专利名称：一种高纯度脂肪酰单甘油酯的合成和纯化方法
技术领域：
本发明属于食品乳化剂制备领域，具体涉及一种高纯度脂肪酰单甘油酯的合成和纯化方法。
背景技术：
食品乳化剂是食品行业使用最广泛的表面活性剂，当前世界范围内食品乳化剂的用量超过40万吨，而我国食品乳化剂的用量在10万吨左右。脂肪酰单甘油酯(简称单甘酯)是食品乳化剂中最大的一类产品，我国单甘酯产量已经达到4 6万吨，占据食品乳化剂的40 60%左右。市场占有率最高的分子蒸馏单甘酯产品是硬脂酰单甘油酯。
现有的工业化生产高纯度分子蒸馏单甘酯的工艺如图I所示(梁振明.分子蒸馏单甘酯生成工艺，现代食品科技，2005，83(1):97-98，102)。工艺简介如下(1)氢化油和甘油以及碱性催化剂(一般是氢氧化钠、氢氧化钾或者氢氧化钙等水溶性碱)混合后，在220 230°C下氮气保护下和过量甘油解反应，生成单甘酯产品以及副产品甘油二酯以及未反应的氢化油，由于碱的存在会生产少量的聚甘油以及聚甘油酯副产品；(2)反应结束后，静置沉淀，反应液分为两层，极性的甘油层以及非极性的甘油酯层；甘油层作为反应原料返回反应，甘油酯层加酸中和碱性催化剂，通过刮膜蒸发对甘油酯层脱气和脱水；(3)通过第一次分子蒸馏除去甘油酯中的游离甘油及少量中和生产的脂肪酸；含有单甘酯的甘油酯层再进行第二次分子蒸馏，蒸出高纯度的分子蒸馏硬脂酸单甘酯；同时得到蒸余副产品甘油二酯、氢化油以及少量的聚甘油酯；蒸余副产品可以返回反应器中循环使用，直到聚甘油酯的含量超过一定的限度。现有的分子蒸馏单甘酯的工艺的主要缺点是由于所采用的碱性催化剂不光催化甘油和油脂酯交换，同时也会有皂化副反应；反应结束后，由于皂的存在，过量甘油和甘油酯无法分层，需要用磷酸中和碱性催化剂和皂，生成磷酸盐和少量脂肪酸，然后甘油酯和过量甘油通过静置分层。由于中和碱性催化剂和皂生产少量的水，需要刮膜蒸发器进行脱水，增加工艺的负担，同时增加辅料的消耗；同时静置分层需要较长的时间，分离效率较低，造成部分的甘油(溶解了部分磷酸盐)残留在甘油酯层，甘油中的磷酸盐无法通过蒸馏除去，在蒸余副产品中慢慢积累并结晶，结晶盐会损坏刮膜蒸发器的刮刀，造成生产事故。申请人:将所做的前期研究申报了一份中国专利申请，其公开号为CN201110122225. O的专利)，申请公开了一种以油脂和脂肪酸混合物为原料，采用固体酸制备高纯度脂肪酰单甘油酯的方法。这种方法一次反应得到的单甘酯含量较高，但是原料必须为油脂和脂肪酸的混合物，甘油采用滴加的方式进料，而且需要精确的控制冷凝器的温度，以确保反应中的水能及时被真空抽走，而甘油能回流，反应时间较长。本发明人前期比较了多种固体碱催化甘油和油脂酯交换制备脂肪酰单甘油酯的方法，发现本发明采用的K2CO3负载水滑石(Hydrotalcite)HT型固体碱催化剂,具有催化效率高，易过滤分离，同时在反应过程中不泄漏等优点。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明的首要目的在于提供一种高纯度脂肪酰单甘油酯的合成和纯化方法。本发明的另一目的在于提供上述方法制备得到的高纯度脂肪酰单甘油酯。