专利名称：一种制备植物精油的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备植物精油的方法，具体是以超临界CO2技术萃取结合分子蒸馏来制备植物精油。
背景技术：
植物精油是植物特有的芳香物质，取自于草本植物的花、叶、根、树皮、果实、种子、 树脂等以蒸馏、压榨方式提炼出来的。植物精油是由一百多种以上的成分所构成，当然有些更高达数百种至上千种成分构成，一般而言植物精油含有醇类、醛类、酸类、酚类、丙酮类、 萜烯类。以玫瑰精油为例86%是由三百多种成分组成，14%是由许多微量化合物组成，这两部分的组成比率不同，也会影响味道及疗效。保加利亚玫瑰中含有33-55%的香茅醇、 3-40%的栊牛儿醇和橙花醇、16-22%的硬脂脑、1.5-2 %的苯乙醇、0. 2_2%的倍半萜环状醇，以及一些微量合成物。目前，植物精油的制备主要采用超临界(X)2技术萃取或者化学溶剂的浸提。超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction, SFE)是利用流体在临界点附近所具有的特殊性质而形成的新兴萃取技术，其原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系， 即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。超临界(X)2是最常使用的一种流体，它既不是液体，也不是气体，但具备液体的高密度和气体的低粘度的性质，因此有较高的溶解能力及较高的扩散性能，可以和样品充分的混合、接触，最大限度的发挥其溶解能力。传统植物精油纯化方法，多采用低温结晶、吸附分离、尿素包合等方法都存在需使用大量有机溶剂的问题，残留的有机溶剂会对人体产生不良影响。去除有机溶剂主要采用旋转蒸馏、水洗等方法，而这些都将导致生产成本增加或去除不彻底。采用化学溶剂浸提植物精油，例如采用石油醚浸提后再加乙醇，冷却过滤，除去不溶的蜡质，再冷却过滤去除二次蜡，乙醇溶液减压浓缩得精油。不仅使用大量有机溶剂，而且得到的精油香气较差，颜色较暗，收率较低。分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法，这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离，从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物进行分离。鉴于植物精油成分复杂，多不饱和脂肪酸在提取过程中易氧化，目前植物精油的提取方法，多单独采用超临界CO2萃取，得到的精油含量低，收率低，如公开号为CN1173531 的中国发明专利超临界二氧化碳萃取茉莉花油的方法，时间长，得到的精油含量低。再例如公开号为CN1380380的中国发明专利一种超临界(X)2流体萃取提纯槐花中天然香精油的方法，也是收率低，得到的精油含量低。目前大多数方法只能针对单一植物提取植物精油，而开发一种能够既快速又适用于多种植物精油提取，且精油的收率高、含量高的方法是极其必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速、效率高的提取植物精油的方法。本发明提供一种制备植物精油的方法，具体步骤包括1)取原料，粉碎，置于萃取釜中，以超临界CO2流体为萃取溶剂，以体积浓度为55-65%的乙醇为夹带剂进行超临界萃取，经分离釜分离得到浸膏；其中萃取温度为25-38°C，萃取压力为15-22Mpa，萃取时间为1. 5_3小时，所述原料的质量(Kg)与萃取釜的容积(L)比为0.2-0. 5 1，所述夹带剂的用量(L)与萃取釜的容积(L)比为 0. 05-0. 07 1 ；2)取步骤1)萃取所得的浸膏置于分子蒸馏器中，于0.3-0. 5Pa、160-180°C条件下进行分子蒸馏，收集得到相应的植物精油。