一种直链淀粉-风味分子包埋物中风味分子包埋率的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种直链淀粉-风味分子包埋物中风味分子包埋率的测定方法，属于 食品分析检测技术领域。
【背景技术】
[0002] 直链淀粉是D-葡萄糖基以α-(1，4)糖苷键连接的多糖链，分子中有200个左右 葡萄糖基，分子量1~2Χ 105,聚合度990,空间构象卷曲成螺旋形，每一回转为6个葡萄 糖基。直链淀粉与碘发生颜色反应，呈蓝色。直链淀粉分子与不同风味分子的包合物制备 方法有多种，常用的有：热溶法、酸碱中和制备法、二甲亚砜/水混合制备法、聚乙二醇引入 法、表面活性剂法、超声波协助法、酶促聚合法等。在本专利中采用酸碱中和的方法制备微 胶囊。
[0003] 目前，关于直链淀粉包埋风味分子包埋率的测定，通常采用差示扫描量热分析法、 顶空气相分析法等。这些方法的操作都较复杂，并且对测试的样品有较严格要求，并有较复 杂的前处理。例如在差示扫描量热分析法测定中，试样的用量与粒度对DSC测定的结果有 较大的影响，即对待测样品有较严格的要求。并且，该方法的升温程序与待测样品的特性有 关，对于大多数样品通常需要至少20min。因此该测试方法对样品的前处理较麻烦，整个测 试时间较长。对于顶空气相分析法，样品进样前需要在萃取瓶中平衡一段时间，并且也存在 升温过程，因此该方法的测试时间也较长。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的为了解决上述样品的处理复杂，测试时间长等技术问题而提出一种 准确、快速、低成本的直链淀粉-风味分子包埋物中风味分子的包埋率的测定方法。
[0005] 本发明的技术原理
[0006] 采用碘液法结合电位滴定准确地测定直链淀粉-风味分子包埋物中风味分子的 包埋率。
[0007] 采用电位滴定法，根据直链淀粉遇碘分子变蓝的原理，碘分子在溶液中，可以嵌入 到直链淀粉的螺旋形空腔，并形成复合物，但碘分子不能与直链淀粉风味分子包合物形成 复合物，因为直链淀粉的螺旋空腔已经被风味分子占据。当直链淀粉溶液中的游离碘离子 完全与高碘酸钾反应形成了碘单质，即溶液中不在有碘离子，电位滴定终止。可以绘制标准 曲线和滴定曲线，以碘酸钾标准溶液所消耗的体积为横坐标，电位读数为纵坐标。
[0008] 本发明的技术方案
[0009] -种直链淀粉与风味分子的包合物中风味分子的包埋率的测定方法，具体包括如 下步骤：
[0010] (1)、样品的制备
[0011] ①、直链淀粉标准液的制备
[0012] 称取直链淀粉0. lg，放入IOOmL的三角烧瓶中，用ImL的无水乙醇将直链淀粉润 湿，再加入lmol/L的NaOH水溶液9mL，煮沸分散后迅速冷却，并转入IOOmL的容量瓶中，用 蒸馏水进行定容，即得浓度为lg/L的直链淀粉标准液；
[0013] ②、直链淀粉与风味分子的包合物的制备
[0014] 首先，将直链淀粉缓慢均匀地加入到无水乙醇中控制转速为2000r/min搅拌 5min，得到直链淀粉无水乙醇悬浊液，然后将其缓慢倾入到lmol/L的NaOH水溶液中，控制 转速为2000r/min搅拌lOmin，得到直链淀粉的碱性溶液；
[0015] 上述直链淀粉、无水乙醇、lmol/L的NaOH水溶液的量，按直链淀粉：无水乙醇： lmol/L 的 NaOH 水溶液为 0· lg: 1mT,: QmT,；