本发明的目的通过下述技术方案实现一种高纯度脂肪酰单甘油酯的合成和纯化方法，包括以下操作步骤( I)脂肪酰单甘油酯的合成将油脂、甘油和固体碱催化剂混合后，反应体系抽真空至压力400 lOOOOPa，搅拌升温至190 230°C，得到油脂混合物；在真空条件下，接冷凝回流管，进行酯交换反应；将反应产物过滤后静置分层或者离心分层，得到上层为甘油酯层，下层为甘油层； (2)甘油酯层的脱游离脂肪酸和甘油将步骤(I)所得甘油酯层通过第一级分子蒸馏除去游离脂肪酸和甘油；(3)高纯度脂肪酰单甘油酯的制备将步骤(2)所得去除游离脂肪酸和甘油的甘油酯层进入第二级分子蒸馏，得到蒸馏物和蒸余物；所述蒸馏物为高纯度脂肪酰单甘油酯，蒸余物为甘油二酯和甘油三酯。步骤(I)所述油脂为氢化棕榈油、氢化大豆油、植物油或鱼油。所述植物油为大豆油、花生油、葵花籽油、棕榈油和菜籽油中的一种以上。步骤(I)所述甘油与油脂的质量比为20 :100 60 :100 ;所述固体催化剂的添加量为油脂质量的O. 2 2% ;所述酯交换反应的温度为170 230°C，反应时间为I 5小时，反应压力为400 IOOOOPa ;所述静置分层的时间为30 60min ;所述尚心分层的尚心速度为3000r/min,时间为10 15min。步骤(I)所述甘油与油脂的质量比为40 :100 ;所述固体碱催化剂的添加量为油脂质量的O. 5% ;所述酯交换反应的温度为220°C，反应时间为2小时，反应压力为2000Pa ;所述静置分层的时间为45min ;所述离心分层的时间为15min。步骤(2)所述第一级分子蒸馏除去的游离脂肪酸和甘油作为原料返回到步骤(I)的反应中去；步骤(3)所述蒸余物作为反应原料返回到步骤(I)的反应中去。步骤(2)所述第一级分子蒸馏的温度为120 160°C，蒸馏压力为I 20Pa ;步骤
(3)所述第二级分子蒸馏的温度为180 220°C，蒸馏压力为O. I 5Pa。步骤(2)所述第一级分子蒸馏的温度为150°C，蒸馏压力为5Pa;步骤(3)所述第二级分子蒸馏的温度为200°C，蒸馏压力为O. 5Pa。步骤(I)所述固体碱催化剂为K2C03/HT固体碱催化剂，其颗粒型基础载体是Mg-Al水滑石，其前驱体为K2C03。一种根据上述方法制备得到的高纯度脂肪酰单甘油酯，所述高纯度脂肪酰单甘油酯的纯度> 90%。本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果(I)本发明反应结束后，固体催化剂可以通过过滤的方法除去，具有重复利用的潜力。(2)本发明没有皂化副反应，无需对除去催化剂的反应液进一步磷酸中和处理，使得后续的纯化步骤和传统的碱催化相比，可以省去刮膜脱气的步骤，缩短工序，节省设备投资；反应液过滤后可以静置或者离心分层，分离效率高，甘油酯层中无甘油残留；同时第一级得到的副产品少量的脂肪酸，可以作为原料全部返回到第(I)步的反应中去；而传统的碱催化反应的副产品脂肪酸则无法返回反应。(4)和固体酸催化技术相比，本发明原料为油脂，无需脂肪酸；无需甘油滴加和冷却水温度控制等，反应操作更为简单，而且固体碱催化反应速度更快，生产效率高。
图I为现有工业化分子蒸馏单甘酯的生产工艺图。图2为本发明高纯度单甘酯的合成和纯化工艺路线图。图3为实施例5所得高纯度脂肪酰单甘酯的气相色谱图，其中FFA为游离脂肪酸，MG为单甘酯，DG为甘油二酯。
