一种测定直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱包埋率的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种利用电子舌快速测定直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗 碱包埋率的方法，属于分析检测技术领域。
【背景技术】
[0002] 直链淀粉是D-葡萄糖基以α - (1，4)糖苷键连接的多糖链，分子中有200个左右 葡萄糖基，分子量1~2Χ105,聚合度990,空间构象卷曲成螺旋形，有较大的包合空间，对 客体分子的积极要求较为宽泛。盐酸小檗碱是一种异喹啉生物碱，临床广泛用于治疗胃肠 炎、细菌性痢疾、急性扁桃体炎等多种疾病。盐酸小檗碱微溶于水或乙醇，易溶于热水，味极 苦，不利于口服，不利于临床应用。电子舌是一种和人类味觉系统相仿的鉴别味道的仪器， 广泛应用于食品和医药等领域。
[0003] 目前，对于直链淀粉包埋盐酸小檗碱包埋率的测定，通常采用紫外分光光度法、高 效液相色谱法、薄层扫描法等。紫外分光光度法操作方法对于成分单一的样品操作方法较 为简单，而对于组分较多的样品，则可能需要借助于其他方法，增大了实验的复杂程度。高 效液相色谱法实验时间较短，但前期需要查阅较多资料确定色谱分析条件，包括流动相的 组成、色谱柱的选择、柱温等因素都会对实验结果产生较大影响。薄层扫描法具有多通道效 应，可同时平行分离分析多个样品，对样品的预处理要求不高，但需要制备薄层层析板、制 备展开剂等操作，测定的前处理工作较麻烦。
【发明内容】
[0004] 针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种测定直链淀粉-盐酸小檗碱 包合物中盐酸小檗碱包埋率的方法，所述的这种测定直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸 小檗碱包埋率的方法解决了现有技术中的测定方法操作繁琐、测试时间长的技术问题。
[0005] 本发明提供了一种测定直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱包埋率的方 法，包括如下步骤： (1) 一个配置盐酸小檗碱标准溶液的步骤，用盐酸小檗碱标准品制备盐酸小檗碱标 准溶液，配制成 〇· 0025g/L、0. 0050g/L、0. 0075g/L、0. 0100g/L、0. 0125g/L、0. 0150g/L、 0· 0175g/L、0. 0200g/L、0. 0225g/L、0. 0250g/L十组不同浓度的盐酸小檗碱标准溶液； (2) -个配置样品溶液的步骤，称取不同条件的包合物0. 1~0. 4g溶解于100mL蒸馏 水中备用； (3) -个采用电子舌测定盐酸小檗碱标准溶液的步骤，将（1)中所配制的盐酸小檗碱 标准溶液分别倒入到电子舌专用杯中，将电子舌的探头放入样品溶液中进行传感器的预 热，待预热过程结束后，进行样品信号的采集，每个样品重复测定3~7次； (4) 一个建立盐酸小檗碱标准溶液模型的步骤，对于（1)中10个不同浓度的盐酸小檗 碱溶液测定结束后，对样品的采集数据结果进行主成分优化，选定最优传感器组合，对于每 个样品的重复实验，每个样品选取3个最优数据，对这些数据进行主成分分析和线性判别 式函数分析，以观察该型号电子舌对盐酸小檗碱标准溶液的区分情况，进而通过偏最小二 乘法分析，以建立盐酸小檗碱标准溶液的函数模型； (5) -个采用电子舌测定样品溶液的的步骤，将（2)中所配制的样品溶液分别倒入到 电子舌专用杯中，将电子舌的探头放入样品溶液中进行传感器的预热，待预热过程结束后， 进行样品信号的采集，每个样品重复测定3~7次； (6) -个测定直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱包埋率的步骤，测 定结束后，对样品的采集数据结果进行主成分优化，选定最优传感器组合，对于每 个样品的3~7次重复实验，每个样品选取3个最优数据，对这些数据进行主成分分 析和线性判别式函数分析，以观察该型号电子舌对盐酸小檗碱标准溶液的区分情 况，通过（4)中建立的盐酸小檗碱标准溶液函数模型进行计算，得出包合物表面附 着盐酸小檗碱的含量Hl1，包合物制备时盐酸小檗碱的添加量为m2，最终计算出直链 淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱的包埋率，包合物中盐酸小檗碱的包埋率=
[0006] 进一步的，在所述的配置盐酸小檗碱标准溶液的步骤中，称取25mg盐酸小檗碱 标准品，用蒸馏水溶解后转移到IOOmL容量瓶中，并用蒸馏水定容，配制成0. 25g/L盐酸 小檗喊溶液，用 ImL 移液管分别移取 lmL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL、7mL、8mL、9mL、IOmL 的 0. 25g/L盐酸小檗碱溶液至10个IOOmL容量瓶中，用蒸馏水定容至100mL，配制成0. 0025g/ L、0. 0050g/L、0. 0075g/L、0. 0100g/L、0. 0125g/L、0. 0150g/L、0. 0175g/L、0. 0200g/L、 0. 0225g/L、0. 0250g/L十组不同浓度的盐酸小檗碱标准溶液。
[0007] 进一步的，所用的电子舌为属于多频脉冲型电子舌。
[0008] 进一步的，样品测定结束后，将电子舌的探头放入装有蒸馏水的专用杯中进行清 洗，清洗次数为两次。
