专利名称：柠檬香蜂草精油-β-环糊精分子微胶囊的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种柠檬香蜂草精油-β -环糊精分子微胶囊的制备方法。
背景技术：
朽1檬香蜂草(Melissa officinalis L.)为唇形科多年生草本植物，原产于欧洲地中海两岸，我国的中南部、西南和台湾省也有野生种分布，较少栽培。全草具有清新的柠檬香气，是一种药食兼用的特色芳香植物。作蔬菜食用，对人体具有保健功能，可作凉拌菜生食，也可作色拉配料、肉汤的调味料。作药用植物，柠檬香蜂草与蜂蜜混合食用，有促进消化、缓解嗓子疼痛的作用，新鲜的香蜂草泡茶饮用可治疗慢性气管炎、感冒，具有镇定、治疗失眠、降血压等功效。此外，现代药理学研究表明，柠檬香蜂草在治疗中度阿茨海默症、偏头痛、风湿等方面均具有较大的应用价值。柠檬香蜂草精油具有浓郁的柠檬香气，其主要成分为柠檬醛。该精油具有抗菌、抗肿瘤抗氧化等生物活性，在食品、医药和化妆品等领域中有着广泛的应用。精油的主要成分柠檬醛，不仅适用于调配食用柠檬香精，同时还是合成紫罗兰酮、甲基紫罗兰酮、νΑ和Ve的重要原料。但是由于柠檬香蜂草精油易挥发，并且，遇到光、热、氧等具有不稳定性，为其应用带来很大的局限性。因此，急需寻求一些有效手段解决这些问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，而提供一种柠檬香蜂草精油分子微胶囊的制备方法，以使改善柠檬香蜂草精油的理化性质及其稳定性，扩大其应用范围。为实现本发明的目的所采用的技术方案是:一种柠檬香蜂草精油-β -环糊精分子微胶囊的制备方法，其特征在于，包括下述步骤:(I)在饱和的环糊精水溶液中缓慢加入柠檬香蜂草精油乙醇溶液，其中，柠檬香蜂草精油中柠檬醛与环糊精的摩尔比为1:2 ;所述柠檬香蜂草精油乙醇溶液中，柠檬香蜂草精油与乙醇的体积比为3:100 ;(2)将上述溶液在100-200r/min于室温条件下振荡3_4h充分反应完全后，于约4°C条件下保存，使生成的微胶囊沉淀；(3)将步骤(2)所得溶液过滤，沉淀物在恒温50_70°C条件下干燥4h，得到柠檬香蜂草精油-β_环糊精分子微胶囊。所述饱和β -环糊精水溶液的制备过程为:将β -环糊精置于水于中，超声并控制温度在25-35°C至完全溶解，所述β-环糊精与水的质量体积比为1:25。于4°C条件下保存的时间至少24h，使生成的微胶囊沉淀。为了避免微胶囊表面存在精油，过滤所得沉淀物用石油醚清洗2-3次，然后再恒温干燥。与现有技术相比，本发明的有益效果是:
1、本发明的方法，通过对包埋温度、各步骤的工艺条件及各个组分之间量的关系的确定，利用环糊精的疏水性空腔生成包络物的能力，使环糊精与柠檬香蜂草精油进行包埋，即通过分子微胶囊技术改善柠檬香蜂草精油的理化性质及其稳定性，所获得的分子微胶囊粉末具有极好的光、热稳定性，扩大了柠檬香蜂草精油的应用。2、本发明的方法，通过饱和水溶液法制备得到了 环糊精与柠檬香蜂草精油的微胶囊，制备方法简单、实用性强。3、本发明的方法，在包埋过程中，温度控制在30°C左右，以提高包埋率。因为包埋反应为放热反应，温度过高会抑制包埋反应的进行，温度过低会使饱和的环糊精溶液中的环糊精过多析出影响包埋率。