具体实施例方式下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。实施例I本实施例高纯度脂肪酰单甘油酯的合成和纯化工艺路线图如图2所示(I)脂肪酰单甘油酯的合成取大豆油100.(^加入反应釜内，加入1(20)3/肌固体碱催化剂(制备方法参照蔡静，《固体碱催化剂催化菜籽油制备生物柴油的研究》，合肥工业大学硕士论文(第三章)，2009年)O. 5g，甘油40. Og反应釜抽真空到压力为2000Pa，同时不断搅拌，待温度达到220°C温度时开始计时，酯交换反应2小时后。反应液抽滤过滤后静置分层45min，上层为甘油酯层，下层为甘油层；依次放出甘油层和甘油酯层。甘油酯层通过气相色谱分析，其组成为游离脂肪酸质量含量为O. 95%，单甘酯质量含量46. 80%,甘油二酯质量含量32. 25%，甘油三酯质量含量20. 00%。甘油层返回步骤(I)作为原料使用。(2)甘油酯层的脱游离脂肪酸和甘油将从步骤(I)所得的甘油酯层转入分子蒸馏装置的进料罐中，将第一级分子蒸馏的蒸馏温度设定为150°C，压力为5. OPa，第一级分子蒸馏的内冷凝器温度为50°C ;连续进料，游离脂肪酸被蒸出，在内冷凝器冷凝后收集为轻相副产品(O. Sg)，返回步骤(I)作为原料使用。甘油酯作为未被蒸出的重相，继续进入第二级分子蒸馏。(3)高纯度脂肪酰单甘油酯的制备步骤(2)所得去除游离脂肪酸和甘油的重相甘油酯连续进入第二级分子蒸馏中，将第二级分子蒸馏的温度设定为190°C，压力为l.OPa第二级分子蒸馏的内冷凝器温度为50°C。连续进料，脂肪酰单甘油酯被蒸出，在内冷凝器冷凝后收集为轻相产品48g，单甘酯纯度93. 0%(气相色谱图见图3)。重相为甘油二酯以及甘油三酯，返回步骤(I)作为原料继续使用。图3产品高纯度脂肪酰单甘酯的气相色谱图，其中FFA代表游离脂肪酸，MG代表脂肪酰单甘油酯，DG代表甘油二酯。实施例2本实施例高纯度脂肪酰单甘油酯的合成和纯化工艺路线图如图2所示(I)脂肪酰单甘油酯的合成取氢化棕榈油100. Og加入反应釜内，加入K2C03/HT固体碱催化剂(制备方法参照蔡静，《固体碱催化剂催化菜籽油制备生物柴油的研究》，合肥工业大学硕士论文(第三章)，2009年)0. 6g，甘油60. Og反应釜抽真空到压力为400Pa，同时不断搅拌，待温度达到190°C温度时开始计时，酯交换反应5小时后。反应液抽滤过滤后静置分层30min，上层为甘油酯层，下层为甘油层；依次放出甘油层和甘油酯层。甘油酯层通过气相色谱分析，其组成为游离脂肪酸质量含量为O. 55%，单甘酯质量含量43. 03%,甘油二酯质量含量34. 11%，甘油三酯质量含量22. 31%。甘油层返回步骤(I)作为原料使用。(2)甘油酯层的脱游离脂肪酸和甘油将从步骤(I)所得的甘油酯层转入分子蒸馏装置的进料罐中，将第一级分子蒸馏的蒸馏温度设定为120°C，压力为l.OPa，第一级分子蒸馏的内冷凝器温度为70°C ;连续进料，游离 脂肪酸被蒸出，在内冷凝器冷凝后收集为轻相副产品(O. 4g)，返回步骤(I)作为原料使用。甘油酯作为未被蒸出的重相，继续进入第二级分子蒸馏。(3)高纯度脂肪酰单甘油酯的制备步骤(2)所得去除游离脂肪酸和甘油的重相甘油酯连续进入第二级分子蒸馏中，将第二级分子蒸馏的温度设定为180°C，压力为O. IPa第二级分子蒸馏的内冷凝器温度为70°C。连续进料，脂肪酰单甘油酯被蒸出，在内冷凝器冷凝后收集为轻相产品45g，单甘酯纯度94. 6%。重相为甘油二酯以及甘油三酯，返回步骤(I)作为原料继续使用。实施例3本实施例高纯度脂肪酰单甘油酯的合成和纯化工艺路线图如图2所示(I)脂肪酰单甘油酯的合成取氢化大豆油100.(^加入反应釜内，加入1(20)3/肌固体碱催化剂(制备方法参照蔡静，《固体碱催化剂催化菜籽油制备生物柴油的研究》，合肥工业大学硕士论文(第三章)，2009年)1. Og,甘油25. Og反应釜抽真空到压力为lOOOOPa，同时不断搅拌，待温度达到230°C温度时开始计时，酯交换反应I小时后。