烘干后取出冷却；
E、用蒸馏水洗涤步骤D的滤纸10次，每次蒸馏水的用量为10mL，使滤纸上的二甘醇溶于水中滤去；
F、用市购分析纯甲苯浸润步骤C的滤纸，抽滤，于118°C下烘干滤纸后称重为0.0007g,计算即得到喹啉不溶物含量为0. 069%。实施例2
A、称取I.0405g软浙青试样，按每I克软浙青试样加25mL喹啉的量，在70°C下将软浙青试样放入市购分析纯喹啉中，不时搅拌使软浙青试样完全溶解在喹啉中，用滤纸抽滤,使喹啉不溶物残留在滤纸上；
B、用温度为80°C的市购分析纯喹啉洗涤步骤A滤纸上的不溶物5次，每次喹啉用量为
7mL ；
C、用温度为70°C的市购分析纯甲苯反复洗涤步骤B滤纸上的不溶物，直至洗涤液无黄色，使滤纸上的可溶物质溶于喹啉、甲苯中；
D、将步骤C洗涤后的滤纸抽滤干，于115°C下烘干后取出冷却；
E、用蒸馏水洗涤步骤D的滤纸8次，每次蒸馏水的用量为10mL，使滤纸上的二甘醇溶于水中滤去；
F、用市购分析纯甲苯浸润步骤C的滤纸，抽滤，于120°C下烘干滤纸后称重为0.OOllg,计算即得到喹啉不溶物含量为0. 11%。实施例3
A、称取I.0650g软浙青试样，按每I克软浙青试样加25mL喹啉的量，在80°C下将软浙青试样放入市购分析纯喹啉中，不时搅拌使软浙青试样完全溶解在喹啉中,用滤纸抽滤,使喹啉不溶物残留在滤纸上；
B、用温度为70°C的市购分析纯喹啉洗涤步骤A滤纸上的不溶物6次，每次喹啉用量为
6mL ；
C、用温度为80°C的市购分析纯甲苯反复洗涤步骤B滤纸上的不溶物，直至洗涤液无黄色，使滤纸上的可溶物质溶于喹啉、甲苯中；
D、将步骤C洗涤后的滤纸抽滤干，于118°C下烘干后取出冷却；
E、用蒸馏水洗涤步骤D的滤纸12次，每次蒸馏水的用量为10mL，使滤纸上的二甘醇溶于水中滤去；
F、用市购分析纯甲苯浸润步骤C的滤 纸，抽滤，于115°C下烘干滤纸后称重为0. 0009g, 计算即得到喹啉不溶物含量为0. 085%。
权利要求
1.一种软浙青喹啉不溶物的测定方法，其特征在于经过下列步骤A、按每I克软浙青试样加25mL喹啉的量，在70 80°C下将软浙青试样放入喹啉中，使软浙青试样完全溶解在喹啉中，用滤纸抽滤，使喹啉不溶物残留在滤纸上；B、用温度为70 80°C的喹啉洗涤步骤A滤纸上的不溶物4 6次，每次喹啉用量为 5 7mL ；C、用温度为70 80°C的甲苯反复洗涤步骤B滤纸上的不溶物，直至洗涤液无黄色；D、将步骤C洗涤后的滤纸抽滤干，于115 120°C下烘干后取出冷却；E、用蒸馏水洗涤步骤D的滤纸8 12次，每次蒸馏水的用量为IOmL；F、用甲苯浸润步骤C的滤纸，抽滤，于115 120°C下烘干滤纸后称重，计算即得到喹啉不溶物含量。
2.根据权利要求I所述的测定方法，其特征在于所述喹啉、甲苯为市购分析纯产品。
全文摘要
本发明提供一种软沥青喹啉不溶物的测定方法，通过将软沥青试样放入喹啉中，使软沥青试样完全溶解在喹啉中，用滤纸抽滤，使喹啉不溶物残留在滤纸上；再用喹啉洗涤不溶物4～6次，然后用甲苯反复洗涤不溶物，直至洗涤液无黄色，使滤纸上的可溶物质溶于喹啉、甲苯中；将洗涤后的滤纸抽滤干，于115～120℃下烘干后取出冷却；用蒸馏水洗涤滤纸8～12次，使滤纸上的二甘醇溶于水中滤去；最后用甲苯浸润滤纸，抽滤，于115～120℃下烘干滤纸后称重，计算即得到喹啉不溶物含量。能够获得准确的软沥青中喹啉不溶物含量，有利于提高软沥青品质，使针状焦产品生产容易控制，进而保障针状焦产品质量。
文档编号G01N5/04GK102621029SQ201210074639
公开日2012年8月1日 申请日期2012年3月21日 优先权日2012年3月21日
发明者尹思聪, 徐东升, 毛艾萍, 王自芳, 胡永, 龙菊兴 申请人:云南昆钢煤焦化有限公司