[0016] 然后，将准备好的风味分子按直链淀粉水解后所得的葡萄糖计算，即每Imol葡萄 糖残基添加0. 1-0. 4mol风味分子的比例，将风味分子快速的加入到上述所得的直链淀粉 的碱性溶液中，并控制转速为2000r/min搅拌均匀后，用I. 5mol/L的HCl水溶液调pH为 4. 7,然后自然降温至79°C时保持30min，冷却后离心，将所得沉淀用酒精洗涤后冷冻干燥， 即得到直链淀粉与风味分子的包合物；
[0017] (2)、滴定液碘酸钾水溶液的配置
[0018] 碘化钾水溶液的配置按照GB/T 1272-2007 ;
[0019] 碘酸钾水溶液的配置按照GB1258-2008要求配制并绘制标准曲线，得出所配置的 碘酸钾水溶液的浓度为〇· 〇98±0· 0003mol/L ;
[0020] (3)、电位滴定
[0021] 将步骤⑴中所得的直链淀粉与风味分子的包合物，配制成lg/L的溶液，步骤如 下：
[0022] 即称取0.1 g直链淀粉与风味分子的包合物，放入IOOmL的三角烧瓶中，用ImL的 无水乙醇将直链淀粉与风味分子的包合物润湿，再加入9mL浓度为lmol/L的NaOH水溶液， 煮沸分散后迅速冷却，转入IOOmL的容量瓶中，用蒸馏水进行定容，即得浓度为lg/L的直链 淀粉与风味分子的包合物溶液；
[0023] 将20mL浓度为lg/L的直链淀粉与风味分子的包合物溶液和30mL浓度为 0. 078±0. 0003mol/L的碘化钾溶液放入到烧杯中置于电磁搅拌器上，浸入一个参比电极， 一个指示电极，搅拌，并自滴定管中分次滴加浓度为〇. 〇98±0. 0003mol/L碘酸钾水溶液， 在滴定过程中记录电位，至突跃点一过，继续滴加2-3mL浓度为0. 098±0. 0003mol/L碘酸 钾水溶液，并记录电位，此时所消耗的碘酸钾水溶液体积记作VEQ ;
[0024] (4)、采用如下公式计算直链淀粉与风味分子的包合物中风味分子的包埋率的计 算
[0025]
【主权项】
1. 一种直链淀粉与风味分子的包合物中风味分子的包埋率的测定方法，其特征在于具 体包括如下步骤： (1)、样品的制备 ① 、直链淀粉标准液的制备 称取直链淀粉0. lg，放入IOOmL的三角烧瓶中，用ImL的无水乙醇将直链淀粉润湿，再 加入lmol/L的NaOH水溶液9mL，煮沸分散后迅速冷却，并转入IOOmL的容量瓶中，用蒸馏水 进行定容，即得浓度为lg/L的直链淀粉标准液； ② 、直链淀粉与风味分子的包合物的制备 首先，将直链淀粉缓慢均勾地加入到无水乙醇中控制转速为2000r/min搅拌5min，得 到直链淀粉无水乙醇悬浊液，然后将其缓慢倾入到lmol/L的NaOH水溶液中，控制转速为 2000r/min搅拌lOmin，得到直链淀粉的碱性溶液； 上述直链淀粉、无水乙醇、lmol/L的NaOH水溶液的量，按直链淀粉：无水乙醇：lmol/L 的 NaOH 水溶液为 0· lg: lmL:9mL ; 然后，将准备好的风味分子按直链淀粉水解后所得的葡萄糖计算，即每Imol葡萄糖残 基添加0. 1-0. 4mol风味分子的比例，将风味分子快速的加入到上述所得的直链淀粉的碱 性溶液中，并控制转速为2000r/min搅拌均匀后，用I. 5mol/L的HCl水溶液调pH为4. 