反应液抽滤过滤后静置分层30min，上层为甘油酯层，下层为甘油层；依次放出甘油层和甘油酯层。甘油酯层通过气相色谱分析，其组成为游离脂肪酸质量含量为I. 14%，单甘酯质量含量46. 71%，甘油二酯质量含量32. 16%，甘油三酯质量含量19. 99%。甘油层返回步骤(I)作为原料使用。(2)甘油酯层的脱游离脂肪酸和甘油将从步骤(I)所得的甘油酯层转入分子蒸馏装置的进料罐中，将第一级分子蒸馏的蒸馏温度设定为160°C，压力为20. OPa，第一级分子蒸馏的内冷凝器温度为70°C ;连续进料，游离脂肪酸被蒸出，在内冷凝器冷凝后收集为轻相副产品(0. 9g)，返回步骤(I)作为原料使用。甘油酯作为未被蒸出的重相，继续进入第二级分子蒸馏。(3)高纯度脂肪酰单甘油酯的制备步骤(2)所得去除游离脂肪酸和甘油的重相甘油酯连续进入第二级分子蒸馏中，将第二级分子蒸馏的温度设定为220°C，压力为5Pa第二级分子蒸馏的内冷凝器温度为70°C。连续进料，脂肪酰单甘油酯被蒸出，在内冷凝器冷凝后收集为轻相产品48g，单甘酯纯度93. 2%。重相为甘油二酯以及甘油三酯，返回步骤(I)作为原料继续使用。实施例4本实施例高纯度脂肪酰单甘油酯的合成和纯化工艺路线图如图2所示(I)脂肪酰单甘油酯的合成取菜籽油100.(^加入反应釜内，加入1(20)3/肌固体碱催化剂(制备方法参照蔡静，《固体碱催化剂催化菜籽油制备生物柴油的研究》，合肥工业大学硕士论文(第三章)，2009年)2. 0g，甘油30. Og反应釜抽真空到压力为5000Pa，同时不断搅拌，待温度达到210°C温度时开始计时，酯交换反应3小时后。反应液抽滤过滤后静置分层60min，上层为甘油酯层，下层为甘油层；依次放出甘油层和甘油酯层。甘油酯层通过气相色谱分析，其组成为游离脂肪酸质量含量为O. 74%，单甘酯质量含量44. 82%，甘油二酯质量含量36. 13%，甘油三酯质量含量18. 31%。甘油层返回步骤(I)作为原料使用。(2)甘油酯层的脱游离脂肪酸和甘油将从步骤(I)所得的甘油酯层转入分子蒸馏装置的进料罐中，将第一级分子蒸馏的蒸馏温度设定为140°C，压力为10. OPa，第一级分子蒸馏的内冷凝器温度为50°C ;连续进料，游离脂肪酸被蒸出，在内冷凝器冷凝后收集为轻相副产品(O. 6g)，返回步骤(I)作为原料使用。甘油酯作为未被蒸出的重相，继续进入第二级分子蒸馏。(3)高纯度脂肪酰单甘油酯的制备步骤(2)所得去除游离脂肪酸和甘油的重相甘油酯连续进入第二级分子蒸馏中，将第二级分子蒸馏的温度设定为200°C，压力为O. 5Pa第二级分子蒸馏的内冷凝器温度为50°C。连续进料，脂肪酰单甘油酯被蒸出，在内冷凝器冷 凝后收集为轻相产品45g，单甘酯纯度95. 6%。重相为甘油二酯以及甘油三酯，返回步骤(I)作为原料继续使用。实施例5本实施例高纯度脂肪酰单甘油酯的合成和纯化工艺路线图如图2所示(I)脂肪酰单甘油酯的合成取葵花籽油100.(^加入反应釜内，加入1(20)3/肌固体碱催化剂(制备方法参照蔡静，《固体碱催化剂催化菜籽油制备生物柴油的研究》，合肥工业大学硕士论文(第三章)，2009年)O. 8g，甘油50. Og反应釜抽真空到压力为lOOOPa，同时不断搅拌，待温度达到200°C温度时开始计时，酯交换反应I. 5小时后。