图1所示为β-环糊精-柠檬香蜂草精油微胶囊及β -环糊精-柠檬香蜂草精油物理混合物的热稳定性；图2所示为β-环糊精-柠檬香蜂草精油微胶囊及β -环糊精-柠檬香蜂草精油物理混合物的抗光解性；图3所示为环糊精及环糊精-柠檬香蜂草精油微胶囊的固体漫反射紫外光谱图；其中曲线I为β -环糊精，曲线2为β -环糊精-柠檬香蜂草精油微胶囊。
具体实施例方式以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。实施例1(I)将10gi3-环糊精置于250mL水中，超声并控制温度在25_35°C至完全溶解，得到饱和的环糊精水溶液。(2)将0.3mL柠檬香蜂草精油，加入到IOmL无水乙醇中溶解，制成柠檬香蜂草精油乙醇溶液。(3)取步骤(I)得到的饱和的β -环糊精水溶液IOOmL,缓慢加入步骤(2)所得的柠檬香蜂草精油乙醇溶液。其中，柠檬香蜂草精油中柠檬醛与环糊精的摩尔比为1:2。(4)将步骤(3)所得溶液在100-200r/min于室温条件下振荡3_4h充分反应完全后，于约4°C条件下保存24h，使生成的微胶囊静置沉淀。(5)将步骤(4)所得溶液过滤，为了避免微胶囊表面存在精油，过滤所得沉淀物用石油醚清洗2-3次，然后在恒温干燥箱中于60°C条件下干燥4h，得到柠檬香蜂草精油-β_环糊精分子微胶囊。一、微胶囊的稳定性实验:1、热稳定性实验:①在1.5gi3 -环糊精中滴加2滴柠檬香蜂草精油后直接充分混合均匀得到β -环糊精与柠檬香蜂草精油的物理混合物。②分别称取0.2g的实施例1所得柠檬香蜂草精油-β -环糊精分子微胶囊和步骤①所得物理混合物各三份，分别置于40°C、60°C、80°C的恒温干燥箱中，放置12h后，分别取样20mg加20mL无水乙醇超声lOmin，静置后取上清液测定244nm处的吸光度。设定初始室温(约20°C)下的精油保留率为100%，计算各温度下的精油保留率。试验结果如图1所示。由图1可知，温度从20°C逐渐升至80°C时，物理混合物中柠檬香蜂草精油的含量(以柠檬醛计)下降至33.6%，而微胶囊粉末中柠檬香蜂草精油的含量基本保持不变，精油保留率仍在90%以上。说明本发明的方法得到的微胶囊的热稳定性明显优于物理混合物。2、抗光解性实验:①在1.5gi3 -环糊精中滴加2滴柠檬香蜂草精油后直接充分混合均匀得到β -环糊精与柠檬香蜂草精油的物理混合物。②分别称取0.5g实施例1的固体微胶囊粉末和步骤①的物理混合物，于室温日光下照射7天，分别取样20mg加20mL无水乙醇超声IOmin,静置后取上清液测定244nm处的吸光度。设定在第O天时精油保留率为100%，计算每天样品中的精油保留率。试验结果如图2所示。由图2可知，微胶囊粉末中柠檬香蜂草精油的含量(以柠檬醛计)在7天内的变化不大，而β -环糊精与柠檬香蜂草精油的物理混合物在第7天时，精油保留率已下降至31.6%。这充分说明本发明的方法获得的微胶囊具有较强的抗光解性。二、微胶囊粉末中柠檬醛含量的测定如下:准确称取0.03g固体微胶囊粉末置入50mL具塞锥形瓶中，加30mL乙醇溶解后，超声振荡IOmin后静置，取上清液在244nm处测定紫外吸光度，根据标准曲线计算柠檬醛的含量。三、固体微胶囊的鉴定利用紫外光谱法测定了 β -环糊精、实施例1所得柠檬香蜂草精油-环糊精分子微胶囊的固体紫外漫反射图谱，结果如图3所示。