7,然 后自然降温至79°C时保持30min，冷却后离心，将所得沉淀用酒精洗涤后冷冻干燥，即得到 直链淀粉与风味分子的包合物； (2 )、滴定液碘酸钾水溶液的配置 碘化钾水溶液的配置按照GB/T 1272-2007 ; 碘酸钾水溶液的配置按照要求配制并绘制标准曲线，得出所配置的碘酸钾水溶液的浓 度为 0· 098 ± 0· 0003mol/L ; (3) 、电位滴定 将步骤（1)中所得的直链淀粉与风味分子的包合物，配制成lg/L的溶液，步骤如下： 即称取〇. Ig直链淀粉与风味分子的包合物，放入IOOmL的三角烧瓶中，用ImL的无水 乙醇将直链淀粉与风味分子的包合物润湿，再加入9mL浓度为lmol/L的NaOH水溶液，煮沸 分散后迅速冷却，转入IOOmL的容量瓶中，用蒸馏水进行定容，即得浓度为lg/L的直链淀粉 与风味分子的包合物溶液； 将20mL浓度为lg/L的直链淀粉与风味分子的包合物溶液和30mL浓度为 0. 078±0. 0003mol/L的碘化钾溶液放入到烧杯中置于电磁搅拌器上，浸入一个参比电极， 一个指示电极，搅拌，并自滴定管中分次滴加浓度为〇. 〇98± 0. 0003mol/L碘酸钾水溶液， 在滴定过程中记录电位，至突跃点一过，继续滴加2-3mL浓度为0. 098± 0. 0003mol/L碘酸 钾水溶液，并记录电位，此时所消耗的碘酸钾水溶液体积记作VEQ ; (4) 、采用如下公式计算直链淀粉与风味分子的包合物中风味分子的包埋率的计算
式中FA-一直链淀粉与风味分子的包合物中风味分子的包埋率； IA一一突跃点时碘与游离直链淀粉的结合率； VEQ一一突跃点时滴定游离直链淀粉所消耗的碘酸钾水溶液的体积； C--直连淀粉标准溶液的浓度（mol/L); z一一碘单质在反应方程式中的平衡因子，即3 ; M--的相对分子质量（254g/mol); m一一碘与直链淀粉与风味分子的包合物的干基重（g)。
2. 如权利要求1所述的一种直链淀粉与风味分子的包合物中风味分子的包埋率的测 定方法，其特征在于步骤（1)的②中所述的风味分子按直链淀粉水解后所得的葡萄糖计算， 即每Imol葡萄糖残基添加0. 1-0. 4mol风味分子的比例； 所述的风味分子为萘酚、正辛醇或正庚醇。
3. 如权利要求2所述的一种直链淀粉与风味分子的包合物中风味分子的包埋率的测 定方法，其特征在于步骤（1)的②中所述的风味分子按直链淀粉水解后所得的葡萄糖计算， 即每Imol葡萄糖残基添加0. 3mol风味分子的比例； 所述的风味分子为萘酚。
4. 如权利要求2所述的一种直链淀粉与风味分子的包合物中风味分子的包埋率的测 定方法，其特征在于步骤（1)的②中所述的风味分子按直链淀粉水解后所得的葡萄糖计算， 即每Imol葡萄糖残基添加0. 4mol风味分子的比例； 所述的风味分子为正辛醇。
5. 如权利要求2所述的一种直链淀粉与风味分子的包合物中风味分子的包埋率的测 定方法，其特征在于步骤（1)的②中所述的风味分子按直链淀粉水解后所得的葡萄糖计算， 即每Imol葡萄糖残基添加0. 2mol风味分子的比例； 所述的风味分子为正庚醇。
【专利摘要】本发明公开了一种直链淀粉与风味分子的包合物中风味分子的包埋率的测定方法，包括步骤直链淀粉标准液的制备、直链淀粉与风味分子的包合物的制备、滴定液碘酸钾水溶液的配置、电位滴定及根据公式计算直链淀粉与风味分子的包合物中风味分子的包埋率等步骤，该测定方法可以准确、方便地测定出包埋率，节约了操作时间，尤其适合在线检测。并且，该测定方法由于其操作仪器简单，所需试剂便宜，大大降低了测试成本。
【IPC分类】G01N27-44, G01N31-16
【公开号】CN104677970
【申请号】CN201510041046
【发明人】冯涛, 刘轶, 荣志伟, 刘芳芳, 王珂, 沈喆, 陶亚婷, 高林林, 邴芳龄, 李明明
【申请人】上海应用技术学院
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2015年1月27日