反应液抽滤过滤后静置分层50min，上层为甘油酯层，下层为甘油层；依次放出甘油层和甘油酯层。甘油酯层通过气相色谱分析，其组成为游离脂肪酸质量含量为0. 87%，单甘酯质量含量43. 03%,甘油二酯质量含量40. 59%，甘油三酯质量含量15. 51%。甘油层返回步骤(I)作为原料使用。(2)甘油酯层的脱游离脂肪酸和甘油将从步骤(I)所得的甘油酯层转入分子蒸馏装置的进料罐中，将第一级分子蒸馏的蒸馏温度设定为140°C，压力为15. OPa，第一级分子蒸馏的内冷凝器温度为45°C ;连续进料，游离脂肪酸被蒸出，在内冷凝器冷凝后收集为轻相副产品(0. 7g)，返回步骤(I)作为原料使用。甘油酯作为未被蒸出的重相，继续进入第二级分子蒸馏。(3)高纯度脂肪酰单甘油酯的制备步骤(2)所得去除游离脂肪酸和甘油的重相甘油酯连续进入第二级分子蒸馏中，将第二级分子蒸馏的温度设定为200°C，压力为l.OPa第二级分子蒸馏的内冷凝器温度为45°C。连续进料，脂肪酰单甘油酯被蒸出，在内冷凝器冷凝后收集为轻相产品44g，单甘酯纯度94. 8%。重相为甘油二酯以及甘油三酯，返回步骤(I)作为原料继续使用。实施例6本实施例高纯度脂肪酰单甘油酯的合成和纯化工艺路线图如图2所示(I)脂肪酰单甘油酯的合成取100. Og植物调和油(豆油、棕榈油、菜籽油、葵花籽油等的混合油脂)加入反应釜内，加入k2co3/ht固体碱催化剂(制备方法参照蔡静，《固体碱催化剂催化菜籽油制备生物柴油的研究》，合肥工业大学硕士论文(第三章)，2009年)0. 2g，甘油20. Og反应釜抽真空到压力为lOOOPa，同时不断搅拌，待温度达到200°C温度时开始计时，酯交换反应4小时后。反应液抽滤过滤后采用3000r/min的离心速度离心分层IOmin,上层为甘油酯层，下层为甘油层；依次放出甘油层和甘油酯层。甘油酯层通过气相色谱分析，其组成为游离脂肪酸质量含量为O. 61%，单甘酯质量含量43. 97%，甘油二酯质量含量35. 45%，甘油三酯质量含量19. 97%。甘油层返回步骤(I)作为原料使用。(2)甘油酯层的脱游离脂肪酸和甘油将从步骤(I)所得的甘油酯层转入分子蒸馏装置的进料罐中，将第一级分子蒸馏的蒸馏温度设定为150°C，压力为2. OPa，第一级分子蒸馏的内冷凝器温度为50°C ;连续进料，游离脂肪酸被蒸出，在内冷凝器冷凝后收集为轻相副产品(O. 4g)，返回步骤(I)作为原料使用。甘油酯作为未被蒸出的重相，继续进入第二级分子蒸馏。(3)高纯度脂肪酰单甘油酯的制备步骤(2)所得去除游离脂肪酸和甘油的重相甘油酯连续进入第二级分子蒸馏中，将第二级分子蒸馏的温度设定为210°C，压力为5. OPa第二级分子蒸馏的内冷凝器温度为45°C。连续进料，脂肪酰单甘油酯被蒸出，在内冷凝器冷 凝后收集为轻相产品45g，单甘酯纯度94. 3%。重相为甘油二酯以及甘油三酯，返回步骤(I)作为原料继续使用。实施例7本实施例高纯度脂肪酰单甘油酯的合成和纯化工艺路线图如图2所示(I)脂肪酰单甘油酯的合成取花生油100.(^加入反应釜内，加入1(20)3/肌固体碱催化剂(制备方法参照蔡静，《固体碱催化剂催化菜籽油制备生物柴油的研究》，合肥工业大学硕士论文(第三章)，2009年)O. 4g，甘油30. Og反应釜抽真空到压力为800Pa，同时不断搅拌，待温度达到220°C温度时开始计时，酯交换反应3小时后。反应液抽滤过滤后采用3000r/min的离心速度离心分层12min，，上层为甘油酯层，下层为甘油层；依次放出甘油层和甘油酯层。