本发明步骤1)中所述的原料为桂花、茉莉花、灵香草、厚朴、罗汉果或百香果。本发明步骤1)中所述的原料是干制的，所述的干制具体可以是晾干或其它现有方法进行；粉碎的粒度为20-60目。本发明步骤1)中，所述的萃取温度为35°C，萃取压力为18Mpa，萃取时间为2小时。本发明步骤1)中，所述的原料的质量(Kg)与萃取釜的容积(L)比优选为0. 3:1; 所述夹带剂的用量(L)与萃取釜的容积(L)比优选为0.05 1。本发明步骤2)中所述的分子蒸馏时的压力优选为0. 4Pa、温度优选为170°C。与现有技术相比，本发明具有如下优点1、本发明可以针对多种植物提取精油；2、本发明从提纯过程开始，减少或避免有机溶剂的使用；3、采用超临界萃取和分子蒸馏具有操作方便，具有无污染、操作温度低、选择性好、分离一步完成、萃取无残留等特点，其中分子蒸馏技术还是一种高效、安全的液一液分离技术，这两种技术的结合，适合工业化生产，成本低，安全；4、目前很多超临界(X)2流体萃取植物精油采用的温度躲在45_70°C，温度高，容易造成精油中脂肪酸的氧化，降低精油的品质，本发明采用较低温度操作，可有效防止香料成分氧化和降解，保持植物的香气成分；5、采用本发明的方法，精油的收率高，含量高现有技术的精油收率在3. 5%以下，本发明的收率在7%以上，现有技术的精油含量在50%左右，本发明的精油含量在80% 以上。
具体实施例方式下面以实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。实施例1 超临界(X)2技术萃取桂花精油的方法，具体步骤包括1)取干制后的桂花，粉碎，过60目筛，置于萃取釜中，以超临界CO2流体为萃取溶齐U，以体积浓度为的乙醇为夹带剂进行超临界萃取，经分离釜分离得到浸膏；其中萃取温度为25°C，萃取压力为20Mpa，萃取时间为3小时，所述原料的质量(Kg)与萃取釜的容积(L)比为0.2 1，所述夹带剂的用量(L)与萃取釜的容积(L)比为0.07 1 ；
2)取步骤1)萃取所得的浸膏置于分子蒸馏器中，于0.3Pa、180°C条件下进行分子蒸馏，收集得桂花精油，经气相色谱分析，精油含量在82. 1 %。实施例2 超临界(X)2技术萃取茉莉花精油的方法，具体步骤包括1)取干制后的茉莉花，粉碎，过40目筛，置于萃取釜中，以超临界CO2流体为萃取溶剂，以体积浓度为60%的乙醇为夹带剂进行超临界萃取，经分离釜分离得到浸膏；其中萃取温度为38°C，萃取压力为18Mpa，萃取时间为2小时，所述原料的质量(Kg)与萃取釜的容积(L)比为0.5 1，所述夹带剂的用量(L)与萃取釜的容积(L)比为0.05 1 ；2)取步骤1)萃取所得的浸膏置于分子蒸馏器中，于0.4Pa、170°C条件下进行分子蒸馏，收集得到茉莉花精油，经气相色谱分析，精油含量在83. 5 %。实施例3:超临界(X)2技术萃取灵香草精油的方法，具体步骤包括1)取干制后的灵香草，粉碎，过40目筛，置于萃取釜中，以超临界CO2流体为萃取溶剂，以体积浓度为65%的乙醇为夹带剂进行超临界萃取，经分离釜分离得到浸膏；其中萃取温度为30°C，萃取压力为22Mpa，萃取时间为1. 5小时，所述原料的质量(Kg)与萃取釜的容积(L)比为0.4 1，所述夹带剂的用量(L)与萃取釜的容积(L)比为0.06 1 ；2)取步骤1)萃取所得的浸膏置于分子蒸馏器中，于0.5Pa、160°C条件下进行分子蒸馏，收集得到灵香草精油，经气相色谱分析，精油含量在85. 0%。实施例4、超临界(X)2技术萃取厚朴精油的方法，具体步骤包括1)取干制后的厚朴，粉碎，过40目筛，置于萃取釜中，以超临界CO2流体为萃取溶齐U，以体积浓度为60%的乙醇为夹带剂进行超临界萃取，经分离釜分离得到浸膏；其中萃取温度为30°C，萃取压力为22Mpa，萃取时间为2小时，所述原料的质量(Kg)与萃取釜的容积(L)比为0.3 1，所述夹带剂的用量(L)与萃取釜的容积(L)比为0.05 1 ；2)取步骤1)萃取所得的浸膏置于分子蒸馏器中，于0.4Pa、180°C条件下进行分子蒸馏，收集得到厚朴精油，经气相色谱分析，精油含量在90. 