由于柠檬香蜂草精油-β -环糊精分子微胶囊干燥前已用石油醚清洗过3次，因此可以认为在柠檬香蜂草精油-β -环糊精分子微胶囊表面已无精油存在，如果柠檬香蜂草精油-β -环糊精分子微胶囊的固体紫外漫反射图谱中含有精油中成分官能团的特征峰，则可证明精油已被β_环糊精包埋。图3显示，与单纯β_环糊精的固体紫外漫反射图谱相比，柠檬香蜂草精油与β_环糊精的固体微胶囊在244nm波长处有明显的固体紫外漫反射峰，这与柠檬香蜂草精油的主成分柠檬醛的特征峰相一致，证明柠檬香蜂草精油已被环糊精包埋。本发明的方法通过饱和水溶液法制备得到了 β -环糊精与柠檬香蜂草精油的微胶囊，该粉末通过固体紫外(带有积分球装置)漫反射方法表征，确证含有柠檬醛。经过稳定性实验考察，所获得的柠檬香蜂草精油-β -环糊精分子微胶囊具有极好的光、热稳定性，该方法操作简单、实用效果非常显著。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
权利要求
1.一种柠檬香蜂草精油-β-环糊精分子微胶囊的制备方法，其特征在于，包括下述步骤: (1)在饱和的β-环糊精水溶液中缓慢加入柠檬香蜂草精油乙醇溶液，其中，柠檬香蜂草精油中柠檬醛与β-环糊精的摩尔比为1:2 ;所述柠檬香蜂草精油乙醇溶液中，柠檬香蜂草精油与乙醇的体积比为3:100 ; (2)将上述溶液在100-200r/min于室温条件下振荡3_4h充分反应完全后，于4°C条件下保存，使生成的微胶囊沉淀； (3)将步骤(2)所得溶液过滤，过滤所得沉淀物在恒温50-70°C条件下干燥，得到柠檬香蜂草精油-β_环糊精分子微胶囊。
2.根据权利要求1所述的柠檬香蜂草精油环糊精分子微胶囊的制备方法，其特征在于，所述饱和环糊精水溶液的制备过程为:将环糊精置于水中，超声并控制温度在25-35 °C至完全溶解。
3.根据权利要求2所述的柠檬香蜂草精油-β-环糊精分子微胶囊的制备方法，其特征在于，所述环糊精与水的质量体积比为1:25。
4.根据权利要求1或2所述的柠檬香蜂草精油-β-环糊精分子微胶囊的制备方法，其特征在于，于4°C条件下保存的时间至少24h，使生成的微胶囊沉淀。
5.根据权利要求1或2所述的柠檬香蜂草精油-β-环糊精分子微胶囊的制备方法，其特征在于，为了避免微胶囊表面存在精油，过滤所得沉淀物用石油醚清洗2-3次，然后再恒温干燥。
全文摘要
本发明公开了一种柠檬香蜂草精油-β-环糊精分子微胶囊的制备方法，以使改善柠檬香蜂草精油的理化性质及其稳定性，扩大其应用范围。在饱和的β-环糊精水溶液中缓慢加入柠檬香蜂草精油乙醇溶液，其中，柠檬香蜂草精油中柠檬醛与β-环糊精的摩尔比为1:2；柠檬香蜂草精油与乙醇的体积比为3:100；将上述溶液在160r/min，30℃条件下振荡3h充分反应完全后，于4℃保存24h，静置沉淀；将所得溶液过滤，沉淀物在50-70℃下干燥4h，得到柠檬香蜂草精油-β-环糊精分子微胶囊。本方法利使环糊精与柠檬香蜂草精油进行包埋，所获得的分子微胶囊粉末具有极好的光、热稳定性，扩大了柠檬香蜂草精油的应用。制备方法简单、实用性强。
文档编号C11B9/02GK103170286SQ20131003474
公开日2013年6月26日 申请日期2013年1月30日 优先权日2013年1月30日
发明者李 荣, 陈琳, 姜子涛 申请人:天津商业大学