甘油酯层通过气相色谱分析，其组成为游离脂肪酸质量含量为O. 77%，单甘酯质量含量44. 70%,甘油二酯质量含量35. 82%，甘油三酯质量含量18. 71%。甘油层返回步骤(I)作为原料使用。(2)甘油酯层的脱游离脂肪酸和甘油将从步骤(I)所得的甘油酯层转入分子蒸馏装置的进料罐中，将第一级分子蒸馏的蒸馏温度设定为130°C，压力为5. OPa，第一级分子蒸馏的内冷凝器温度为55°C ;连续进料，游离脂肪酸被蒸出，在内冷凝器冷凝后收集为轻相副产品(0.6g)，返回步骤(I)作为原料使用。甘油酯作为未被蒸出的重相，继续进入第二级分子蒸馏。(3)高纯度脂肪酰单甘油酯的制备步骤(2)所得去除游离脂肪酸和甘油的重相甘油酯连续进入第二级分子蒸馏中，将第二级分子蒸馏的温度设定为190°C，压力为0. 2Pa第二级分子蒸馏的内冷凝器温度为55°C。连续进料，脂肪酰单甘油酯被蒸出，在内冷凝器冷凝后收集为轻相产品45g，单甘酯纯度95. 2%。重相为甘油二酯以及甘油三酯，返回步骤(I)作为原料继续使用。实施例8本实施例高纯度脂肪酰单甘油酯的合成和纯化工艺路线图如图2所示(I)脂肪酰单甘油酯的合成取鱼油100.(^加入反应釜内，加入1(20)3/肌固体碱催化剂(制备方法参照蔡静，《固体碱催化剂催化菜籽油制备生物柴油的研究》，合肥工业大学硕士论文(第三章)，2009年)I. 2g，甘油35. Og反应釜抽真空到压力为3000Pa，同时不断搅拌，待温度达到200°C温度时开始计时，酯交换反应2小时后。反应液抽滤过滤后采用3000r/min的离心速度离心分层15min，上层为甘油酯层，下层为甘油层；依次放出甘油层和甘油酯层。甘油酯层通过气相色谱分析，其组成为游离脂肪酸质量含量为O. 31%，单甘酯质量含量43. 36%，甘油二酯质量含量33. 24%，甘油三酯质量含量23. 09%。甘油层返回步骤
(I)作为原料使用。(2)甘油酯层的脱游离脂肪酸和甘油将从步骤(I)所得的甘油酯层转入分子蒸馏装置的进料罐中，将第一级分子蒸馏的蒸馏温度设定为160°C，压力为5. OPa，第一级分子蒸馏的内冷凝器温度为60°C ;连续进料，游离脂肪酸被蒸出，在内冷凝器冷凝后收集为轻相副产品(O. 2g)，返回步骤(I)作为原料使用。甘油酯作为未被蒸出的重相，继续进入第二级分子蒸馏。(3)高纯度脂肪酰单甘油酯的制备步骤(2)所得去除游离脂肪酸和甘油的重相 甘油酯连续进入第二级分子蒸馏中，将第二级分子蒸馏的温度设定为200°C，压力为IOPa第二级分子蒸馏的内冷凝器温度为60°C。连续进料，脂肪酰单甘油酯被蒸出，在内冷凝器冷凝后收集为轻相产品44g，单甘酯纯度95. 4%。重相为甘油二酯以及甘油三酯，返回步骤(I)作为原料继续使用。上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种高纯度脂肪酰单甘油酯的合成和纯化方法，其特征在于包括以下操作步骤 (1)脂肪酰单甘油酯的合成将油脂、甘油和固体碱催化剂混合后，反应体系抽真空至压力400 lOOOOPa，搅拌升温至190 230°C，得到油脂混合物；在真空条件下，接冷凝回流管，进行酯交换反应；将反应产物过滤后静置分层或者离心分层，得到上层为甘油酯层，下层为甘油层； (2)甘油酯层的脱游离脂肪酸和甘油将步骤(I)所得甘油酯层通过第一级分子蒸馏除去游离脂肪酸和甘油； (3)高纯度脂肪酰单甘油酯的制备将步骤(2)所得去除游离脂肪酸和甘油的甘油酯层进入第二级分子蒸馏，得到蒸馏物和蒸余物；所述蒸馏物为高纯度脂肪酰单甘油酯，蒸余物为甘油二酯和甘油三酯。