0%。实施例5、超临界(X)2技术萃取罗汉果精油的方法，具体步骤包括1)取干制后的罗汉果，粉碎，过20目筛，置于萃取釜中，以超临界CO2流体为萃取溶剂，以体积浓度为60%的乙醇为夹带剂进行超临界萃取，经分离釜分离得到浸膏；其中萃取温度为35°C，萃取压力为22Mpa，萃取时间为3小时，所述原料的质量(Kg)与萃取釜的容积(L)比为0.2 1，所述夹带剂的用量(L)与萃取釜的容积(L)比为0.05 1 ；2)取步骤1)萃取所得的浸膏置于分子蒸馏器中，于0.4Pa、180°C条件下进行分子蒸馏，收集得到罗汉果精油，经气相色谱分析，精油含量在88. 0%。实施例6、超临界(X)2技术萃取百香果精油的方法，具体步骤包括1)取干制后的百香果，粉碎，过20目筛，置于萃取釜中，以超临界CO2流体为萃取溶剂，以体积浓度为65%的乙醇为夹带剂进行超临界萃取，经分离釜分离得到浸膏；其中萃取温度为25°C，萃取压力为22Mpa，萃取时间为2. 5小时，所述原料的质量(Kg)与萃取釜的容积(L)比为0.3 1，所述夹带剂的用量(L)与萃取釜的容积(L)比为0.06 1 ；
2)取步骤1)萃取所得的浸膏置于分子蒸馏器中，于0.3Pa、180°C条件下进行分子蒸馏，收集得到百香果精油，经气相色谱分析，精油含量在83. 2 %。
权利要求
1.一种制备植物精油的方法，具体步骤包括1)取原料，粉碎，置于萃取釜中，以超临界(X)2流体为萃取溶剂，以体积浓度为55-65% 的乙醇为夹带剂进行超临界萃取，经分离釜分离得到浸膏；其中萃取温度为25-38°C，萃取压力为15-22Mpa，萃取时间为1. 5_3小时，所述原料的质量Kg与萃取釜的容积L比为 0.2-0.5 1，所述夹带剂的用量L与萃取釜的容积L比为0.05-0. 07 1 ；2)取步骤1)萃取所得的浸膏置于分子蒸馏器中，于0.3-0. 5Pa、160-18(TC条件下进行分子蒸馏，收集得到相应的植物精油。
2.根据权利要求1所述的制备植物精油的方法，其特征在于步骤1)中，所述的原料为桂花、茉莉花、灵香草、厚朴、罗汉果或百香果。
3.根据权利要求1所述的制备植物精油的方法，其特征在于步骤1)中，原料粉碎至 20-60 目。
4.根据权利要求1所述的制备植物精油的方法，其特征在于步骤1)中，萃取温度为 35°C，萃取压力为18Mpa，萃取时间为2个小时。
5.根据权利要求1所述的制备植物精油的方法，其特征在于步骤1)中，所述原料的质量Kg与萃取釜的容积L比为0.3 1，所述夹带剂的用量L与萃取釜的容积L比为 0. 05 1。
6.根据权利要求1所述的制备植物精油的方法，其特征在于步骤幻中，进行分子蒸馏时的压力为0. 4Pa、温度为170°C。
全文摘要
本发明涉及一种制备植物精油的方法，首先取原料，粉碎，置于萃取釜中，以超临界CO2流体为萃取溶剂，以体积浓度为55-65％的乙醇为夹带剂进行超临界萃取，经分离釜分离得到浸膏；其中萃取温度为25-38℃，萃取压力为15-22Mpa，萃取时间为1.5-3小时，所述原料的质量(Kg)与萃取釜的容积(L)比为0.2-0.5∶1，所述夹带剂的用量(L)与萃取釜的容积(L)比为0.05-0.07∶1；然后，将萃取所得的浸膏置于分子蒸馏器中，于0.3-0.5Pa、160-180℃条件下进行分子蒸馏，收集得到相应的植物精油。本发明可以针对多种植物提取精油，与现有技术相比，精油的收率高，含量高。
文档编号C11B9/02GK102504957SQ20111037473
公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月23日 优先权日2011年11月23日
发明者何然, 孙步祥, 宋云飞, 蒋小三 申请人:桂林莱茵生物科技股份有限公司