[0009] 进一步的，步骤（2)中，称取取不同条件的包合物0. 1~0.4g于IOOmL烧杯中并 加入30mL蒸馏水，使包合物表面上附着的盐酸小檗碱充分溶于蒸馏水，将蒸馏水移入到 IOOmL容量瓶中，并用蒸馏水定容至100mL。
[0010] 采用电子舌对一系列浓度的盐酸小檗碱标准溶液进行测定，通过主成分分析 (PCA)和线性判别式分析（LDA)对测定结果进行定性分析，得出不同浓度的盐酸小檗碱标 准溶液的区分情况良好，同一浓度的盐酸小檗碱标准溶液的重复性良好。对上述溶液进行 偏最小二乘法（PLS)分析，建立盐酸小檗碱标准溶液的浓度与电子舌响应值之间的函数关 系。将直链淀粉-盐酸小檗碱包合物配制成一定浓度的溶液，对其进行电子舌测定，记录下 电子舌的响应值，通过建立的函数关系计算出包合物中盐酸小檗碱的含量（g/L)。该含量与 未包合的盐酸小檗碱的比值即为直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱的包埋率。 [0011] 本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明采用电子舌自带的定性定 量分析方法，准确、便捷地测定出直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱的包埋率。而 且，本发明的方法对待测样品不需要复杂的前处理，测定过程也较为简单，容易掌握，整个 操作过程用时短，适合快速检测。
[0012]
【附图说明】
[0013] 图1是盐酸小檗碱标准溶液主成分分析（PCA)图。
[0014] 图2是盐酸小檗碱标准溶液线性判别式分析（LDA)图。
【具体实施方式】
[0015] 下面结合实施例并结合附图对本发明作进一步地详细说明，但并不限制本发明。
[0016] 实施例1 (1)所需溶液的配制 ①盐酸小檗碱标准溶液的配制 根据IS03972的规定，用盐酸小檗碱标准品制备盐酸小檗碱标准溶液。
[0017] 称取25mg盐酸小檗碱标准品，用蒸馏水溶解后转移到IOOmL容量瓶中，并用蒸馏 水定容，配制成0. 25g/L盐酸小檗碱溶液。用ImL移液管分别移取lmL、2mL、3mL、4mL、5mL、 6mL、7mL、8mL、9mL、IOmL的0. 25g/L盐酸小檗碱溶液至10个IOOmL容量瓶中，用蒸馏水定 容至 100mL，配制成 0· 0025g/L、0. 0050g/L、0. 0075g/L、0. 0100g/L、0. 0125g/L、0. 0150g/L、 0· 0175g/L、0. 0200g/L、0. 0225g/L、0. 0250g/L十组不同浓度的盐酸小檗碱标准溶液。
[0018] ②样品溶液的配制 称取包合物〇. Ig于IOOmL烧杯中并加入30mL蒸馏水，使包合物表面上附着的盐酸小 檗碱充分溶于蒸馏水。将蒸馏水移入到IOOmL容量瓶中，并用蒸馏水定容至100mL，备用。
[0019] (2)盐酸小檗碱标准溶液的电子舌测定 本实验所用的电子舌为上海瑞芬国际贸易有限公司TUYA DESIGN型号电子舌，属于多 频脉冲型电子舌。
[0020] 将（1)中所配制的盐酸小檗碱标准溶液分别倒入到电子舌专用杯中，每杯样品量 约为15mL。将电子舌的探头放入样品溶液中进行传感器的预热，待预热过程结束后，进行样 品信号的采集。样品测定结束后，将电子舌的探头放入装有蒸馏水的专用杯中进行清洗，清 洗次数为两次。每个样品重复测定6次。
[0021 ] ( 3)盐酸小檗碱标准溶液模型的建立 对于（1)中10个不同浓度的盐酸小檗碱溶液测定结束后，对样品的采集数据结果进行 主成分优化，选定最优传感器组合。对于每个样品的6次重复实验，每个样品选取3个最优 数据。对这些数据进行主成分分析和判别函数分析，结果表明电子舌可以将不同浓度的盐 酸小檗碱标准溶液很好地区分开，并且同一浓度的样品重复性很好。进而通过偏最小二乘 法分析，建立盐酸小檗碱标准溶液的函数模型。
[0022] ( 4 )样品溶液的电子舌测定 将（1)中②的样品溶液进行电子舌的测定，操作方法同（2 )。
[0023] (5)直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱包埋率的测定 测定结束后，对样品的采集数据结果进行主成分优化，选定最优传感器组合。对于每个 样品的6次重复实验，每个样品选取3个最优数据。对这些数据进行主成分分析和线性判 别式函数分析(如图1和图2所示)，以观察该型号电子舌对盐酸小檗碱标准溶液的区分情 况。通过（3)中建立的盐酸小檗碱标准溶液函数模型进行计算，得出包合物表面附着盐酸 小檗碱的含量叫为0. 0070g/L。包合物制备时盐酸小檗碱的添加量为m 2为0. 009g/L。最 终计算出直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱的包埋率，
[0024] 实施例2 (1)所需溶液的配制 ①盐酸小檗碱标准溶液的配制 根据IS03972的规定，用盐酸小檗碱标准品制备盐酸小檗碱标准溶液。
[0025] 称取25mg盐酸小檗碱标准品，用蒸馏水溶解后转移到IOOmL容量瓶中，并用蒸馏 水定容，配制成0. 25g/L盐酸小檗碱溶液。用ImL移液管分别移取lmL、2mL、3mL、4mL、5mL、 6mL、7mL、8mL、9mL、IOmL的0. 25g/L盐酸小檗碱溶液至10个IOOmL容量瓶中，用蒸馏水定 容至 100mL，配制成 0· 0025g/L、0. 0050g/L、0. 0075g