2.根据权利要求I所述的一种高纯度脂肪酰单甘油酯的合成和纯化方法，其特征在于步骤(I)所述油脂为氢化棕榈油、氢化大豆油、植物油或鱼油。
3.根据权利要求2所述的一种高纯度脂肪酰单甘油酯的合成和纯化方法，其特征在于所述植物油为大豆油、花生油、葵花籽油、棕榈油和菜籽油中的一种以上。
4.根据权利要求I所述的一种高纯度脂肪酰单甘油酯的合成和纯化方法，其特征在于步骤(I)所述甘油与油脂的质量比为20 :100 60 :100 ;所述固体催化剂的添加量为油脂质量的O. 2 2% ;所述酯交换反应的温度为170 230°C，反应时间为I 5小时，反应压力为400 IOOOOPa ;所述静置分层的时间为30 60min ;所述离心分层的离心速度为3000r/min，时间为 10 15min。
5.根据权利要求I所述的一种高纯度脂肪酰单甘油酯的合成和纯化方法，其特征在于步骤(I)所述甘油与油脂的质量比为40 :100 ;所述固体碱催化剂的添加量为油脂质量的O. 5% ;所述酯交换反应的温度为220°C，反应时间为2小时，反应压力为2000Pa ;所述静置分层的时间为45min ;所述离心分层的时间为15min。
6.根据权利要求I所述的一种高纯度脂肪酰单甘油酯的合成和纯化方法，其特征在于步骤(2)所述第一级分子蒸馏除去的游离脂肪酸和甘油作为原料返回到步骤(I)的反应中去；步骤(3)所述蒸余物作为反应原料返回到步骤(I)的反应中去。
7.根据权利要求I所述的一种高纯度脂肪酰单甘油酯的合成和纯化方法，其特征在于步骤(2)所述第一级分子蒸馏的温度为120 160°C，蒸馏压力为I 20Pa ;步骤(3)所述第二级分子蒸馏的温度为180 220°C，蒸馏压力为O. I 5Pa。
8.根据权利要求I所述的一种高纯度脂肪酰单甘油酯的合成和纯化方法，其特征在于步骤(2)所述第一级分子蒸馏的温度为150°C，蒸馏压力为5Pa ;步骤(3)所述第二级分子蒸馏的温度为200°C，蒸馏压力为O. 5Pa。
9.根据权利要求I所述的一种高纯度脂肪酰单甘油酯的合成和纯化方法，其特征在于步骤(I)所述固体碱催化剂为K2C03/HT固体碱催化剂，其颗粒型基础载体是Mg-Al水滑石，前驱体为K2C03。
10.一种根据上述方法制备得到的高纯度脂肪酰单甘油酯，其特征在于所述高纯度脂肪酰单甘油酯的纯度> 90%。
全文摘要
本发明公开了一种高纯度脂肪酰单甘油酯的合成和纯化方法。该方法包括步骤将油脂、甘油和固体碱催化剂混合后抽真空，搅拌升温，得到油脂混合物；在真空条件下，接冷凝回流管进行酯交换反应；将反应产物过滤后静置或者离心分层，得到上层为甘油酯层，下层为甘油层；将甘油酯层通过第一级分子蒸馏除去游离脂肪酸和甘油；将去除游离脂肪酸和甘油的甘油酯层进入第二级分子蒸馏，得到蒸馏物和蒸余物；所述蒸馏物为高纯度脂肪酰单甘油酯，蒸余物为甘油二酯和甘油三酯。本发明缩短工序，节省设备投资；和固体酸催化技术相比，原料为油脂，无需脂肪酸；无需甘油滴加和冷却水温度控制等，反应操作更为简单，而且固体碱催化反应速度更快，生产效率高。
文档编号C11C3/10GK102864023SQ20121034284
公开日2013年1月9日 申请日期2012年9月14日 优先权日2012年9月14日
发明者汪勇, 张震, 李爱军, 晏日安 申请人:暨南大学